1、SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准S N/T 1 0 9 7-2 0 0 2出口磷矿石中五氧化二磷、氧化钙、三氧化二铁、氧化铝、氧化镁、二氧化硅和氧化钾的 X 一 射线荧光光谱测定方法 D e t e r mi n a t i o n o f p h o s p h o r u s p e n t o x i d e,c a l c i u m o x i d e，f e r r i c o x i d e,a l u m i n u m o x i d e,m a g n e s i u m o x i d e,s i l i c o nd i o x i d e a n d p o
2、t a s s i u m o x i d e c o n t e n t f o r e x p o r t p h o s p h a t e r o c k b y X-r a y f l u o r e s c e n c e s p e c t r o me t r y2 0 0 2 一 0 3 门 5发布2 0 0 2 一 0 9 一 0 1实施中华人民共和国国 家质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局发 布s N/T 1 0 9 7-2 0 0 2前台 本标准规定了x 一 射线荧光光谱法测定磷矿石中的五氧化二磷、氧化钙、三氧化二铁、氧化铝、氧化镁、二氧化硅和氧化钾的方法。本标准由
3、中华人民共和国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国连云港出人境检验检疫局。本标准主要起草人:程雪刚、吴扬、庄学甫、何学忠、许涛。本标准系首次发布。中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 出口磷矿石中五氧化二磷、氧化钙、三氧化二铁、氧化铝、氧化镁、二氧化硅和 氧化钾的 X 一 射线荧光光谱测定方法S N/T 1 0 9 7-2 0 0 2D e t e r mi n a t i o n o f p h o s p h o r u s p e n t o x id e,c a l c i u m o x i d e,f e r r i c o x i d e,a i
4、u mi n u m o x i d e,ma g n e s i u m o x i d e,s i l i c o nd i o x i d e a n d p o t a s s i u m o x i d e c o n t e n t f o r e x p o r t p h o s p h a t e r o c k b y X-r a y f l u o r e s c e n c e s p e c t r o me t r y范围 本标准规定了X 一 射线荧光光谱法测定磷矿石中的五氧化二磷、氧化钙、三氧化二铁、氧化铝、氧化镁、二氧化硅和氧化钾的方法，适用于出口磷矿石的测定，
5、测定范围见表 1,表 1 各化合物测定范 围%化合物五 氧 化 二 磷氧化钙二 氧 化 硅三氧化二铁氧 化 铝氧化镁氧 化 钾最 低 值3 0.04 0.02.00.2 00.2 00.2 00.1 0最高值3 8.05 2.01 0.01.01.02.01.02引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B/T 1 8 6 8-1 9 9 5 磷矿石和磷精矿采样和样品制备方法方法提要 采用无水四硼酸锉熔样，嗅化锉作为脱模剂制备玻璃熔片，测出待测元素的X 一
6、射线荧光强度。根据待测元素的X 一 射线荧光 强度与待测元素含量之间的定量关系，选用适当的 数学校 正模式，计算出待测元素的含量。4 试荆和材料 本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。4.1 无水四硼酸铿(L i,B,O,):高纯，6 0 0 灼烧 1 h;4.2 澳化 锉(L i B r)溶液:3 0 m g/m L;4.3 硝酸 馁(N H,N O 3)溶液:2 2 0 m g/m l;4.4 P 1 0 气体(1 0%甲烷，9 0 写氢气)。中华人民共和国国家质最监督检验检疫总局2 0 0 2-0 3-1 5 批准2 0 0 2一 0 9 一
