1、中华人民共和国化工行业标准H G 2 2 0 4 一 9 1英去津水悬浮剂1 主硒内容与适用范围 本标准规定了3 8%芳去津水悬浮剂的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于秀去津原药与填充剂、助剂经加工而成的秀去津水悬浮剂。有效成分:秀去津 化学名称 2-氯-4 一 乙胺基一 6 一 异丙胺基-1,3,5 一 三啼 结构式:(C H,)2C H 一“H Y N 丫lN/NN H 一 C,H,分子式:C.H C I N,相对分子质量:2 1 5.6 9(按1 9 8 7 年国际相对原子质量)2 弓 用标准GB 1 6 0 1GB 1 6 0 5GB 3 7 9
2、6GB 5 4 5 1农药氢离子浓度测定方法商品农药采样方法农药包装通则农药可湿性粉剂润湿性测定法3 技术要求3.1 外观:可流动的容易测量体积的悬浮液，经存放允许分层，但经手摇动仍能恢复原状。不允许结块。3.2 芳去津水悬浮剂应符合下列指标要求。项目指标芳去津含量,%(m/m)3 8.0 经吕悬浮率，%(。/，)9 0p H值6.0-9,0热贮稳定性，)合格中华人民共和国化学工业部1 9 9，一 1 1-1 8 批准1 9 9 2 一 0 7 一 0 1 实施H G 2 2 0 4 一 9 14 试验方法4.飞 芳去津含量的测定(仲裁法)4.1.1 方法提要 试样烘去水分后，用三氯甲烷溶解，
3、以三哇酮为内标物，用3%聚乙二醇2 0 0 0 0/G a s c h m m Q为填充物的色谱柱，对秀去津进行分离和测定。4.1.2 试剂和溶液 三氯甲烷(G B 6 8 2);聚乙二醇2 0 0 0 0:气相色谱固定液;G a s C h r o m Q:1 5 0-1 8 0 p m(8 0-1 0 0 目)，气相色谱用载体;内标溶液:2 0 g/L三哇酮三氯甲烷溶液;芳去津标样:已知含量，)9 9 o o(m/m);三哇酮 含量9 5 yo(-/-),经气相色谱分析无干扰物。4 门，3 仪器 气相色谱仪:具有火焰离子化检测器;色谱柱:长1.8-2.O m，内径4 m m不锈钢柱;载气:
4、氮气，氮含量大于9 9.9 9 0 0，尽量过滤掉其中的氧和水;微量进样器:l O p L.4.1.4 操作步骤4.1.4.1 色谱柱的制备4.1.4.1.1 固定液的涂渍 称取0.4 5 g 聚乙 二醇2 0 0 0 0 于1 0 0 m L 烧杯中，加入约4 5 m L 三氯甲 烷(以恰好浸没载体为宜)，搅拌使之完全溶解。称取1 5.O g 载体，一次倒入上述烧杯中，将烧杯放入约6 0 的水浴中，并不时轻轻摇动烧杯，使之混合均匀。待溶剂挥发近干时，将烧杯置于1 0 0 0C 烘箱中，干燥t h e4.1.4.1.2 色谱柱的填充 将洗净烘干的色谱柱入口 端连接一小漏斗，出口 端包一纱布与真
5、空泵相连。开启真空泵，由漏斗处倒人柱填充物，同时不断轻轻敲击柱壁，至填充物不再下降为止。取下色谱柱，柱两端塞少许玻璃棉4.1.4.1.3 色谱柱的老化 将色谱柱入口 端接汽化室，出口 端不接检测器。载气流速为2 0 m L/m i n，柱温在6 h内由1 0 0 C 分六次升至2 1 0 C，并在此温度下至少老化2 4 h.4.1.4.2 色谱操作条件温度:柱室 汽化室 检测器气体流速 载气 氢气 空气进样量:0.5 y L,保留时间 蔫去津2 0 0 士 5 ;2 3 0 ;2 3 0 C.(N,)8 0 m L/mi n;4 0 mL/m i n;4 0 0 mL/mi n el l mi
6、 nH G 2 2 0 4 一 9 1三噢酮1 7 m i n上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据仪器的特点，对操作参数作适当调整，以获得最佳效果。秀去津气相色谱图 1-芳去津:2 一三哇酮4.1.4.3 标样溶液和试样溶液的制备 称取含。.l o g 芳去津的标样和充分摇匀的试样(精确至o.o o o 1 g)，于具塞小瓶中。试样小瓶放于1 0 5 c 烘箱中 烘干。用移 液管移 取5.O m 内 标溶 液于 各小瓶中。充 分摇动小瓶，静置。取上层清液进样。必要时进行离心或过滤e4.1.4.4 测定在选定的色谱条件下，待仪器稳定后，重复注入芳去津标样溶液，直到相邻两次进样的芳去津与三
7、哇酮的峰高比(或峰面积比)的相对偏差小于0.7%为止。然后按下列顺序进样:C。d.4.1.4.5 根据均值。标样溶液;试样溶液;试样溶液;标样溶液。计算a,b,c,d 四次进样的色谱图，分别求出a,d 和b,c 芳去津与三哇酮峰高比(或峰面积比)的平H G 2 2 0 4 一 9 1荞去津的质量百分含量(二 1)按式(1)进行计算:r,.m,.wz,=厌下 不厂.“”(1)式中:r,-b,c 两次进样试样溶液荞去津与三哇酮峰高比(或峰面积比)的平均值;矛-a,d 两次进样标样溶液荞去津与三哇酮峰高比(或峰面积比)的平均值;，试样的质量，9;m 2 标样的质量,g;w标样的纯度，%(m/m)4.
