1、中华人民共和国化工行业标准H G 2 2 1 5 一 9 11 0%禾草丹颗粒剂1 主题内容与适用范围本标准规定了 1 0%禾草丹颗粒剂的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于以挤压造粒吸附法工艺.，加工制成的1 0%禾草丹颗粒剂。有效成分:禾草丹化学名称:N,N 一 二乙基硫赶氨基甲酸对氯节醋。结构式:C I班扮;H 2S-C O-N(C 2H s)2分子式:C,2 H,6 N O S C I相对分子质量:2 5 7.7 8按 1 9 8 7 年国际相对原子质量)2 I 用标准G B 1 6 0 0 农药水分测定方法G B 1 6 0 1 农药氢离子浓度测定
2、方法G B 1 6 0 4 农药验收规则G B 1 6 0 5 商品农药采样方法G B 3 7 9 6 农药包装通则3 技术要求3.1 外观:蓝绿色或灰色柱状松散颗粒。3.2 1 0%禾草丹颗粒剂还应符合下列指标要求:项目指标禾草丹含量，%(m/.)1 0.。士 吕 牙筛析(通过 2.O m m留在4 5 0 p m标准筛的试样量所占称样量的比),%c m/m)妻9 0强度，%(m/m)妻9 0p H值范围6-9水分，Yo(m/m)镇3.0水中崩解性(m i n)(1 04 试验方法4 门禾草丹含量的测定中华人民共和国化学工业部 1 9 9 1、1 1 一 1 8 批准1 9 9 2 一 0
3、7 一 0 1 实施H G 2 2 1 5 一 9 14.1.1 试剂和溶液 三氯甲烷(G B 6 8 2);禾草丹标准样，已知含量;邻苯二甲酸二丙烯醋:内标物(无千扰该气相色谱分析的杂质);二乙二醇已二酸酷(D E G A):色谱固定液;c h r o m o s o r b W A W-D M C S,1 5 0-1 8 0 p m(8 0-1 0 0目)，色谱用载体;内标溶液:0.3 m g/m I邻苯二甲酸二丙烯醋三氯甲 烷溶液。4.1.2 仪器 气相色谱仪:氢火焰离子化检测器;记录仪或电子数字积分仪;色谱柱:长 l 0 0 0 m m、内径 3-m不锈钢柱，内装 5%D E G A/
4、c h r o m o s o r b W A W-D M C S 1 5 0-1 8 0 p m(8 0-1 0 0 目)的填充物;微量进样器:1 O p L;离心分离机。4.，.3 操作步骤4.1.3.1 色谱柱的制备 a.固定液的涂溃:称取二乙二醇已二酸醋。5 0 馆，置于一个2 5 0 m L烧杯中，加人5 0 m L丙酮，搅拌使固 定液完全溶解。按固定液欲配制的浓度加入确定量的载体(约l o g)，使其被固定液所浸没。甩蒸汽浴或红外灯加热，并不时地轻摇烧杯，直至溶剂挥发近干，再置于1 0 5 C 烘箱中干燥2 h,b.色谱柱的填充:在洗净烘干的不锈钢柱入口端接一小漏斗，出口端填塞适量
5、玻璃棉并裹以纱布，通过胶管与真空泵相连。开启真空泵，从漏斗处分次加入柱填充物，同时不断轻敲柱壁，使填充物均匀、紧密地填满色谱柱。柱入口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，以保持填充物不被移动。c.色谱柱的老化:将色谱柱入口 端与气相色谱仪的汽化室相连，出口端不接检测器，以大约 1 5 m L/m i n 的载气流量，分阶段升温至2 0 0 C，并在此温度下至少老化2 0 h，降温后，将柱出口端与检测器相连。4.1.3.2 气相色谱操作条件 温度:柱室1 8 0 士5 C;汽化室 2 4 0 C;检测器2 8 0 C。气体流速:载气(N i)3 0-4 0 m L/m in;氢气 3 0 m L/m
6、 i n;空气 3 0 0 m L/m i n o 进样量:0.6-1.O p Le保留时间:(m i n):禾草丹7.2 9;2-氯异构体6.0 5;邻苯二甲酸二丙烯醋4.1 2H G 2 2 1 5 一 9 1 禾草丹颗粒剂气相色谱图 1-溶剂 4-邻苯二甲酸二丙烯酚;5-2-氯异构体;6 一禾草丹4:1.3.3 标样溶液的制备 准确称取禾草丹标样。.0 7 5 g精确至。.0 0 0 1 g,)置于容量1 5 m L的具塞玻璃瓶中，用移液管加入l O m L内标溶液，摇匀。4.1.3.4 试样溶液的配制:取有代表性的禾草丹颗粒剂试样约2 0 g，置于研钵中研细，准确称取研细的试样。.7
