1、wS/T173-19996.2标准曲线的绘制:用1mL注射器取适量一氧化碳标准气于100mL注射器中,用除去一氧化碳的空气,稀释成0.005,0.02,0.05,0.2及0.5g/mL.的标准系列。将仪器调节至最佳操作状态,取1mL或2L进样。测量峰面积及保留时间。每个浓度重复3次,以浓度对峰面积均值作图,绘制标准曲线。保留时间为定性指标。6.3样品测定:用测定标准系列相同的仪器操作条件。取12L进样,以保留时间定性。样品峰面积减去空白对照峰面积后,由标准曲线得出一氧化碳含量(g)。7计算7.1按式(1)将进样体积换算成标准状况下的体积V。273V。=V273+101.式中:V。一换算成标准状
2、况下的进样体积,mL;V一进样体积,mL:p一一实验室的大气压力,kPa;t一实验室的气温,。7.2按式(2)计算空气中一氧化碳的浓度。c=咒,1000ett40t*(2)式中:c一空气中一氧化碳的浓度,mg/m3:m一测得的一氧化碳含量,g。8说明8.1本法的检出限为1.2510-3g,最低检出浓度1.25mg/m3(进样1mL),线性范围1.2510-30.125g,当一氧化碳浓度为0.01,0.05及0.15g/mL时其相对标准偏差分别为5.8%,5.2%,4.1%。8.2在一氧化碳出峰前,有较大的空气峰,可能掩盖一氧化碳峰,为排除干扰,可采取以下措施。8.2.1选择载气及氮气的最佳流量。8.2.2多次进样后,空气峰变宽,应将碳多孔小球在氢气流下,于180处理6。同时镍催化剂也在380,通氢气的条件下,处理10h以保证其转化率不低于90%(用标准甲烷气对照如明显降低,即应更换)。8.3用分析一氧化碳、二氧化碳、甲烷等气体的专用色谱仪,其检测限可达到1.25103g,甚至更低。但自行改装的色谱仪其检测限较高。8.4用注射器或用定量管进样,其空气峰及一氧化碳峰峰型有明显差别。8.5分子筛须于550下活化2h,在干燥器中冷却后,应立即装柱。8.6样品中的二氧化碳如不需进行分析,可用碱石棉除去,但应注意更换。2