1、I C S 7 1.0 6 0.1 0G 1 3备案号:1 5 0 3 3-2 0 0 5HG中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准H G/T 2 7 7 3-2 0 0 4代替 HG/T 2 7 7 3-1 9 9 6一全 言.f L 全 生-月 俘10.，J下口Zi r c oni um di ox i de2 0 0 4-1 2-1 4 发布2 0 0 5-0 6-0 1实施中华 人 民 共 和 国 国家 发 展 和 改 革 委 员 会&1 HG/T 2 7 7 3-2 0 0 4，J 咨 叫.曰.月 U舀 本标准对应于俄罗斯标准P OC T 2 1 9 0 7-1 9 7
2、6 二氧化错(1 9 9 0 年第四次修改)(俄文版)。本标准与 P O C T 2 1 9 0 7-1 9 7 6的一致性程度为非等效。主要技术差异如下:根据我国国情按用途进行分类，分型(本标准的4.2)0增设了氯化物含量、水分二项指标，指标值根据用户要求确定(本标准的4.2).根据用户要求取消了硫含量、筛余物含量及黑色夹杂物含量三项指标(本标准的 4.2),增加了氯化物含量、粒径、堆积密度、比表面积和水分五项指标的测定方法(本标准的 5.1 3,5.1 4,5.1 5,5.1 6,5.1 7),修改了错铅合量、氧化铁含量、二氧化硅含量、氧化铝含量、二氧化钦含量、氧化钙含量和氧化镁含量的测定
3、方法(本标准的5.3,5.4,5.5,5.6,5.7,5.8,5.9)0 本标准代替 H G/T 2 7 7 3-1 9 9 6 工业二氧化错。本标准与 H G/T 2 7 7 3-1 9 9 6 工业二氧化错相比主要技术变化如下:按用途进行分类，分型(1 9 9 6年版的3.2，本版的3,4.2).增设了氯化物含量、水分二项指标，指标值根据用户要求确定(1 9 9 6 年版的3.2，本版的 4.2).取消了用户不要求的氧化钾和硫(以S O:计)含量两项指标(1 9 9 6 年版的3.2)改进了氧化铁含量、氧化钙含量、氧化镁含量、氧化钠含量测定方法(1 9 9 6 年版的 5.5,5.1 1,
4、5.1 2,5.7，本版的 5.4,5.8,5.9,5.1 0)0 增设了氯化物含量、粒径、堆积密度、比表面积、水分五项指标的测定方法(本版的 5.1 3,5.1 4,5.1 5,5.1 6,5.1 7)本标准 由中国石油 和化学 工业 协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(C S B T S/T C 6 3/S C l)归口。本标准起草单位:天津化工研究设计院、广东东方错业科技股份有限公司、沈阳阿斯创矿业有限公司、河南佰利联化学股份有限公司、江西晶安高科技有限公司、宜兴新兴错业有限公司。本标准主要起草人:刘幽若、孙亚光、陈潮铀、康蓉、张红、杨民乐、陈忠锡、吕文广、郭凤鑫。本
5、标准所代替标准的历次版本发布情况为:-HG/T 2 7 7 3-1 9 9 6HG/T 2 7 7 3-2 0 0 4二氧化错范 围 本标准规定了二氧化铬的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。本标准适用于二氧化错。该产品主要用于电子工业、陶瓷、耐火材料、光学玻璃、陶瓷色料等行业。分子式:Z r O,相对分子质量:1 2 3.2 2(按 2 0 0 1 年国际相对原子质量)2 规范性引用文件 下列文件的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注 日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否
6、可使用这些文件的最新版本。凡是不注 日 期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G B/T 1 9 1-2 0 0 0 包装储运图示标志(I S O 7 8 0:1 9 9 7 E Q V)G B/T 1 2 5。极限数值的表示方法和判定方法 G B/丁2 5 9 0.1-1 9 8 1 氧化错、氧化铅中氧化铅和氧化铅合量的测定(苦杏酸重量法)G B/T 2 5 9 0.3-1 9 8 1 氧化错、氧化拾中硅量的测定(硅铝蓝吸光光度法)G B/T 2 5 9 0.4-1 9 8 1 氧化错、氧化拾中铝量的测定(铬天青 S-氯化十四烷基毗吮吸光光度法)G B/T 2 5 9 0.6-1 9 8 1
