1、i c s 7 1.0 8 0.1 0G 1 5中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B/T 6 0 1 4-1 9 9 9工 业 用 丁 二 烯 中 不 挥 发 残 留 物 质 的 测 定 Bu t a d i e n e f o r i n d u s t r i a l u s e-De t e r mi n a t i o n o f n o n v o l a t i l e r e s i d u e s1 9 9 9 一 0 8 门 0 发布2 0 0 0 一 0 6 一 0 1 实施国 家 质 M EM L 技 术 A i x督 局发布CB/r 6 0 1 4 一 1
2、9 9 9前言 本标准等效采用 AS T M D1 0 2 5,1 9 9 6(聚合级丁二烯中不挥发残留物测定的标准试验方法，对G B/丁6 0 1 4-1 9 8 5 工业用丁二烯中 残留物质的测定分 进 行了复审和修订。本标准与 A S TM D1 0 2 5 的主要差异为:1)由于生产实际中残留物质的含量较低，故将取样量从 2 5 m 1增加至 1 0 0 mL，精密度(重复性)数值相应修改为1 5 m g/k g;2)采用配平物称量方式，以提高称量精度;本标准对原标准的主要修订内容为:1)标准名称改为 工业用丁二烯中不挥发残留物质的侧定;2)补充了允许采用直接称量方式的说明;3)测定步
3、骤中补充了二次恒重称量之间需在 1 0 5 干燥 3 0 mi n的规定。本标准自实施之日 起，代替G B/T 6 0 1 4-1 9 8 5,本标准由国家石油和化学工业局提出。本标准由北京化工研究院归口。本标准由兰州化学工业公司合成橡胶厂负责起草。本标准主要起草人:漆满邦、黄友根、王雪燕。本标准于1 9 8 5 年5 月2 4 日首次发布，于1 9 9 9 年8 月由兰州化学工业公司合成橡胶厂黄友根、丁建新、侯燕茹进行了复审和修订。中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准工 业 用 丁 二 烯 中 不 挥 发 残 留 物 质 的 测 定GB/T 6 0 1 4一 1 9 9 9代替 GB/
4、T 6 0 1 4-1 9 8 5 Bu t a d i e n e f o r i n d u s t r i a l u s e-De t e r m i n a t i o n o f n o n v o l a t i l e r e s i d u e s范围本标准规定了工业用丁二烯中不挥发残留物质的测定方法。本标准适用于工业用丁二烯中含量大于 3 mg/k g的不挥发残留物质的测定。引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B/T 3 7 2 3
5、-1 9 8 3 工业用化学产品采样安全通则(e q v I S O 3 1 6 5;1 9 7 6)G B/T 8 1 7 0-1 9 8 7 数值修约规 则 G B/T 1 3 2 9 0-1 9 9 1 工业用丙烯和丁二烯液态采样法方法提 要 取一定量的丁二烯试样在室温下于已恒重的烧杯中挥发至干，然后在 1 0 5 干燥至恒重，增量物即为不挥发残留物仪器与材料1 烘箱:能在 1 0 5 士5 C 下保持恒温。2 分析天平:双盘型，感量。.1 m g,3 烧杯:容积 1 5 0 ml。4 刻度量筒:容积 1 0 0 mL.5 干燥器:内径1 5 0 -1 8 0 ra m,6 温度计:一5
6、 0 一+5 0 C，最小分度值 1C.7 不锈钢镊子。8 搪瓷盘。9 铝箔:厚约 0.2 mm，供调节配平物质量用。使用前应用清洁剂洗净。1 0 冷剂:干冰加乙醇。月月月月月月月，月月月采样按GB/T 3 7 2 3 和 G B/T 1 3 2 9 0 的有关规定采取样品。国家质 f技术监督局 1 9 9 9-0 8-1 0批准2 0 0 0 一 0 6一 0 1实施 IG B/T 6 0 1 4 一1 9 9 96 测定步骤6.1 测定前用铬酸洗液浸泡烧杯及配平物(用近似质量的烧杯)，用镊子取出后，用水冲洗，再用蒸馏水洗涤 干净。注意:铬酸具有强酸性和强氧化性，易腐蚀和灼伤皮肤及眼睛，使用
7、时需戴防护手套及眼镜.6.2 将洗净的烧杯及配平物放人烘箱中，于1 0 5 士5 干燥 1 h。取出置于干燥器内，放置 0.5 h以上(干燥器需存放在天平室内。使烧杯及配平物的温度尽量与天平室内温度一致);然后取出称量。称量时将配平物置于天平之右盘上，以配平烧杯。重复操作至恒重(两次称量之差不大于0.3 m g).6.3 将已恒重的烧杯，于冷空气浴中冷却至 o c，取出并置于通风橱内的洁净搪瓷盘上。丁二烯试样和量筒冷却至一2 0 C，用量筒量取液态丁二烯 1 0 0 mL,测量试样温度(精确至 1 C)并倾人烧杯中。然后置于通风橱中在室温下蒸发至干。注意 丁二烯是易燃易爆物质，蒸发时周围严禁一
8、切明火及火源，且通风良好。6.4 将配平物和蒸发至干的烧杯置于1 0 5 士5,c的烘箱中干燥1 h。然后在干燥器内冷却。.5h以上，取出称量，直至恒重。二次恒重称量之间需于 1 0 5 C士5 干燥 o.5 h以上，并在干燥器中至少冷却0.5 h.注:本测定步骤按采用配平物称量方式叙述，但不采用配平物的直接称量法也可使用。了分析结果的表示了1计算 以m g/k g 表示的丁二烯中残留物的含量，按式(1)计算:m Z 一m,V pX 1 0 二.。(1)式中:m,烧杯质量,g;m2 烧杯与残留物的质量，9;V 试样体积，mL;p 试 样在取样温度(t,C)下的密度，g/m L，可按:p=0.6
9、 47.2 结果的表示 取两次重 复测定结果 的算术平均值作 为分析结果，G B/T0.1 mg/kg.5 4 8 一0.0 0 1 1 2 3 t 计算。8 1 7 0的规定进行 修约，精确至8 精 密度8.1 重复性 在同一实验室由同一操作员、用同一台仪器，在相同的条件下，对同一试样相继做两次重复测定，其测定值之差应不大于1 5 m g/k g(9 5%置信水平)。8.2 再现性 待确定。9报告试验报告应包括以下内容:a)有关试样的全部资料(名称、批号、采样 日 期、采样地点、采样时间等);b)本标准代号;Gs/r 6 0 1 4 一 1 9 9 9e)分析结果;d)测定过程中所观察到的任何异常现象的说明;e)采样及分析人员姓名、分析日期等。
