1、GB/T12157一2007工业循环冷却水和锅炉用水中溶解氧的测定1范围本标准规定了工业循环冷却水、锅炉给水、凝结水中溶解氧浓度的测定方法。本标准中碘量法适用于工业循环冷却水中溶解氧质量浓度为0.2mg/L8mg/L(以O2计)的测定；内电解法适用于锅炉给水、凝结水中溶解氧质量浓度24g/L一100g/L(以O,计)的剥定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB
2、/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603一2002，IS06353-1:1982,NEQ)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一1992，neg IS03696:1987)3碘量法3.1原理溶解氧的测定采用锰盐-碘量法，其原理是：在碱性溶液中，二价锰离子被水溶解的氧氧化成三价或四价的锰，可将溶解氧固定：Mn2+20H-=Mn(OH):2Mn(OH):+O:=2H:MnO,4Mn(OH)2+02+2H2O=4Mn(OH);然后酸化溶液，再加入碘化钾，三价或四价锰又被还原成二价锰离子，并生成与溶解氧相等物质的
3、量的碘。H2 MnO:+4H+2I Mni+12+3H2O2Mn(OH)a+6H+21-=I2+6H2O+2Mn*+用疏代硫酸钠标准滴定溶液滴定所生成的碘，便可求得水中的溶解氧。3.2试剂和材料本标准所用试剂和水，除非另有规定，仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定。试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T601、GB/T603之规定制备。3.2.1硫酸溶液：1+1。3.2.2硫酸锰溶液：340g/L。称取34g硫酸锰，加1mL硫酸溶液，溶解后，用水稀释至100mL。若溶液不澄清，则需过滤。3.2.3硫酸铝钾溶液：100g/L。3.2.4碱性碘化钾混合
4、液：称取30g氢氧化钠、20g陕化钾溶于100mL水中，摇匀。3.2.5硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(NazS,O,)=0.01mol/1.1GB/T12157-2007数值，单位为毫升(mL)。3.5.2若水样进行了预处理，水样中溶解氧的含量（以O:计）以质量浓度2计，数值以凳克每升(mg/L)表示，按式(2)计算：a=(vv)xa(2)式中：V一3.4.2中1000mL带塞瓶的真实容积的数值，单位为笔升(mL)V一硫酸铝钾溶液和氨水的体积之和的数值，单位为毫升(mL):A一由式(1)计算所得的值，单位为毫克每升(mg/L).3.6允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。平行测定结果的绝
5、对差值不大于0,2g/L。4内电解法4.1原理在pH为9的介质中，旋蓝二磺酸钠被多孔银粒与锌粒组成的原电池电解，形成还原型黄色物质，当与水中溶解氧相透又被氧化成氧化型蓝色物质，色泽深浅与水中溶解氧含量有关，可以用比色法测定水中溶解氧含量。锅炉给水和凝结水中常见的离子均不干扰溶解氧的测定。4.2试剂和材料本标准所用试剂和水，除非另有规定，仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682二级水的规定。试验中所需标准滴定溶液，在没有注明其他规定时，均按GB/T601之规定制备。4.2.1盐酸溶液：1+1.4.2.2疏酸溶液1+3。4.2.3氨水溶液：1+90。4.2.4苦味酸溶液称取在干燥器中已干燥至恒重的苦
6、味酸CH2OH(NO),0.74g,溶乎水中，精确至2mg,稀释至1L,此溶液黄色色度相当于20g/mL还原型靛蓝二磺酸钠溶液的色度。4.2.5氨-疏酸铵缓种溶液称取疏酸铵(NH4),SO,20g,加约200mL水，溶解后移入1L容量瓶，加60mL氨水，用水稀释至刻度，摇匀备用。该缓冲溶液的pH用下述方法调整：移取氨-硫酸铵缓冲路液、酸性靛蓝二璜酸钠贮备溶液各20mL,于50mL烧杯内混合均沟。用pH计测定其pH值，用加硫酸溶液或氨水溶液调节其pH值刚好为9.0。根据上述调节时加酸或氨水的体积，换算成980mL.所箭要的体积，在剩余980L缓冲溶液中加入所需疏酸溶液或氨水溶液，以保证以后配制的
7、氨性靛蓝二磺酸钠溶液的pH值等于9.O。4.2.6酸性靛蓝二磺酸钠标准贮备溶液(1mL相当于404gO2)4.2.6.1配制方法称取0.8g0.9g旋蓝二磺酸钠(C1 H.O S2 Na2N2,分子量M为466.36)于50mL烧杯中，加1mL水使其润湿后，加入7mL浓疏酸，在80左右的水浴上加热30mi,并不时搅拌，使之充分混匀.然后加人少量水，待全部靛蓝二磺酸钠溶解后移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀后标定。如有不溶物需过滤后再标定。4.2.6.2标定方法移取酸性旋蓝二磺酸钠溶液10mL,于100mL锥形瓶中，加10mL水，10mL疏酸溶液，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至恰为黄色为止。3