7、0 1实施 1s x/T 1 0 9 7-2 0 0 25 仪器、设备5.1 波长色散型x一 射线荧光光谱仪，配铐靶 x 一 射线端窗管;5.2 马弗炉:最高温度 1 3 0 0 C;5.3 铂/黄柑涡;4 0 m L;5-4 铂/黄模具 0 4 0 mm，与仪器样品杯尺寸相匹配。6 试样 按G B/T 1 8 6 8 标准取样，将磨细并 通过1 2 0 目(0.1 2 5 m m)筛的 样品，经1 0 5 C-1 1 0 C 烘干2 h，保存于干操器中，冷至室温。分析步骤7.1 分析条件 样品面罩 X 3 4 mm,P 1 0气体(4.4)0.5 P a，真空光路，其他条件见表 2,表 2
8、各元素仪器测定条件元 素线系滤 光 片准 直器晶体检 测 器窗宽(低高)电 压/k V电流/mA2 8 1(0)磷K nN 00.1 5G eF-C0.6 6 22.5 9 83 01 0 01 4 0.9 9 6钙K nN00.1 5L i F 2 0 0F-C0.7 8 42.4 7 54 07 51 1 3.1 3 8铁K aN 00.1 5L i F 2 0 0F.C./S.C.0.5 1 52.4 0 25 06 05 7.5 2铝K aN00.1 5犷 七 1F.C.0.7 3 52.6 9 63 01 0 01 45.0 7 4镁K aNa0.1 5O V05 5F C.0.7
9、8 43.0 3 93 01 0 02 1.2 6 2硅K+N00.1 5PETF.C.0.8 5 82.6 4 73 01 0 01 09.1 1 8钾K aN00.1 5Li F2 0 0F.C.0.7 6 02.4 0 25 06 01 3 6-7 227.2 灼烧失量(1 0I)的测定 标准样品(经1 0 5 C 烘干2 h)和 试样(6)在1 1 5 0-C 灼烧8 m i n,置于干燥器中 冷至室温，侧定灼烧失量(L O I),按(1)式计算灼烧失量(L 0 7):工0IWI 一 WZ W.X 1 0 0.(1)式中;L O I 样品的灼烧失量，%;W,灼烧前试样质量，9;w:灼烧
10、后试样质量，9。7.3 标准样品熔片的制备 于铂/黄增塌(5.3)中称取8.0 0 0 0 g(精确到0.0 0 0 1 g)的无水四 硼酸锉(4-1)，再称取 1.0 0 0 0 g(精确至。.0 0 0 1 g)标准样品(经 1 1 5 0 灼烧)于柑涡中心，以铂丝搅拌均匀，再覆盖 2.0 0 0 0 g精确至0.0 0 0 1 g)无水四硼酸 锉(4-1)，在其表面滴加2.5 m L L i B r 溶液(4-2)及2.5 m L N H,N O,溶液(4.3),小心蒸干。将该坦塌置于1 1 5 0 的马弗炉 5-2)内，保持温度 5 m i n后，以铂头柑祸钳夹住该柑锅摇匀，同时将铂/
11、黄模具(5.4)放人马弗炉(5-2)内，保持温度 3 mi n。摇匀钳祸内熔体，将其倾人铂/黄模具(5-4)内，将模具取出置于石棉板上，冷至室温，玻璃片自动剥离后即可进行测定。了.4 试样熔片的制备 按7.3 方法制取试样熔片。S N/T 1 0 9 7-2 0 0 27.5 测定了.5.1 工作曲线的制作 取涵盖待测试各元素浓 度范围的 不少于三个标准样品，按仪器说明书的步 骤进 行测定，选用随机分析软件中的理论系数校正或 经验影响系 数校正以 降低基体效应。取校正后的结果 作工 作曲线，存人计算机中。7.5.2 测定 开机稳定后，用标准样品熔片(7-3)进行漂移校正，然后测定试料熔片(7.
12、4)，试料熔片(7.4)与标准片(7-3)在领 1 定时间 间隔上应保持一致。8 分析结果的计算 按(2)式计算试样中各元素的质量分数(%):W;=6 V式中:W;试样中各元素的质量分数，%;W 试样中各元素的仪器测定值，%。所有结果应表示至二位小数。9允许差 分析结果的允许差值如表3 所示:卜L O I10 0 .(2)表 3 各化合物的允许差允许差五 氧 化 二 磷氧 化 钙三 氧 化 二 铁氧 化 铝氧 化 镁二 氧 化 硅氧 化 钾刀 23 0.0-4 0.0X 4 0.00.2 1.00.2-1.00.2-2.02.0-1 0.00.1-1.0r0.2 4 5 10.3 2 2 20.0 5 1 60.0 4 7 70.0 8 6 80.1 2 8 90.0 21 7R0.2 8 8 50.3 2 2 20.0 5 1 60.0 6 1 00.0 9 8 00.2 0 2 20.0 21 7
