1、H G 2 8 5 9-1 9 9 7前言 本标准是对G B 3 3 3-7 9(8 9)(滴滴涕原粉 的修订。修订后的行业标准，在内容和形式上作了以下改动:1 将标准名称由 滴滴涕原粉 改为 滴滴锑原药。2 取消了产品的分等分级。3 取消了凝固点、水解抓含量指标及其测定方法。4 增加了“引用标准”一章。5 在试验方法一章，等效采用了WH O气相色谱法代替原重量法作为测定4,4 一 滴滴涕含量的方法，并补充了方法提要和允许差，明确了极限数值处理采用修约值比较法。6 取消了检验规则一章，将其主要内容“抽样”和“验收规则”作为两条，分别放人试验方法一章的开头和结尾。7 关于标题的改变由“主题内容与
2、适用范围”改为“范围”，“技术要求”改为“要求”，“检验方法”改为“试验方法”，“包装、标志、贮存、运输”改为“标志、标签、包装、贮运”;在最后一章，补充了有关“安全”和“保证期”的内容。本标准的附录 A是标准的附录。本标准自实施之日 起，代替G B 3 3 3-7 9(8 9),本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院归 口。本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草，扬州农药厂参加起草。本标准主要起草人:侯宇凯、王学诚、樊文中、杨建、祁恩和、高志一。本标准于1 9 6 4 年首次发布，1 9 7 9 年、1 9 8 3 年和1 9 8 9 年进行了修订
3、和确认。1 0 3 4中华人民共和国化工行业标准H G 2 8 5 9-1 9 9 7滴 滴 涕 原 药代替 GB 3 3 3-7 9(8 9)DDT t e c h n i c a l滴滴涕的其他名称、结构式和基本物化参数如下I S O通用名称:D D TC I P A C数字代号:3化学名称:2.2 一 双(对抓苯基卜1 1 1 1 1 一 三抓乙烷结构式:夕 决实验式:C 1,H,C I 5相对分子质$:3 5 4.4 9(按 1 9 9 3 K际相对原子质f计);生物活性:杀虫:熔点():1 0 8.5;蒸汽 压(2 0 C):2.5 X 1 0-2 m P a o溶解度:几乎不溶于水
4、，中度溶于一些石油醚和其他极性溶剂，易溶于大多数芳烃和抓代烃溶剂;稳定性:在碱性介质中不稳定，高于熔点温度.可脱掉抓化氢，生成无活性化合物，在一般条件下稳定。1 范圈本标准规定了滴滴涕原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由滴滴涕及其生产中产生的杂质组成的滴滴涕原药。2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订.使用本标准的各方都应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B/T 6 0 1-8 9 化学试剂滴定分析(容f分析)用标准溶液的制备 G B/T 1 2 5 0-8 9 极限数值的表示
5、方法和判定方法 G B/T 1 6 0 0-7 9(8 9)农药水分测定方法 G B/T 1 6 0 4-1 9 9 5 商品农药验收规则 G B/T 1 6 0 5-7 9(8 9)商品农药采样方法 G B 3 7 9 6-8 3 农药包装通则 G B/T 4 9 4 6-8 5 气相色谱法术语中华人民共和国化学工业部1 9 9 7-0 3-1 1 批准1 9 9 8 一 0 1 一 0 1实施1 0 3 5H G 2 8 5 9 一 1 9 9 73 要求;.;外观:白色或浅黄色块状(簇3 0 mm X 3 0 mm)或片状固体。滴滴涕原药应符合表 1 要求。表 1 滴滴涕原药控制项 目
6、指标项目指标4，犷滴滴涕含量水分丙酮不溶物酸度(以H,S()计)7 0.00.4Q.40.3李-镇-夏-蕊注:丙酮不溶物每季度至少检验一次4 试验方法4.1 抽样 按照G B/T 1 6 0 5 中“原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量应不少于2 5 0 g,4.2 鉴别试验 气相色谱法:本鉴别试验可与滴滴涕含量测定同时进行。在相同的操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液4,4，一 滴滴涕的保留时间，其相对差应在1.5%以内。4.3 4,4 滴滴涕含量的测定4.3.1 方法提要 试样用三抓甲烷溶解，以二硝基联苯作内标物，使用5 o o O V-2 1 0/C