7、 氧化错、氧化铅中钦量的测定(二安替毗琳甲烷吸光光度法)G B/T 2 9 2 2 化学试剂 色谱载体比 表面积的测定方法 G B/T 6 6 7 8 化工产品采样总则 G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法(I S O 3 6 9 6:1 9 8 7 E Q V)H G/T 3 6 9 6.1 无机化工产品化学分析用 标准滴定溶液的制备 H G/T 3 6 9 6.2 无机化工产品 化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T 3 6 9 6.3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3分类 二氧化错分为三类:工 类:电子工业用;11 类:光学玻璃用;m类:I型，
8、一般工业用;n型，耐火材料和陶瓷色料用。4要求4.1 外观:白色无定形颗粒。4.2 二氧化错应符合表 1 要求 表 1 要 求指标指标I 类0类皿类1 型一Q 型粉 体 I颗 粒优 等 品 一 一 等 品一 等 品 一 合 格 品错铅合量 以 Z r 0，计)质量分数，%妻9 9.59 9.59 9.59 9.5 一一9 8.。一 9 7.0氧 化 铁(F e z 0,)质 量 分 数，%(一 一一 0.0 0 5 一0.0 2 一 一一 0.1 0HG/T2 7 7 3 一2 0 0 4表 1(完)指标指标I 类l类班岁 健I 型亚型优 等 品 一一 等 品 一 等 品合格品粉 体 一颗 粒
9、二氧化硅(S1场)质量分数，%镇一。.O 2 一0.0 2一一一。5 一一。.1 0 一，.。2.D氧化铝(A12 0，)质量分数，%(0.0，一0“0，一一 一0.80 8二氧化钦(Ti02)质量分数，%簇0.0，一0.0 1 10.D 0 50.1 0 一一 一一0.2 20 2 5氧 化 钙(c a o)质 量 分 数，%(一-一一一一0.D 3 一一D 0 5氧化镁(Mg O)质量分数%(一一一 一一0.0 2 一 一 一一一氧化钠(N a Z O)质量分数，%毯 0，0，0 0 2D，0 5 一灼烧减量质量分数，%(0 4 00.3 00.3 00.5 00.50五氧化二磷(P Z
10、氏)质量分数，肠簇一 一 一 一一一一0.1 50.2 0一 一一一一氯化物(以CI计)质量分数，%(一0.1 0 一一 一一一 一水分，%(一0，0一一 0.3 0一 一一一 一注:粒径(D S。)、堆积密度、比表面积在用户有要求时按本标准方法测定，其指标应辛子 合用户要求。5试验方法5.1 安全提示 本试验方法中使用的部分试荆具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易姗品时，严禁使用明火加热。5.2一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 G B/T6 6 8 2 一1 9 9 2中规定的三级 水 试验中所需标准滴定
11、溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 HG/T3 6 9 6.1、HG/T3 6 9 6.2、HG/T3 6 9 6.3 之规定制备。5.3 错错合t的测定5，3.1 方法提要 同G B/T2 5 9 O.1 一1 9 81 第 1 章方法提要。5.3.2 试剂 同G B/T2 5 9 O.1 一玲81 第2章试剂与仪器。5.3.3 仪器、设备 高温炉:能控 制温度为(9 0。士2 0)。5.3.4 分析步骤 称取约 0.2 克试样，精确至。.。29，置于铂柑祸中，加人3mL氢氟酸，在电炉上加热，至试样完全溶解。冷却后，加人 ZmL硫酸，在电炉上加热，蒸发至 白烟 冒尽.