8、1.5 允许差 本方法两次平行测定结果之差应不大于1.0/04.2 悬浮率的测定4.2.1 方法提要 称取1 g 试样，用标准硬水制备成悬浮液于量筒中，在规定条件下，测定底部1/1 0 悬浮液和沉淀中芳去津的量，计算其悬浮率。4.2.2 溶液 标准硬水:3 4 2 p p m，按 G B 5 4 5 1 中的方法配制。内标溶液:1 5 g/L三哇酮三氯甲 烷溶液。4.2.3 仪器 恒温水浴 3 0 士1 C ，量 筒 i 具 磨口 塞,0-2 5 0 m L 刻 度 线的 距 离 为2 0 -2 1.5 c m,2 5 0 m L 刻 度 线 距塞 子 底 部为4-6 c m;玻璃吸管:长约4
9、 0 c m，内径 5 m m，在一端尖口处有2-3 m m的孔，另一端接抽气源。,4-2.4 测定步骤 量取1 0 0 m L 标准硬水于2 5 0 m L量筒中，将量筒放在3 0 11 的水浴中 称取含有。.4 g 秀去津的试样(精确至。.0 0 0 1 g)，于5 0 m L 烧杯中，用标准硬水(3 0 士1 C)将试样定量转移到上述量筒中，并稀释至2 5 0 m L,插上塞子，以每两秒一次的速度，将量筒上下倒置3 0 次，垂直放于水浴中，水面应至量筒颈部，防止振动，保持3 0 m i n。然后，将量筒上部9/1。的悬浮液抽出。抽液时，吸管的尖口应保持在液面下几毫米处，尽量减小 对悬浮
10、液的 搅动。用长吸管将量筒中1/1 0 剩余物吸至5 0 m L烧杯中，用1 5 m 1水分三次冲洗量筒底部(避免将量筒上部壁上粘着物洗入)，一并转人烧杯中。将烧杯放于1 0 0 水浴上蒸干。称取。.0 7 g 芳去津标样(精确至。.0 0 0 1 g)，于一具塞小瓶中。分别移取5.O n i L内标液于标样小瓶和剩余物烧杯中，按4.1.4.3 和4.1.4.4 条测定。4.2.5 计算 先按式(2)计算出1/1 0 剩余物中含秀去津的质量，然后按式(3)计算芳去津水悬浮剂的悬浮率 (丁 2)。毯r,m 2 7um 3 r 2 一 2)了2=m y-m s X 1 1 1.1.(3)爪 4H
11、G 2 2 0 4 一 9 1式中:-,-1/1 0 剩急物中含有秀去津的质量.g;明 配制悬浮液所称取试样中含有芳去津的质量，9;1 1 1.1 换算系数;Y,扮I,-同式(1)04.2.6 允许差 本方法两次平行测定结果之差应不大于 2%04.3 p H值的测定 称取。5 g 试样，加5 0 m L水。其余按G B 1 6 0 1 中p H计法进行。4.4 热贮稳定性4.4 门仪器 烘箱:5 4 士2 C，安瓶:容量为5 0 m L，颈长约5 m m.4.4.2 操作步骤 吸取约3 0 m l 试样注人安瓶中，不要使试样接触安瓶颈。加热安瓶颈口，使之熔化密封。将安瓶置于5 4 士2 C的烘
12、箱中，贮存 1 4 d.然后将安瓶取出，自然冷却至室温，在 2 4 h内，按 4.1,4.2,4.3 进行测定。若测定结果和外观符合本标准技术要求，则试样的热贮稳定性为合格。5 检验规则5.1 荞去津水悬浮剂应由生产单位的质量监督检验部门进行检验，生产单位应保证所有出厂的秀去津水悬浮剂都符合本标准的要求。5.2 经营单位和使用单位有权按照本标准中的各项规定检验所收到的秀去津水悬浮剂是否符合本标准的要求。5.3 取样方法应按照G B 1 6 0 5 进行。所取样品应分装两瓶，一瓶送交质量监督检验部门检验，一瓶封存。5.4 检验结果中，当有指标不符合本标准要求时，应重新自 两倍量的包装件中取样检验