7、 h r o m o s o r b W-H P为填充物的玻璃柱和火焰离子化检测器，对试样中的4,4，一 滴滴涕进行分离和测定。4.3.2 试剂和溶液 三抓甲烷;4,4，一 滴滴涕标样;已知纯度，)9 9.0%;内标物:2,2，一 二硝基联苯，应不含有干扰分析的杂质;固定液:O V-2 1 0;载体:C h r o m o s o r b W-H P,1 2 5-1 9 4 p m;内标溶液:称取 2,2 一 二硝基联苯 2 8.0 0 g，置于1 0 0 0 m L容量瓶中，加人三抓甲烷溶解，并稀释至刻度，摇匀。密封、低温下保存，四周之内稳定，使用前温热至室温。4.3.3 仪器 气相色谱仪:
8、具火焰离子化检测器;色谱数据处理机;色谱柱:1.8 3 mX2 mm(i d)玻璃往;柱填充物:将O V-2 1 0 固定液涂演在C h r o m o s o r b W-H P(1 2 5-1 9 4 p m)载体上，固定液:(载体+固定液)=5:1 0 0(./m).4.3.4 色谱柱的制备 a)固定液的涂演 按常规方法进行。b)色谱柱的填充 将一小漏斗接到洗净干燥的色谱柱的出口，分次把制备好的填充物填人柱内，同时不断轻敲柱壁，1 0 3 6HG 2 8 5 9 一 1 9 9 7直至填到离柱出口1.5 c m处为止。将漏斗移至色谱柱的人口，在柱出口端塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉，通过橡
9、胶管接到真空泵上，开启真空泵，继续缓缓加人填充物，并不断轻敲柱壁，使其填充的均匀紧密。填充完毕，在人口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，以保持柱填充物不被移动。c)色谱柱的老化 将色谱柱人口端与气化室相连，出口端暂不接检测器，以2 0 mL/m i n的流量通人载气(N2)，分阶段升温至 2 5 0 0C，并在此温度下至少老化 4 8 h e4.3.4.3.5 气相色谱操作条件温度():柱室 1 7 0，气化室 2 5 0，检测器室 2 7 5;气体流量(mL/mi n):载气(N 2)3 0,氢气 3 0，空气 3 0 0;保留时间(mi n):4,4 滴滴涕 1 2.4，内标物 1 3.5(
10、见图 lle 1-4.4 -滴滴涕s 2 一内标物 图 1 滴滴涕原药气相色谱图上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点。对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。6 测定步骤a)标样溶液的配制 称取4,4 -滴滴涕标样。.2 g(精确至。.0 0 0 2 g),置于5 0 m L容量瓶中，用移液管依次加人5 m L内标溶液和2 0 m L三氛甲烷，塞紧瓶塞，摇动使标样完全溶解，并充分混匀。6)试样溶液的配制 称取约含。.2 g 4,4 一 滴滴涕的试样(精确至。.0 0 0 2 g),置于5 0 m L容量瓶中，用与a)同一支移液管，向瓶内加人5 m L内标溶液和2 0 m L三抓甲烷，塞
11、紧瓶塞，摇动使试样完全溶解并充分混匀。计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针的相对响应值变化小于 1.5 0 0,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序，进行气相色谱分析。4.3.7 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中4,4，一 滴滴涕与内标物峰面积之比，分别进行平均。用质It百分数表示的4,4，一 滴滴涕含盘X,，按式(1)计算:X,=r 2 二m止二 r,.m 2”.“.(1)式中:r,标样溶液中，4,4 一 滴滴涕与内标物峰面积比的平均值;1 0 37H G 2 8 5 9 一 1 9 9 7 r 2 试样溶液中，4，4 气 滴滴涕与内标物峰面积比的平均值;m