12、取下冷却。以下操作按 G B/T2 5 9。，1 一1 9 81 第3章从“加人 10 ml盐酸(比重 1，”)于铂皿(柑锅)中，”开始，至“一 在 9 00高温炉中灼烧至恒重。”为止。5.3.5 结果计算 错铅合量以氧化错(ZrO)的质量分数 w:计，数值 以%表示，按公式(1)计算:刀 百 2 一 刀之 1 了刀K I O O(1)式 中:。2 瓷坦祸连同沉淀质量的数值，单位为克(妙;HG/T 2 7 7 3-2 0 0 4。空瓷增竭质量的数值，单位为克(9);m试料质量的数值，单位为克(g).取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。.2%05.4 氧化铁含
13、f的测定5.4.1 邻菲哆琳分光光度法(仲裁法)5.4.1.1 方法提要 用抗坏血酸将试液中的三价铁还原成二价铁，在 p H 2-v p H9时，二价铁离子可与邻菲呷琳生成橙红色络合物，使用分光光度计，于最大吸收波长 5 1 0 n m处测量其吸光度。5.4.1.2 试剂 (1)硫酸钱。(2)硫酸。(3)氨水溶液:1+1。(4)氨水溶液:2+3 a (5)硫酸溶液:1+l o (6)抗坏血酸溶液:2 0 g/L,贮存于棕色瓶中，保存期为 1 4天。(7)双掩蔽剂(0.2 5 mo l/I _ 乙二胺四乙酸二钠一 0.5 m o l/I，柠檬酸三钱溶液)。将 0.2 5 mo l/工 一 乙二胺
14、四乙酸二钠溶液与。.5 m o l/L柠檬酸三钱溶液等体积混合。(8)邻菲锣琳溶液;29/工。(9)铁标准溶液:1 m L溶液含铁(F e)0.0 1 m g o 用移液管移取 1 mL按 HG/T 3 6 9 6.2 配制的铁标准溶液，置于 1 0 0 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。5.4.1.3 仪器、设备 分光光度计:配有 3 c m比色皿。5.4.1.4 分析步骤 (1)工作曲线的绘制 在六个 1 0 0 mL容量瓶中分别移入 0.0 0,1.0 0 mL,3.0 0 mL,5.0 0 mL,7.0 0 mL,9.0 0 m I的铁标准溶液，加水至约 4 0 mL
15、，加4 0 mL双掩蔽剂，用氨水溶液仁 5.4.1.2(3)习 或硫酸溶液仁 5.4.1.2(5)调整p H约为 2(用精密p H试纸检验)。加2.5 mL抗坏血酸溶液，用氨水溶液 5.4.1.2(4)调整 p H 5.8-p H6.3(用精密 p H试纸检验)。将溶液全部移人 1 0 0 mL容量瓶中，加人 5 mL邻菲哆琳溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置 3 0 min.选用 3 c m比色皿，在分光光度计上，于5 1 0 n m处，以水调零测量溶液的吸光度。从每个标准比色液的吸光度中减去空白溶液的吸光度，以铁的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。(2)测定 称取。.0 6
16、g-0.4 g 试样(根据铁的含量选择适宜的称样量)，精确至。.0 0 1 g，置于 1 0 0 mL烧杯中加 2 g -3 g 硫酸按和3 mL硫酸，置于电炉上加热至样品完全溶解，加水至约4 0 mL。以下操作按5.4.1.4(1)从“加4 0 m L双掩蔽剂”开始，至“以水调零测量溶液的吸光度。”为 止。同时做空白试验。从工作曲线上查出试验溶液和空白试验溶液中铁的质量。5.4.1.5 结果计算 氧化铁含量以氧化铁(F e z 0,)的质量分数 w。计，数值以%表示，按公式(2)计算:(m 一m0 X 1 0-X 1.4 3 0 刀,义 1 0 0-0.1 4 3(m,一mo)n之(2)式 中:m,从工作曲线上查得的试样溶液中铁质量的数值，单位为毫克(mg);HG/T 2 7 7 3-2 0 0 4 m a 从工作曲线上查得的空白溶液中铁质量的数值，单位为毫克(m g);m 试料质量的 数值，单位为克(9);1.4 3 0 铁换算为三氧化二铁的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值 I类、H类不大于0.o o l%;a 类不大于 o.0 0 5%e5.
