1、i c s 7 1-0 8 0-3 0G 1 6t中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G s/r 9 5 6 7 一 1 9 9 7工业三聚氰胺M e l a mi n e f o r i n d u s t r i a l u s e1 9 9 7 一 0 9 一 2 6 发布1 9 9 8 一 0 4 一 0 1 实施国家技术监督局发 布G B/T 9 5 6 7 一 1 9 9 7前言 本标准是等效采用J I S K 1 5 3 1-1 9 8 2(8 7)(三聚氰胺 对 G B/T 9 5 6 7-8 8 进行修订的。本标准与J I S K 1 5 3 1-1 9 8 2(8 7
2、)相比 较，将一个级别分为优等品、一等品两个等级，一等品指标与J I S K 1 5 3 1-1 9 8 2(8 7)相同;增加了采样方法;标准中的标志、包装、试剂、设备、编写格式等均符合我国的有关规定;其他均等同 于 I S K 1 5 3 1-1 9 8 2(8 7),本标准对G B/T 9 5 6 7-8 8 做了大幅度修改。其中产品级别由 三个 等级改为 优等品、一等品两个 等级，优等品指标与G B/T 9 5 6 7-8 8 的优等品相同;试验方法中 的纯度分析方法，由 三聚氰酸法和升华法改为苦味酸法 和升华法;水分、灰分、p H、甲 醛水溶解试验的 方法均对照J I S K 1 5
3、 3 1-1 9 8 2(8 7)做了 相应的修改;增加了柔 性集装袋包装的 要求。本标准从实施之日 起，同 时代替G B/T 9 5 6 7-8 8,本标准附录A是标准的附录。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部北京化工研究院归口。本标准负责起草单位:化学工业部北京化工研究院、川化集团有限责任公司。本标准参加起草单位:山东魁星化工公司宁阳化工厂，南京金星石化公司金光公司。本标准主要起草人:贾文兰、邹述清、龚贵华。本标准 1 9 8 8 年首次发布 本标准委托化工部基本有机产品标准化技术归口单位负责解释。中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B/T 9 5 6 7
4、一 1 9 9 7工业三聚一氰胺代替 G B/T 9 5 6 7 一8 8M e l a mi n e f o r i n d u s t r i a l u s e范围本标准规定了工业三聚氰胺的要求、采样、试验方法和标志、标签、包装等。本标准适用于以尿素为原料制得的工业三聚氰胺。结构式:H,N尸/N H S C C N N NHS分 子 式:C,H,N,相对分子质量:1 2 6.1 2(按 1 9 9 5年国际相对原了质量)2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有的标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版
5、本的可能性。G B/T 6 0 3-8 8 化学试剂试验方 法中 所用制剂及制品的制备(n e q I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 1 2 5 0-8 9 极限数值的表示方法和判定方法 GB 8 9 4 6-8 8 塑料编织袋 GB 1 0 4 5 4-8 9 柔性集装袋要求工业三聚氰胺的质量必须符合表1 要求。表 1 项 目与指标计.#4T l3o1R9n优等品一等品外 观白色粉末.无杂物混入纯度%李9 9.89 9.0水分，%(0.10.2p H值7.5-9.5国家技术监奋局 1 9 9 7 一 0 9 一 2 6 批准1 9 9 8 一 0 4 一 0 1 实