12、 l 标样的质量，9;。:试样的质量，9;P 标样中4,4 一 滴滴涕含量的质量百分数。4-3-8 允许差 两次平行测定结果之差，应不大于1.2%。取其算术平均值作为测定结果。4.4 水分的测定 按G B/T 1 6 0。中的卡尔 费休法进行。4,5 丙酮不溶物的测定4.5.1 试剂 丙酮:经无水硫酸钠干燥。4.5.2 仪器 锥形烧瓶:具玻璃磨口接头，2 5 0 m L;回流冷凝器:与锥形瓶配套;古氏柑涡或玻璃砂芯柑祸:3 扭。4.5.3 测定步骤 称取试样1 0 g(精确至。.0 1 g)，放人锥形瓶中，加人丙酮1 5 0 m L，小心加热回流至所有可溶物溶解，用已恒重的玻璃砂芯柑涡过滤溶液
13、，用2 0 mL丙酮分数次洗涤，抽滤。将柑锅置于 1 1 0 C烘箱中干燥3 0 m i n，取出冷至室温，称量。以质量百分数表示的丙酮不溶物含量X 2，按式(2)计算:X 2 一 m,-m o X 1 0 0m.(2)式中:、恒重后柑祸与不溶物的质量，9;m o增锅的质量，9;二试样的质量，9。4.6 酸度的测定4.6.1 试剂和溶液 丙酮;氢氧化钠标准滴定溶液:c(N a O H)=0.0 2 m o t/L;甲基红指示液:2 g/L乙醇溶液4.6.2 测定步骤 称取试样5 g(精确至0.0 1 g),置于2 5 0 m L锥形瓶中，加人丙酮2 5 m L，使试样完全溶解，再加水7 0 m
14、L,盖紧瓶塞，猛烈摇动后，加数滴甲墓红指示液，用 0.0 2 m o l/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至由红色变为黄色为终点。同时做试剂空白测定。以质量百分数表示的试样酸度X,(以H 2 S O 4)计，按式(3)计算:X,c(V;一 V.)X 0.0 4 9 夕 刀X 1 0 0“(3)式中:。氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，m o l/L;v,滴定试样溶液，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;V o滴定空白溶液，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体jP,mL;爪 试样的质量，9;0.0 4 9 与 1.0 0 m L氢氧化钠标准滴定溶液C c(N a O H)=1.0 0 0 m o l/L 相当
15、的以克表示的硫酸的 质量。Q7 产品的检验与验收1 0 3 8H G 2 8 5 9 一 1 9 9 7应符合G B/T 1 6 0 4 有关规定。极限数值处理，采用修约值比较法5 标志、标签、包装、贮运5 门滴滴涕原药的标志、标签和包装，应符合 G B 3 7 9 6中的有关规定，并有商标。作为商品流通的原药还应有生产许可证号。5-2 滴滴涕原药一般用内衬塑料袋的麻袋或聚丙烯编织袋包装，每袋净重不超过8 0 k g,5.3 根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但要符合G B 3 7 9 6中的有关规定。5.4 包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.5 贮运时，严防潮湿和日晒，不得
16、与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。56 安全:滴滴涕是一种非内吸性、强胃毒和触杀性有机抓杀虫剂。避免误食和与皮肤接触。万一发生中毒，应请医生对症处置。5-了 保证期:在规定的贮运条件下，滴滴涕原药的保证期，从生产日 期算起为2 年。1 0 3 9H G 2 8 5 9 一，9 9 7 附录A (标准的附录)4,4 -滴滴涕含.的气相色谱测定方法 可用于生产控制分析)A l 方法提要 试样用含有内标的三抓甲烷溶液溶解，使用 5%O V-1 7/C h r o m o s o r b W-H P为城充物的玻璃柱和F i d检测器，对试样中的,4 一 滴滴涕进行气相色谱分离和测定。A 2 气相色谱操作条件 温度():柱室2 2 0，气化室2 7 0,检测器室2 7 4;气体流量(ML/min):载气(N,)2 5,氢气3 5.空气4 0 0;保留时间(m i n);4,4 -滴滴涕 1 5.6 4，内标物(邻笨二甲酸二正戊0 7.2 8 0I 一内标物1 2-4,4 -滴滴涕图A l 滴滴涕原药气相色谱图1 公4 0
