1、I C S7 1 0 8 0 3 0G1 7备案号：2 0 5 1 9-2 0 0 7HG中华人民共和国化工行业标准H G T3 9 3 7-2 0 0 72 0 0 7 0 4 13 发布工业用1，6 一己二胺1，6-H e x a n e d i a m i n ef o ri n d u s t r i a lu s e2 0 0 7 10 0 1 实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布刖菁本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会(S A C T C 6 3 S C 2)归口。本标准起草单位：中国神马集团有限责任公司。本标准起草人：吕清海、马源、郑
2、晓广、李晓辉、王安乐、何泽涵、张文广、姜继琐。H G T3 9 3 7-2 0 0 711 范围工业用1。6-己二胺H G T3 9 3 7-2 0 0 7本标准规定了工业用1，6 一己二胺的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于以己二腈为原料经催化加氢生产的工业用1，6 一己二胺的生产、检验和销售。分子式：c 6 H 16 N 2相对分子质量：1 1 6 2 1(按2 0 0 5 年国际相对原子质量)结构简式；H z N(c H 2)6 N H 22 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包
3、括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G B1 9 0 1 9 9 0 危险货物包装标志G B T6 0 1-2 0 0 2 化学试剂标准滴定溶液的制备G B T6 0 3-2 0 0 2 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(n e q S O6 3 5 3 1；1 9 8 2)G B T1 2 5 0 极限数值的表示方法和判定方法G B T3 1 4 3-1 9 8 2 液体化学产品颜色测定法(H a z e n 单位铂一钴色号)(e q vI S O2 2 1 1：1
4、9 7 3)G B T3 7 2 3 工业用化学产品采样安全通则(i d tI S O3 1 6 5：1 9 7 6)G B T6 2 8 3-1 9 8 6 化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(通用方法)(e q vI S O7 6 0：1 9 7 8)G B T6 6 7 82 0 0 3 化工产品采样总则G B T6 6 7 9 2 0 0 3 固体化工产品采样通则G B T6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法(e q vI S O3 6 9 6：1 9 8 7)G B T7 5 3 3-1 9 9 3 有机化工产品结晶点的测定方法(e q vI S O1 9 3
5、 2：1 9 7 7)S H T1 4 9 8 5 1 9 9 7 尼龙6 6 盐中假二氨基环已烷的测定紫外分光光度法3 性状白色片状结晶体，有特殊气味。4 要求工业用l，6 一己二胺应符合表1 所示的技术要求。H G T3 9 3 7-2 0 0 7表1 技术要求指标项目优等品一等品合格品熔融外观无色透明液体1，6 一己二胺的质量分数9 9 7 0水溶液(7 0 0g )色度铂一钴色号H a z e n 单位5水的质量分数0 1 5O 2 00 3 0结晶点 C4 0 94 0 74 0 5极谱值 m m o l(异丁醛)t(1，6 己二胺)2 0 03 0 0反式1，2-二氨基环己烷(假二
6、氨基环己烷)含量(m g k g)1 82 43 05 试验方法5 1 警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和健康措施。5 2 一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和G B T6 6 8 2-1 9 9 2 中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按G B T6 0 1-2 0 0 2、G B T6 0 3-2 0 0 2 之规定制备。5 3 熔融外观取适量实验室样品，在6 0 以下熔融后，倒人比色管中，将比色管置于4 2 4 5 水浴中，立即目测，观察是否为无色透明液体。5 41。
7、6 一己二胺含量的测定5 4 1 方法提要以甲基红为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定。5 4 2 试剂5 4 2 1 盐酸标准滴定溶液：f(H C l)一0 5 m o l L。5 4 2 2 甲基红指示液：1g L。5 4 3 分析步骤称取实验室样品1 0g 1 4g，精确至0 0 0 02g，置于2 5 0 m L 锥形瓶中，用5 0 m L 水溶解，加2 3滴甲基红指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液颜色由黄色变为红色为终点。5 4 4 结果计算1，6-己二胺(C 6 H，s N z)的质量分数W l，数值以表示，按式(1)计算：(V 1O 0 0)c M 1 0 0m式中：y 盐酸标准滴
8、定溶液(5 4 2 1)的体积的数值，单位为毫升(m L)；c 盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(t o o l L)；m 试料的质量的数值，单位为克(g)；M 1，6 一己二胺(1 2 C 6 H 1 6 N z)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g m 0 1)(M 一5 8 1)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0 1。5 5 水溶液色度的测定2H G T3 9 3 7-2 0 0 7按G B T3 1 4 3-1 9 8 2 的规定进行。称取熔融状态下的实验室样品(7 0 0 1)g，溶于水，稀释至1 0 0 m L。5 6 水