13、。重新检验的结果中，即使有一项指标不符合本标准要求，则整批芳去津水悬浮剂为不合格产品。5.5 当供需双方对产品质量发生争议时，可通过双方协商解决;或由法定的检验机构，按本标准规定的检验方法，进行仲裁分析。5.6 在正常情况下，型式检验项目的检验周期不超过一个季度。6 标志、包装、运精和贮存6.1 标志和包装应符合G B 3 7 9 6 中的有关规定。6.2宠输 和 贮 存 时，应防 止日 晒，不 得 与 食 物、种 子 和 饲 料 混 放，避 免 与 皮 肤 接 触，防 止由 口 鼻吸 入。6.3 本产品的保 证期为2 年。即在 正常 包装和 贮存条 件下，自 出 厂之日 起，两年内 所有指标
14、 应符合 本标准的技术要求。H G 2 2 0 4 一 9 1 附录A芬去津含量气相色谱测定方法 (补充件)A 1 方法提要 试样用二甲 基甲 酞胺溶解，以西草净为内标物，用5%X E-6 0/C h r o m o s o r b W/A W-D M C S 色谱柱上对荞去津进行分离和测定。A2试剂和仪器二甲基甲酞胺;内标溶液:6 6 g/L西草净二甲基甲酞胺溶液;秀去津标样:已知含量，)”%(，/，);西草净:含量)9 5 0 o(r r t/m)，经气相色谱分析无干扰物;气相色谱仪:具有火焰离子化检测器;色 谱柱:长2 m，内 径4 m m不 锈钢柱，内 填5%X E-6 0/c h r
15、 o m o s o r b W/A W-D M C S(1 5 0-1 8 0 p m);微量进样器:l 0 p L,色谐操作条件温度:柱室2 1 2 C;汽化室2 5 0 C;检测器2 5 0 0C。气体流速:载气(N i)2 0 m L/m in;氢气 3 0 m L/m in;空气 5 0 0 m L/m i n,进样量:1 p L e保留时间:荞去津7 m i n;西草净 l l m i n e上述色谱操作条件，系典型操作参数。可根据仪器的特点，对操作参数作适当调整，以获得最佳效A3羌H G 2 2 0 4 一 9 1图A l 芳去津气相色谱图1-去津;2 西草净A 4 标样溶液和试
16、样溶液的制备 称取约含。.0 8 g 芳去津的标样和充分摇匀的试样(精确至。.0 0 0 1 g)，分别置于具塞小瓶中。试样小瓶置于1 0 5 c 烘箱中烘干，用移液管移取2.O m L内标溶液于各小瓶中，充分振摇小瓶，静置。取上层清液进样，必要时进行过滤。A 5 测定步骤 在选定色谱条件下，待仪器稳定后，重复注入芳去津标样溶液，直到相邻两次进样芳去津与西草净的峰高比的相对偏差小于0.7%为止。然后，按下列顺序进样:标样溶液;b.试样溶液;试样溶液;d.标样溶液。A 6 计算 荞去津的质量百分含量(2,)按式(A l)计算:r,.mz.wX,=(Al)式中:r,6,c 两次进样试样溶液芳去津与西草净峰高比的平均值 几-a,d 两次进样标样溶液芳去津与西草净峰高比的平均值 m,试祥的质量，9;m,标样的质量，9，w标样的纯度，%(二/m),H G 2 2 0 4 一9 1A 7 允许差 本方法两次平行测定结果之差应不大于 1。%。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口。本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草，本标准主要起草人吴齐、
