1、SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准S N/T 1 0 8 3.3-2 0 0 2焦炭中硫含量的测定仪器法De t e r mi n a t i o n o f s u l f u r c o n t e n t i n c o k e-I n s t r u me n t a l me t h o d2 0 0 2 一 0 3 一 1 5发布2 0 0 2 一 0 9 一 0 1实施中华人民共和匡国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 肩S x/T 1 0 8 3.3-2 0 0 2前言 本标准的方法A参照了GB/T 2 1 4-1 9 9 6 K 煤中全硫的测定方法，制定了用库仑法
2、测定焦炭中硫的检测方法。本标准的方法B等效采用 A S 1 0 3 8 6.3.3:1 9 9 7(高等级煤中总硫的红外分析方法。本标准需用标准样品对仪器进行校准。本标准由中华人民共和国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国天津出人境检验检疫局。本标准主要起草人:郭芬、竺建伟、王晶。本标准系首次发布。中华人民共和国出入境检验检疫行业标准焦炭中硫含量的测定仪器法 S N/T 1 0 8 3.3-2 0 0 2e q v A S 1 0 3 8 6.3:1 9 9 7D e t e r mi n a t i o n o f s u l f u r c o n t e
3、n t i n c o k e-I n s t r u me n t a l m e t h o d范围本标准规定了测定焦炭样品中全硫分的两种方法。本标准的方法 A适用于焦炭。本标准 的方法 B适用于焦炭和煤。2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性.G B/T 1 9 9 7-1 9 8 9 焦炭试样的采取及制备 GB/T 2 0 0 1-1 9 9 1焦炭工、IV 分析测定方法样品3.1测试样品 符合 G B/T 1 9 9 7 焦炭试样的采取及制备 及G
4、B/T 2 0 0 1 1 焦炭工业分析测定方法 中对分析样品的要求。3.2 标准样品 国家级标准样品或相当于国家级带有证书的样品。方法 A库仑滴定法4-1 方法提要 样品在不低于1 1 5 0 C高温和催化剂作用下，于净化的空气流中燃烧分解。生成的二氧化硫被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，电生碘所消耗的电量由库仑积分仪积分，计算焦炭中硫的含量。4.2 仪器设备 以库仑滴定为原理的自动测硫仪包括下列各部分:4.2.1 送样程序控制器:样品可按指定的程序前进、分解、后退。4.2.2 高温炉:有不少于 9 0 mm长高温带(c 1 1 5 0 C士5 0C o4.2.3 燃烧舟
5、:由耐温 1 2 0 0 以上的素瓷制成。4.2.4 搅拌器和电解池:搅拌器转速可连续调节。电解池容量约4 0 0 ml，指示电极响应时间应小于库仑积分器:电解电流0 -3 5 0 mA范围内积分线性度应为士。1%，配有数码管显示硫的质量中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2 0 0 2-0 3-1 5 批准2 0 0 2 一 0 9 一 0 1 实施 1S N/T 1 0 8 3.3-2 0 0 2数(毫克)。4.2.6 空气净化系统:由泵供出的空气经氢氧化钠管净化及变色硅胶管干燥。4.3 试剂和材料 本标准除特殊规定外，均使用分析纯试剂，蒸馏水或同等纯度的水。4.3.1 碘化钾(G B/
6、T 1 2 7 2);4.3.2 澳化钾(G B/T 6 7 9);4.3.3 冰乙酸(G B/T 6 7 6);4.3.4 三氧化钨(H G 1 0-1 1 2 9):化学纯;4.3.5 变色硅胶:工业品;4.3.6 氢氧化钠(G B/T 6 2 9);4.3.7 电解液:溶解碘化钾、澳化钾各 5g于3 0 0 m L水中，加入 1 0 ml冰乙酸。4.4 试验准备4.4.1 接上电源后，使高温炉升温到 1 1 5 0 c，调节程序控制器，使预分解及高温分解的位置分别在高温炉的 5 0 0 C和 1 1 5 0 c处。4.4.2 在燃烧管高温带后端充填厚为3 m m的硅酸铝棉。4.4.3 将