9、分的测定按G B T6 2 8 3 一1 9 8 6 的规定进行。滴定池中另加入冰乙酸5m L，滴定池放人冰水浴中。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的1 5。5 7 结晶点的测定按G B T7 5 3 3 1 9 9 3 的规定进行。其中主温度计允许使用局浸式温度计。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0 0 5。5 8 极谱值的测定5 8 1 方法提要用极谱仪测定样品杂质中存在着的一1 5V 附近产生极谱波的物质，用异丁醛作为标准物质绘制标准曲线对其进行定量。通过计算得出以m m o l(
10、异丁醛)t(1，6-己二胺)为单位的极谱值。5 8 2 试剂5 8 2 1 异丁醛。5 8 2 21，6-己二胺：极谱值5 0 m m o l(异丁醛)t(1，6 己二胺)。5 8 2 3 盐酸标准滴定溶液：c(H C I)一1m o l L。5 8 2 4 氮气：体积分数大于9 9 9 9 9。5 8 3 仪器5 8 3 1 极谱仪：重复性：1，分辨率：3 5 m V，检测下限：1 1 0 _ 3 m o l d m 3。5 8 32 记录仪：X-Y 记录仪，x 轴最大笔速20 0 0 m m s，Y 轴最大笔速22 0 0 m m s。5 8 4 标准曲线的绘制5 8 4 1 溶液A 的配
11、制往预先盛有2 0 0m L 3 0 0m L 水的5 0 0m L 容量瓶中称取1，6 己二胺(5 0 土0 0 1)g；往预先盛有5 m L 7 m L 水的2 0 m L 螺旋瓶中加入(o 2 5 0 0 0 0 1)g 异丁醛，转移至上述容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，为溶液A。5 8 4 2 溶液B 的配制往预先盛有2 0 0m L 3 0 0m L 水的10 0 0m L 容碴瓶中加入1，6-己二胺(1 0 0 土0 0 1)g，稀释至刻度，摇匀，为溶液B。用盐酸标准滴定溶液标定溶液B 中1，6 一己二胺的浓度。5 8 4 3 标准溶液的配制按表2 所示，在四个1 0 0 m L 容量
12、瓶中配制0#3 8 标准溶液，摇匀。表2 标准溶液的配制l 标准溶液的编号o#1#2#3#l 溶液A m LO234l 溶液B m L1 0 09 89 79 65 8 4 4 极谱波的测定依次取0#38 标准溶液(i=0、1、2、3)1 5 m L，加入电解池中，通氮气1 0 m i n 除氧，测其在极谱仪的6 个灵敏度(j 一1、2 6)挡位下的极谱波高h(i，j)。5 8 4 5 数值的计算1#38 标准溶液相应的极谱值P I，数值以 m m o l(异丁醛)t(1，6-已二胺)表示，按式(2)计算：3t t G T3 9 3 7-2 0 0 7肼一丽裔；笺而如”(2)式中：m 溶液A
13、中加入的异丁醛的质量，单位为克(g)；T l 异丁醛(5 8 2 1)的质量分数，单位为百分数()；V+l#3 8 标准溶液中所加的溶液A 的体积，单位为毫升(m L)；M 异丁醛的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g m 0 1)(M 一7 2 1 0 7)；1 1 z 溶液B 中1，6 一己二胺的浓度，单位为百分数()；5 0 0 容量瓶的容积，单位为毫升(m L)。1#3 8 标准溶液相应的极谱波高差A h(i，J)，数值以m m 表示，按式(3)计算：A h(i，J)一h(i，J)一(O j)(3)式中：h(i，j)1#3 8 标准溶液在j 挡灵敏度下所测的极谱波高，单位为毫米(m m)
14、；h(0，j)o o 标准溶液在J 挡灵敏度下所测的极谱波高，单位为毫米(m m)。1#3 8 标准溶液相应的系数f(i，j)，按式(4)计算：删)一热式中：P J(i)1#3 8 标准溶液极谱值，单位为 r e t o o l(异丁醛)t(1，6 一己二胺)；A h(i，j)极谱渡高差，单位为毫米(m m)。1#3 8 标准溶液系数的算术平均值，J，按式(5)计算：1 一，(i，J)式中：f(i，J)各种标准溶液在仪器各个灵敏度下的系数。5 8 4 6 绘制标准曲线在对数坐标纸上，绘制极谱仪灵敏度对 的曲线。5 8 5 分析步骤(4)(5)称取相当于1 0g1，6 一己二胺质量分数为1 0
15、0 的实验室样品，精确至0 0 lg，置于1 0 0m L 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，取该溶液15m L 加入电解池中，通氮气至鼓泡开始，连续除氧1 0 m i n，选取适当的灵敏度，测定试样溶液的极谱波高。5 8 6 结果计算极谱值P f，数值以E m m o l(异丁醛)t(1，6-己二胺)表示，接式(8)计算：P I=h，J r“(6)式中：样品溶液极谱波高，单位为毫米(m m)；，j 选定灵敏度下的标准溶液系数的算术平均值。取两次测定结果的算术平均值为测定结果，两次测定结果的绝对差值不大于1 2 m m o l(异丁醛)t(1，6 一己二胺)。5 9 反式1。2 一二氨基环己烷(假二
16、氨基环己烷)的测定按S H T1 4 9 8 5 1 9 9 7 的规定进行测定。5 9 1 工作曲线的绘制见S H T1 4 9 8 5 1 9 9 77 1，其中横坐标为假二氨基环己烷(英语名称简称D C H)浓度(m g k g)，对应值分别为0m g k g、1 1 3 6m g k g、2 2 7 3m g k g、3 4 0 9m g k g、4 5 4 5m g k g、5 6 8 2m g k g。4I i G T3 9 3 7-2 0 0 75 9 2 分析步骤称取实验室样品(4 4 土0 1)g，置于2 5 0m L 烧杯中，加入约2 5m L 水和己二酸(5 6=1=0 1)g，将烧杯置于(2 5 土0 5)的恒温水浴中，加入5 0m L(9 2 10 0 0)的氨水。其余按s H T1 4 9 8 5 1 9 9 77 2 进行。6 检验规则6 1 检验分为出厂检验和型式检验。6 1 1 型式检验项目为表1 技术要求中规定的全部项目，在正常生产情况下，每三个月至少进行一次型式检验。有下列情况之一时，也应进行型式检验。a)更新关键生产工艺。b)主要原料有变化。c)