7、5 g,精确至0.0 0 0 1 g,置于l O m L离心管中，用制备标样溶液同一支移液管加入l O m L内标溶液，加塞，充分振摇1 5 m i n，静置(或离心分离)，取上层清液进行分析。4.1.3.5 测定 待仪器稳定后，注人数针标样溶液，直至相邻两针的峰高比基本稳定后，按下列顺序进样分析:a.标样溶液;b试样溶液;c.试样溶液;d.标样溶液。两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液，禾草丹与内标物峰高比之差，除以其平均值，应不大于1.2%。否则，应重复进样。4.1.4 计算 将求得的a,d 和b,c 的峰高比，分别进行平均，禾草丹质量百分含量X,，按式(1)计算:r,m i wX,=r
8、m 川式中:试样溶液的色谱图上，禾草丹与内标物峰高比的平均值;r 2 标祥溶液的色谱图上，禾草丹与内标物峰高比的平均值;从 1 禾草丹试祥的质量.9;，2 禾草丹标样的质量，9;x e 禾草丹标样的百分含量，0 o(m o m)o 允许差:两次平行测定结果的差值，应不大于。.5%.4.2 筛析4.2 门仪器 标准筛:孔径2 m m和4 5 0 K m的双层筛，并配有筛底和筛盖。H G 2 2 1 5 一 9 14.2.2 测定 称取试样5 0 g,精确至。.l g，放入上层孔径是2 s 一个来回)，称量4 5 即m标准筛中的颗粒质量。X=式中:m,4 5 0 p m标准筛中的颖粒质量,g;。试
9、样质量+g,4.3 强度的测定4.31 仪器2 m m、下层孔径为4 5 0 F a m的标准筛中，振筛l m i n(每粒度质量百分率X:按式(2)计算:鲁 X 1 0 0 (2)平型回转球磨机:转速可调;料罐:陶瓷或 铁制，内 径l 0 0 m m，内 深l 0 0 m m;瓷球:3 个，直径3 0 士2 m m，每个球的质量3 5 士3 g,4.3.2 测定步骤 称取按4.2 条筛析合格的试样1 0 0 g,精确至。.1 g,置于料罐中，调正转速为7 5 r/m i n，球磨1 5 m i n,将全部物料(包括粉末)取出，再次通过4 5 0 k m标准筛(与筛析振筛次数一致)。将筛下试样
10、称量，强度X。按式(3)计算:X,二 m-m,X 1 0 0.，.(3)式中:二 试样质量，9，m l 球磨后，筛下试样量,g.4.4 p H的测定 按G B 1 6 0 1 中的p H计法进行测定，称样量为1 娘。4.5 水分的测定 按G B 1 6 0 0 中的共沸蒸馏法进行测定。46 水中崩解性46.1 仪器 培养皿，内 径l o o m m;秒表。4.6.2 测定 将培养皿中充满水，放人 1 0 粒试样，开动秒表，观察崩解倩况，l 0 m i n内，全部崩解为合格。5 验收规则5.1 采样方法按G B 1 6 0 5 进行。5.2 验收规则，按G B 1 6 0 4 中的有关规定验收。6 标志、包装、运输和贮存6.，本产品的标志和包装，应符合G B 3 7 9 6 中的有关规定。6.2 1 o 写禾草丹颗粒剂用聚丙烯(或聚氯乙烯)塑料编织袋内衬聚乙烯塑料袋包装，每袋净质量应不超过 2 5 k g,6.3 贮运时，应严防潮湿和日 晒，保持通风良好，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤接触，防止由口鼻吸入.6.4 在正常贮运条件下，本产品保证期为2 年。H e 2 2 1 5 一 9 1附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草。本标准主要起草人侯宇凯、张云真、陈桂发、邢红、刘国秀。
