1、中华人民共和国化工行业标准H G 2 2 0 3 一 9 12甲 4 氯钠水剂，主题内容与适用范围本标准规定了2 甲4 氯钠水剂的技术条件、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于以邻甲酚、一氯乙酸为主要原料，缩合制得的2甲4 氯钠水剂。有效成分:2甲4 氯钠化学名称:2 一 甲基-4-氯苯氧乙酸钠结构式:C H3C l-/-O-C H,-0 0 0 N a分子式:C g H a 0 3 C I N a相对分子质量:2 2 2.6 0(1 9 8 7 年国际相对原子质量)2 引用标准G B 1 6 0 1 农药氢离子浓度测定方法G B 1 6 0 4 农药验收规则G B 3
2、 7 9 6 农药包装通则HG 2-1 4 6 0 2甲 4氯钠3 技术要求3 门外观:棕色或紫红色液体，无明显的悬浮物和沉淀。3.2 2甲4 氯钠水剂还应符合下列指标要求:项目指标2甲4 抓钠含量，%(。/二)1 3.0*n:03游离酚(以4-氮-2 一 甲酚计)，写(二/，)4.0p H值范围9 1 1稀释稳定性合格水不溶物1 ，%(。/，)镇0:13 注:1)为型式检验项目。4 试验方法4 门 2 甲4 氯钠含量的测定 按H G 2-1 4 6。中3.1 条进行，只 是分析步骤改为“标样、试样、试样、标样”的 形式。中华人民共和国化学工业部1 9 引 一 1 1 一 1 8 批准1 9
3、9 2 一 0 7 一 0 1 实施H G 2 2 0 3 一 9 14.，飞 分析步骤4 门门门标样溶液的制备 称取2 甲4 标样0.1 3 g，精确至。.0 0 0 l g，置于2 5 m L容量瓶中，称入邻苯二甲酸二甲酷0.0 9 g,精确至0.0 0 0 1 g，加入乙醚2 0 m L混匀。取2 m L该溶液，置于容量约1 5 c n L 具塞玻璃瓶中，加入过量(约6-8 m1)重氮甲烷乙醚饱和溶液进行醋化，浓缩至约。.5 mL e4.1.1.2 试样溶液的制备 称取试样1.O g，精确至。.0 0 0 l g，按H G 2-1 4 6。中3.1.5 款进行酸化和萃取后，称入约。.0
4、9 g 邻苯二甲酸二甲 醋于合并的乙醚萃取液中。摇匀后，取该试液4 m L，置于容量约1 5 m L的具塞玻璃瓶中，边摇边滴加重氮甲烷乙醚饱和溶液6-8 m l，使试样醋化完全。将试液浓缩至约。.5 m L,4-1.1.3 测定 待仪器稳定后，注入数针标样溶液，直至2 甲4 氯与内标物的峰高比基本稳定后，按a.标样，b.试样，c.试样，d.标样的顺序进样分析，进样量约0.5 p L e4 门.2 计算 将求得的a,d 和b,c 的峰高比分别进行平均，2 甲4 氯钠质量百分含量X,，按式(0)计算:X=r,斌 P _ _ _x 1.1 1 从 I r 2 m 4(1)1工 ，1-X一式中:r l
5、 两针试样色谱图上，2 甲4 氯与邻苯二甲酸二甲醋峰高比的平均值;，2 两针标样色谱图上，2 甲4 氯与邻苯二甲酸二甲醋峰高比的平均值;。-一 试样的质量，9;脚 2 标样的质量，9;，3 试样溶液中，内标物的质量，9;h t q 标样溶液中，内标物的质量，9;1.1 1-2 甲4 氯苯氧乙酸钠与2 甲4 氯苯氧乙酸相对分子质量的比 值。4.1.3 允许差 两次平行测定结果的差值应不大于。.5%04.2 游离酚含量的测定4.2.1 方法提要 将试样溶于醇氨溶液中，加入4-氨基安替比 林和铁氰化钾溶液显色，测定其吸光度。4.2.2 试剂和溶液 4-氧一 2 一 甲基苯酚标样，已知含量;乙醇(G
6、B 6 7 8);丙酮(G B 6 8 6);氨 溶液:0.0 5 m o l/L;溶液A:将1 0 0 g 4-氯-2 一 甲基苯酚溶于1 0 m L丙酮中，用水稀释至1 L,混匀。溶液B:将 0.5 g 2甲4 氯(不含酚)溶于5 0 m L乙醇中，加入9 0 m L O.0 5 m o l/L氨溶液，用水稀释至1 1，混匀 4 氨基安替比 林:2 g/L水溶液，用时用2 0 g/L贮备液配制(在暗处可存放3 个月)。铁氰化钾(G B 6 4 4):4 g/L水溶液(用时现配)。423 N器H G 2 2 0 3 一 9 1 分光光度计;微量滴定管，2 m L;具塞量筒，2 5 m L,7