6、施 1GB/T 9 567 一 199 7表 1(完)介 一乏 P狱优等品一等品灰分.%簇0.0 30.0 5甲醛水溶解试验 浊度(高岭土浊度)(色度 Hs a e n)单位 一 铂一 钻色号蕊2 02 03 03 0采样 采样方法，1 把同一质量的产品作为一个批量，随机的从样品袋中抽取尽可能代表整批质量的必要的样品.:00 045在每批产品的 5%包装袋中取样，小批量时，也不得少于 2 袋。取样时，取样器在产品包装袋的中心垂直插入深度三分之二处采取试样，所取试样总量不得少 9.生产厂可在包装前抽取有代表性的样品。将所取试样混匀，分装入两个清洁、干燥的磨口玻璃瓶中，密封，贴好标签，并注明产品名
7、称、批44.4量本本111于4.4号、生产日 期、取样日 期。一瓶供检验用，另 一瓶封存，留样备查，留 样保存期为半 年。5 试验方法5.1 共同事项 本标准所使用的试剂和水，在没有注明 其他要求时，均使用分 析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。本标准所使用的制剂及制品，在没有注明 其他要求时 均按G B/T 6 0 3 进行制备。5.2 检验、复检及检验结果的判定与表示5.2.1 产品由 生产厂的 质量 监督检验部门 进行检验，要 保证出厂 产品的 各项技 术指标符合本标准的 要求，并附有一定格式的质量证明书。质量证明书内容应包括:产品名称、产品等级、批号、净重、出厂日期、标准号、纯度试验方法等
8、。5.2.2 检验结果的判定按G B/T 1 2 5 0 修约 值比 较法。检验结果有一项指标不符合 表1 要求时，应重新自两倍量包装袋中取样进行复检，复检结果即使只有一项指标不符合表 1 要求，则整批产品为不合格。2.3 分析结果的最终表示应和技术要求的量值的位数一 致。3 外观测定将按第 4 章采取的试样，置于扩散的亮光下，用肉眼观察其颜色、形状以及有否杂物混入。纯度 测定苦味酸法 方法提要545.454 将水加入试样，加热溶解后，加人苦味酸溶液，称量所生成的苦味酸三聚氰胺沉淀的质量，即测得三聚氰胺纯度含量。采用说明:1 1 J I S K1 5 3 1-1 9 8 2(8 7)不分级别G
9、B/T 95 67 一 1 9975.4.1.2 试剂和溶液 a)硫酸溶液(1 十2 0 0);b)酚酞指示液:1 0 g/L;c)苦 味 酸 溶 液:1 0 g/L;-d)苦味酸三聚氰胺饱和溶液:取分析后收集的苦味酸三聚氰胺沉淀物3-4 g，加水 2 L,煮沸5 m i n，冷却后过滤弃液，取其沉淀物烘干备用。取苦味酸三聚氰胺沉淀物1 g，加水2 L，加热溶解后静置存放。苦味酸三聚氰胺饱和溶液，随用随时过滤，并使之与洗涤时的温度一致。5.4.1.3 仪器和设备 a)一般试验室仪器和设备。b)玻砂过滤器(增锅形);I G 3 或I G 4,5.4.1.4 分析步骤 a)称取试样1 g(精确至0
10、.0 0 0 2 g),置于5 0 0 m L 锥形瓶中，同时加入4 0 0 m L 水，加热溶解;b)冷却后，加入酚酞指示 液3 滴，若显 色，加入 硫酸溶液，直至溶液颜色消失，若有不溶物，需 过滤，水洗;c)把滤液和洗液合并，移人5 0 0 m L 容量瓶中，加水至刻度，仔细振摇混合后，准确吸取 1 0 0 m L 置于5 0 0 m L烧杯里;d)将此溶液加热至8 0 C，另加入已加热至8 0-C 的 1 0 0 m l苦味酸溶液，冷却至室温后，保持在1 5 以下约 8 h;e)用已恒重的玻砂过滤器过滤，之后，先用约 1 0 0 mL苦味酸三聚氰胺的饱和溶液洗涤，再用1 0 MI 水洗;
11、f)在1 0 0 -1 0 5 下经2 h 烘干玻砂过滤器，置于干燥器中冷却后，称量(精确至。.0 0 0 2 g)求得沉淀物 质量。5.4.1.5 分析结果的计算 纯度以三聚氰胺的质量百分含量x，表示，按式(1)计算:X,m,m X而 X 0.3 5 5 0 X 1 0 0二 m X1 7 75”，”“。”，“”1)式中:m,沉淀物的质量+H;，试样的质量,8;0.3 5 5 0 三聚氰胺与苦味酸三聚氰胺化合 物的分子量之比。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.2%,5.4.2 升华法5.4-2.1 方法提要 在升华装置中将试样在负压下进行加热，让三聚氰
