1、SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准S N/T 1 3 2 5.2-2 0 0 3进出口重晶石中镐含量的测定原子吸收光谱法D e t e r m i n a t io n o f c a d m i u m c o n t e n t o f b a r i t e s f o r i m p o r t a n d e x p o r t -A t o m i c a b s o r p t i o n s p e c t r o m e t r i c m e t h o d2 0 0 3-0 8-1 8发布2 0 0 4-0 2-0 1 实施中华人民共和匡国家 质 量 监 督检 验
2、检 疫 总 肩S N/T 1 3 2 5.2-2 0 0 3前言本部分的附录A为资料性附录。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位:中华人民共和国广西出人境检验检疫局。本部分主要起草人:汪静玲、钟汉鹏。本部分系首次发布的出人境检验检疫行业标准。S N/T 1 3 2 5.2-2 0 0 3进出口重晶石中锡含量的测定原子吸收光谱法范围本标准规定了进出口重晶石中锡含量的原子吸收光谱测定方法。本标准 适用于进出口 重晶 石中 锅含量的测定。其范围为0.0 0 0 0 4 0 x -0.0 0 1 8%,2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是
3、注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G B/T 6 6 8 2 实验室用水 规格和 试验方法 J J G 6 9 4 原子吸收分光光度计检定规程3方法提要 试样经消化处理后，导人原子吸收分光光度计中原子化，吸收锅 2 2 8.8 n m共振线，在一定浓度范围内，该吸收值与锡含量成正比，将其与锡标准系列比较确定锡含量。4 试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认的优级纯试剂，试验用水符合 G B/T 6 6 8 2 的规定。4.1
4、金属锡(锅的质量分数不低于 9 9.9 9%),4.2 盐酸伽=1.1 9 g/m L)e4.3 硝酸(p=1.4 2 g/m L),4.4 王水(3 份盐酸+1 份硝酸)。4.5 硝酸(1+1),4.6 硝酸(1 十9),4.7 锡标准贮备溶液:准确称取1.0 0 0 0 g 金属锅，置人 1 5 0 m L烧杯中，加人 3 0 mL盐酸(4.2)，盖上表面皿于电热板上加热至完全溶解，移下，用水洗涤表面皿及杯壁，冷至室温，移人盛有 1 6 0 mL硝酸(4.5)的 1 0 0 0 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀。此溶液 1 mL含锡 1.0 m g.4.8 锡标准工作贮备溶液:准确移取
5、1 0 mL福标准贮备溶液(4.7)于盛有 1 5 mL硝酸(4.5)的1 0 0 mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，混 匀。此溶液1 m L 含锡0.1 0 0 m g,4.9 锅标准工作溶液:准确移取 1 0 mL锡标准工作贮备溶液(4.8)于盛有 8 m L硝酸(4.5)的1 0 0 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含镐 0.0 1 0 m g，置冰箱保存。有效期半年。4.1 0 玻璃容器:均用硝酸(4.6)浸泡 2 4 h以上，用去离子水冲洗、晾干，备用。5仪器5.1 原子吸收分光光度计，附锅空心阴极灯。仪器工作条件参见附录 A,5.2 电热板S N/T 1 3 2
6、5.2-2 0 0 35.3 仪器应符合J J G 6 9 4 的规定并达到下列指标:a)灵敏度:锡的特征浓度应不大于。.0 2 5 fL g/m L 1 0 o;b)校准曲线线性:。0 0 p g/mL -0.2 0 p g/mL，相关系数不小子0.9 9,试样试样应通过 7 4 p m(2 0 0目)筛网，并在 6 0 土2 下烘 2h 后，置于干燥器中冷至室温。分析步骤7，试样处理 称取 5g 试样(精确至。.0 0 1 g)置于2 0 0 mL烧杯中，以少量水润湿，加人 1 5 mL王水(4.4)，用玻棒搅匀并盖上表面皿，在电热板上小心加热溶解，近干。将烧杯取下，冷至室温，转人盛有 2
7、 m L硝酸(4.5)的 1 0 0 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，放置至溶液澄清后干过滤，待测.随同试样做试剂空白试验。7.2测定7.2.1 移取。.0 m L,O.2 5 mL,O.5 mL,1.0 mL,2.0 mL锅标准工作液(4.9)，分别置于一组盛有 5 mL硝酸(4.5)的 1 0 0 mL容量瓶 中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液中每毫升含锅分别为 0.0 0 k g,0.0 2 5 p g,0.0 5 E a g,O.1 0 p g,0.2 0 pg.7.2.2 将空白溶液、锅标准溶液(7.2.1)、待测溶液分别导入原子吸收分光光度计进行测定。在波长2 2 8.8 n m
8、处分别测定吸光度，以锅标准溶液含量和对应吸光度比较计算，求得锡的含量。8 结果计算锅的含量以质量分数表示，按式(1)计算:二 _(C-C O X 1 0 0 X 1 0 二 X 1 0 0“1)式中:x口一 C 锅含量的质量分数(%);待测溶液中锡的浓度，单位为微克每毫升(u g/mL);t o 空白溶液中 福的浓度，单位为微克每毫升Q Cg/m L);。试料的质量，单位为克(9)。精密度精密度见表 1。表 1 精密度水平范围/纬0 0 0 0 40.0 0 1 8重 现 性 二0.0 0 0 0 4 6再 现 性 R0 0 0 0 0 5 2S N/T 1 3 2 5.2-2 0 0 3 附录A(资料性附录)仪器工作条件使用日 本岛津Z-8 0 0。原子吸收分光光度计测量 锡的 工作条件参见表A.1.表 A.1 仪器工作条件项目单位参数波长nn l2 2 8.8狭缝n 盯】1.3灯电流.A7.5#R 烧头高度mn l7.5燃气压力k P a2 5助燃气压力k P a1 6 0乙 炔 流 量L/h2.2空气流量L/m i n9.5