7、程序控制器、高温炉(内装燃烧管)、库仑积分仪、搅拌器和电解池及空气净化系统组装在一起。燃烧管、活塞及电解池的玻璃接口处需用硅橡胶管封接。4.4.4 开动送气、抽气泵，将抽速调节到 1 0 0 0 m L/m i n。然后关闭电解池与燃烧管间的活塞。如抽速降到 5 0 0 mL/m i n以下，表示电解池、千燥管等部位均气密。否则需重新检查电解池等各部位。4.5 试验步骤4.5.1 将炉温控制在 1 1 5 0 士5 C,4.5.2 将抽气泵的抽速调节到 1 0 0 mI-/m i n。在抽气下，将电解液倒人电解池内。开动搅拌器后，将积分器电解旋钮转至自动电解位置。4.5.3 在瓷舟中放人少量非
8、测定用的样品，铺匀后盖一薄层三氧化钨。按 4.5.4进行测定直至积分仪显示值不为零。注:每次开机进行分析前，应先烧废样，使库仑积分器的显示值不为“o ，终点电位处于可分析状态。4.5.4 于瓷舟中 称取 标准样品。.0 5 g(精确到0.0 0 0 2 g)，盖一薄层三氧化钨，将舟置于送样的石英舟上，开启程序控制器，石英舟载着样品自动进炉，库仑滴定随即开始。测试值应在标准物质的允差内，否则，应按说明书检查仪器及仪器的测试条件是否处于正常状态。4.5.5 于瓷舟中 称取焦炭样(3.1)0.0 5 g 左右(精确到。.0 0 0 2 g)，按4.5.4 进行分析。硫的质量分数按式(1)计算:S l
9、-一 黑x 1 0 0.(I)式中:S,J 空气干燥焦炭中硫的质量分数，%;。库仑积分仪显示值，m g:m:焦炭样质量,mg,其它基态硫的转换参照 A S T M D 3 1 8 0,4.6 精密度 方法A的精密度如表 1 规定。表 1 精密度查 兰 堕 2.0 0重 复 性 r再 现 性 K0.0 50.0 5S N/T 1 0 8 3.3-2 0 0 25方法 e红外吸收法5.1 方法提要 试样在高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫由氧气载至红外分析器测量时，二氧化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与二氧化硫浓度成正比，根据测定器接收能量的变化可测得硫量。5.2 仪器设备5.2.1
10、 仪器设备(主要部分见图 1)I 一样品舟;2-氧气流;3-燃烧内管 d-净化系统;5-流量控制系统;6 一红外测定器刃一微处理机:8 一打印机 图 1 仪器装置图5.2.1.1 气体净化系统 用于去除固体残渣的玻璃棉柱。用于去除水分的高氯酸镁柱。5.2.12 载气系统 载气系统包括氧气容器，两极压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。5.2.1.3 炉子 分析区的温度保持在1 3 5 0 C士5 C,5.2-1.4 控制系统5.2.1.4 门微处理机系统。5.2.1.4.2 控制功能包括:分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、分析数据的采集、计算、校正处理等。5.2.1.
11、5 测量系统 主要由微处理机控制的电子天平(感量不大于0.0 0 1 mg)、红外线分析器和电子测量元件组成。5.3 试剂和材料5.3.1 高氯酸镁(干燥剂、粒状):化学纯;5.3.2 玻璃棉;5.3.3 氧气:纯度大于9 9.5%.5.4试验步骤5.4.1 分析准备 按仪器说明书检查仪器各参数是否处于正常稳定状态。5.4.2校正 称取一定量(可以参考仪器说明书的推荐称样量)的标准物质(3.2)，此标准物质和被测试样具有相同的组成和相近的含量。为了得到更好的精度，可选择至少两个不同含量范围的标准物质，依次进行测定，所得结果的波动应在允许误差范围内，否则，应按说明书调节系统的线性。5.4-2.1 选择分析条件:炉温 1 3 5 0 C，分析时间 1 8 0 s，比较水平 1%05.4.3 将已称量的试样(3.1)置于样品舟内，按仪器说明书操作。5.5 精密度 方法B的精密度如表2规定。S N/T 1 0 8 3.3-2 0 0 2表 2精密度%水平值重 复 性 r再 现 性 R 1.0 00.0 30.05i 1.0 00.0 50.0 8