12、胺完全升华后，称其残渣量，即测得三聚氰胺纯度。5.4.2.2 试验装置 试祥的减压升华装置，要具备下列条件，其结构如图 1 所示。a)试样容器的材质，采用铂金，玻璃，磁器等，其形状为盘状或管状，使内装试样易升华，且在减压升华时，内容物不致飞散;b)减压升华装置，应采用带有温控内部温度为(3 0 5 士1 0)c，内压保持在 4.0 0 k P a 以下的加热装置和真空装置。CB/r 9 56 7一 19 975.4.3.3 分析步骤 a)称取试样约2 g(精确至。.0 0 0 2 g).置于预先干燥了的且已 知质量的试样容器里;b)将试样容器置入减压升华装置内，待完全密闭后，开启真空装置缓缓吸
13、引，减压至0.6 7-4.0 0 k P a;一 。)从吸引开始约 2 0 mi n内调节装置内的温度达到(3 0 5 士1 0)C;d)在压力。.6 7 4.0 0 k P a,温度(3 0 5 士1 0)C;条件下持续升 华，经2 h 升华结束;e)停止 加热和吸引，让装置内 的压力缓缓地回复 到常压后，取出试样容器;f)在干燥器中 冷至室温后，称量试样容器的质量(精确至。0 0 0 2 g)求得残余 量。5.4.2.4 分析结果的计算 纯度以三聚氰胺的质量百分含量 x 表示，按式(2)计算:X,“冷;一 m,刀;X 1 0 0一 X2(2)式中:m 试样的质量，9;用，试样残渣的质量，9
14、;X一 按5.5 求得的水分，%。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于。.2%.空气入 Q 1-T壳.1 mm铁皮(Mf r,);2 一电炉丝，2 -3 k W v 3-炉用陶瓷管，直径 7 0 -9 0 mm。长 7 5 0 mm;4 一石英管.直径6 0-8 0.，长1 0 0 0 m m(加热区7 0 0 mm左右);宁一 橡胶塞，按石 英管口 径配备;6 一石英舟或瓷舟，6 0 m m X 3 0 m m X 1 5 m m;7 一 托架，可用铁丝自 制.能使瓷 舟不直接接触石英管即可;8-缓冲瓶.1 0 0 0 m 1磨口瓶，串联两个，内填玻璃棉;9
15、 真空泵;1 0，一 电源;1 1-控温器;1 2 一热电偶温度计(表);1 3-真空计;1 4 一热电偶 图 1 升华装置图55 水分测定5.5.，方法提要 将试样置于干燥箱中烘干，称出其减少量，即测得水分含量。5.5.2 仪器和设备 a)平底称量瓶5 0 m m X 3 0 m m;b)恒温干燥箱。5.5.3 分析步骤 a)将约5 9 试样加入预先干燥且已 知质量的平底称量瓶里，尽量将试样铺成均匀的厚度.盖好瓶盖，称量，精确至0.0 0 0 2 g;4G a/T 9 5 6 7 一 1 9 9 7b)打开盖子，将称量瓶及盖子置于温度调节至(1 0 5 士1)的干燥箱中干燥 2 h;c)在玻
16、璃干燥器中将称量瓶及盖子放冷至室温后，称量，求其减量。4 分析结果的计算水分的质量百分含量X2，按式(3)计算:X z 一 m,.-种m pm/1 0 0(3)式中:n e,-增塌加水分的质量，9;，:柑塌的质量，9;。试样的质量，9。取两次平行测定 结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于。.0 2%05.6 p H的M 9 定5.6.，方法提要 加水于试样中，煮沸后骤冷，测其上层澄清液的p H,5.6.2 仪器和设备 玻璃电 极p H计:精度为。.1 p H单位。5.63 分析步骤 a)称取试样 5.0 g置于 2 0 0 mL高型烧杯里，加入 1 0 0 mL预先煮沸除去二氧化碳的水(p H 6.5-7-0)煮沸 5 mi n;b)为避免受空气中二氧化碳的影响，在 1 0 m i n内骤冷至 2 0 C，立即测定上层澄清液的p H,5.了 灰分测定5.7.1 方法提要 将试样置于高温炉中高温灰化，称出其残量，即测得灰分含量。5.7.2 仪器和设备 a)铂金、瓷增锅或石英柑竭;b)高温炉。5.了.3 分析步骤 a)称取1 0 g 以上试样(随灰分量不同而改变取样量)
