1、中华人民共和国化工行业标准三乙胺发布实施中华人民共和国化学工业部发 布中华人民共和国化工行业标准三乙胺主题内容与适用范围本标准规定了三乙胺的技术要求试验方法检验规则以及标志包装运输和贮存等要求本标准适用于在氢气的存在下原料通过高镍触媒转化及乙醇氨化法制得的三乙胺该产品主要用于农药医药染料和橡胶加工等分子式结构式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准危险货物包装标志化工产品采样总则液体化工产品采样通则化学试剂气相色谱法通则技术要求外观无色透明液体无机械杂质三乙胺质量应符合表要求表项目指标优等品一等品合格品三乙胺含量一乙胺含量二乙胺含量乙醇含量乙腈含量水含量中华人民共和国化学工业部批准实施试验方
2、法外观的测定采用目视测定三乙胺含量及杂质含量的测定方法提要采用气相色谱法用面积归一化法定量以求得三乙胺及有机杂质含量仪器气相色谱仪应符合的要求色谱柱不锈钢柱或玻璃柱检测器热导检测器微处理机或绘图仪响应时间微量注射器色谱柱的制备填充物及试剂载体白色担体粒度为目固定液聚乙二醇三乙醇胺邻苯二甲酸二壬酯溶剂丙酮固定液的涂渍量聚乙二醇邻苯二甲酸二壬酯三乙醇胺白色担体固定液的涂渍称取聚乙二醇邻苯二甲酸二壬酯三乙醇胺于烧杯中加入丙酮溶解将白色担体倾入使之完全浸润轻轻搅匀于水浴上使溶剂缓慢挥发至干填充方法将色谱柱接检测器端塞上铜网接真空泵另一端接一漏斗徐徐倾入固定相并轻轻拍打色谱柱至固定相不再被抽入柱内为止装
3、柱量约取下色谱柱拿下铜网补充一些固定相将色谱柱两端塞好玻璃棉备老化色谱柱老化将充填好的色谱柱置于色谱仪柱箱中经试漏通氮气保持流量于下老化老化时柱子应和检测器断开色谱仪操作条件根据不同仪器及本试验要求选择最佳操作条件以型气相色谱仪为例操作条件如下柱箱温度检测器温度汽化室温度载气氢气流量桥流纸速进样量放大器衰减主峰衰减其它组分峰衰减用积分仪时衰减定量方法修正面积归一化法标准溶液的制备试剂一乙胺在本试验条件下应无杂质检出二乙胺在本试验条件下应无杂质检出三乙胺在本试验条件下应无杂质检出无水乙醇优级纯乙腈分析纯标准溶液的制备标准溶液的制备方法见表表编号组份三 乙 胺一 乙 胺二 乙 胺无水乙醇乙腈水注标
4、准溶液配好以后应保存在冰箱中备用校正因子的测定待仪器各项操作条件稳定后 分别吸取号标准溶液 注入色谱仪汽化室内 同时启动色谱数据处理机待出峰完毕后准确量取各组分峰面积或由色谱处理机自动程序计算出结果各组分相对校正因子按式计算式中组分相对校正因子组分质量三乙胺质量组分峰面积三乙胺峰面积注各组分相对校正因子每月复核一次试样的测定吸取三乙胺试样注入色谱仪汽化室内同时启动色谱处理机待出峰完毕后色谱分离图见图准确量取各组分峰面积或色谱处理机自动程序计算结果的计算各组分含量按式计算式中组分质量百分数组分的校正因子组分的峰面积允许差三乙胺含量两次平行测定结果之差不大于其它各有机杂质组分不大于水分含量两次测定
5、之差不大于取其算术平均值作为分析结果色谱图色谱图见图图三乙胺气相色谱图一乙胺二乙胺三乙胺乙醇乙腈水检验规则表中规定的全部项目为出厂检验项目生产厂检验三乙胺应由生产厂的检验部门根据本标准的要求进行检验生产厂应保证所有出厂的三乙胺都符合本标准的要求每批出厂的三乙胺都应附有一定格式的质量证明书其内容包括生产厂名称产品名称等级批号净重生产日期产品质量和标准编号用户验收使用单位有权按照本标准的各项规定对所收到的三乙胺进行验收 检验其是否符合本标准的要求取样方法取样按的规定进行用采样管从上中下部取样取样总量不少于所取样品分装于两个清洁干燥的磨口瓶中用石腊密封瓶上粘贴标签注明产品名称批次取样日期采样人姓名一
6、瓶由化验室检验一瓶密封保存三个月复验如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时应重新自两倍量的包装中取样进行检验重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求时则整批三乙胺为不合格仲裁当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时仲裁机构可由双方协商确定仲裁时应按照本标准规定的试验方法进行仲裁分析标志包装运输贮存标志三乙胺包装容器上应涂刷牢固清晰的标志内容包括生产厂名称产品名称注册商标产品等级标准编号生产日期批号皮重净重并按的规定标明易燃有毒标志包装三乙胺用闭口钢桶或硬质塑料桶包装每桶净重运输运输时应减少静电火花产生搬运时不准与皮肤接触贮存三乙胺应贮存在清洁阴凉干燥远离火源的库房内防止日晒雨淋附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出本标准由化学工业部沈阳化工研究院与北京化工研究院共同归口本标准由沈阳化工研究院和吉林化学工业公司江城染料厂负责起草本标准主要起草人王品江高中民周淑芹陈亚庆