7、 个。4.2.4 分析步骤4.2-4.1 校正 用微量滴定管依次吸取0.2,0.4,0.5,0.6,0.5,1.。和 1.2 m l溶液A，放入 7 个具塞量筒中，用溶液B将其补加到l O m L，再依次加入5 m L氨溶液，5 m L 4-氨基安替比林溶液和5 m L铁氰化钾溶液。每加一次溶液都需摇匀，最后一次要激烈摇动 l mi n。静置5 min o 测定该溶液在5 1 0 n m波长下的吸光度，使用l c m比色池，以蒸馏水作参比。吸取 l O m L溶液B，按上述操作步骤加入氨溶液、4-氨基安替比林溶液和铁氰化钾溶液，测定试剂空白的吸光度。从酚溶液测得的吸光度减去空白值，以溶液A的体
8、积(m L)对吸光度作图，得校正曲线4.2-4.2 测定 准确称取。.5 g 试样，精确至。.0 0 0 1 g,置于l 0 0 0 m L容量瓶中，加入5 0 m L乙醇，9 0 m L氨溶液，用水稀释至刻度。吸取 l O m L此液，放入具塞量筒中，依次加人 5 m L氨溶液、5 m L 4-氨基安替比林溶液和5 m L铁氰化钾溶液，每加一种溶液应立即摇匀。继续摇动l m i n，再静置5 m i n,测定其吸光度。按4.2-4.1 条方法，测定空白，并从试样的吸光度减去空白 值，由校正曲线查出该吸光度对应于溶液A的体积(m L)，游离酚质量百分含量X 2，按式(2)计算X,一 _Vm(2
9、)式中:V 溶液A的 体积，m L;m 试样量，9。4.3 p H值的测定 按G B 1 6 0。中的p H计法进行测定。4.4 稀释稳定性试验4.4.1 试剂和仪器 标 准硬水:3 4 2 p p m;量 筒:l 0 0 m L;恒温水浴:3 0 士1 0C,4.4.2 试验步骤 用移液管吸取5 m L试样，置于l 0 0 mL量筒中，用标准硬水稀释至刻度，混匀。将此稀释液放人 3 0 士1 C 水浴中，静置l h。如稀释液均一，无析出物为合格。4-5 水不溶物含量的测定 按 H G 2-1 4 6。中 3.4 条进行测定，称样量改为 l o g,5 检验规则5.1 农药验收规则，按G B
10、1 6 0 4 执行。5.2 水不溶物为型式检验项目，检验周期为1 个月。5.3 取样方法:从每批的5%中取样;小批者，不得少于3 箱(桶)。将所取样品混合均匀，取出约5 0 0 m L，分装到两个清洁、干燥带磨口 塞的玻璃瓶中。瓶上粘贴标签，注明:生产厂名称、产品名称、批号和取样日期。一瓶送交技术监督检验部门检验，一瓶留存。H G 2 2 0 3 一 9 16 标志、包装、运输和贮存6.1 2 甲4 氯钠水剂的标志和包装应符合G B 3 7 9 6 中的有关规定。6.2 2 甲4 氯钠水剂应用清洁、干燥的棕色玻璃瓶或塑料瓶包装，每瓶净质量为。.5 k g 或1.O k g，外套草 套或发泡气垫，紧密排列于木箱、纸箱或钙塑箱中，每箱净质量应不超过2 0 k g o6.3 2 甲4 氯钠水剂贮运时，防止潮湿、日 晒，保持通风良 好，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤接触，防止由口鼻吸人。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出.本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口。本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草。本标准主要起草人侯宇凯、吴延风、白宗翰、胡有武、俞利华、白焕章。
