1、GB/T6912-2008前言本标准对应于IS06777:1984水质亚硝酸盐的测定分子吸收分光光度法（英文版），与IS06777:1984的一致性程度为非等效。本标准同时代替GB/T6912.2一1986锅炉用水和冷却水分析方法硝酸盐和亚硝酸盐的测定亚硝酸盐紫外光度法和GB/T6912.3一1986锅炉用水和冷却水分析方法硝酸盐和亚硝酸盐的测定萘胺盐酸盐光度法。本标准与GB/T6912.2一1986和GB/T6912.3一1986相比，主要变化如下：将GB/T6912.2-1986和GB/T6912.3一1986的标准内容进行了修改和合并；一将萘胺盐酸盐光度法改为分子吸收分光光度法。本标准由
2、中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会(SAC/TC63/SC5)归口。本标准负责起草单位：天津化工研究设计院。本标准主要起草人：刘艳飞、邵宏谦、李琳。本标准所代替标准的版本发布情况为：-GB/T6912.2-1986:-GB/T6912.3-1986。瓜GB/T6912-2008锅炉用水和冷却水分析方法亚硝酸盐的测定1范围本标准规定了原水、锅炉用水和冷却水中亚硝酸盐含量的测定方法。本标准中分子吸收分光光度法适用于原水、锅炉用水和冷却水中亚硝酸盐含量为0mg/L0.25mg/L的测定；紫外分光度法适用于原水、锅炉用水和冷却水电亚硝酸盐含量为0mg/L一25mg
3、/L的测定。2规范性引用文件CHINA下列文件中的过本标准的引用而成为本标准的条款。九是注A期的)用文件，其随后所有的修改单（不包括内容)或修订版均不适用乐本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 602试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602一2002，nqIS06353-1:1982)GB/T 6682折实验室用水规格和试验方法(GBT6682一1992，neg IS(0369事：1987)3分子吸收分度法3.1原理0在pH=1.和磷酸存在下，试料中的亚硝酸盐与4氨基苯磺酰胺试剂反应生成重氮盐，
4、再与N-(1-萘基)-1,2胺二盐酸盐溶液（与4氨基苯磺酰胺试剂同时加入）反应形成种粉红色的染料。在540nm处测量其光度。3.2试剂和材料本标准所用试剂除非另有规定，仅使用分析纯试剂安全提示：本标准所使用的强酸具有腐蚀性，显色剂是危险品，使用时应注意。溅到身上时，用大量水冲洗，避免吸入或接触皮庆3.2.1水，GB/T6682,3.2.2磷酸。S3.2.3磷酸溶液：1十9。3.2.4亚硝酸盐（以N计）标准贮备液100mg/L。称取(0.4922士0.0002)g亚硝酸钠（在105至少千燥2h)溶于约750mL水中。定量转移到1000mL容量瓶中，并用水稀释至刻度。在25条件下贮存于带塞棕色玻璃
5、瓶中，该溶液可稳定放置一个月。3.2.5亚硝酸盐（以N计）标准溶液：1.00mg/L。移取10.00mL亚硝酸盐标准贮备液(3.2.4)至1000mL容量瓶中，并用水稀释至刻度。需要时当天配制。3.2.6显色剂称取(40.0士0.5)g4-氨基苯磺酰胺(NH2 C.H,SO2NH)溶于100mL膦酸和500mL水的混合液中。加入(2.000.02)gN-(1-萘基)-1,2-乙二胺二盐酸盐(C1oH,-NH-CH,NH2HC1),混匀，转移至1000L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。在25下贮存于带塞棕色玻璃瓶中，该溶液可稳GB/T6912-2008定放置一个月。警告：此试剂是危险品，避免吸入
6、或接触皮肤。3.3仪器一般实验室用仪器和下列仪器。3.3.1分光光度计：适用于波长在540nm的测定，备有10mm50mm之间光程长度的吸收池。3.4试样的制备试样采集后应放在玻璃瓶中，采样后应尽快分析，若试样多时可放在25下保存，含悬浮物的试样应过滤。当亚硝酸盐溶液浓度较高时，可以适当减少取样量。3.5分析步骤3.5.1校准曲线的绘制按表1所示的体积用滴定管分别滴加一系列亚硝酸盐标准溶液到9个50mL容量瓶中，用水稀释至约40mL。分别加人1.0mL显色剂，混匀并稀释至刻度，摇匀后静置。20min后以水作参比，于540nm处用适当光程长度的比色皿测量溶液的吸光度。以亚硝酸盐含量（以N计）为横
7、坐标，相对应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。表1亚硝酸盐标准溶液体积亚硝酸盐含量（以N计）mw/比色皿的光程长度/mL共gmm0.000.0010和500.500.50501.001.0010和501.501.50502.002.00502.502.5010和505.005.00107.507.501010.0010.00103.5.2测定移取适量体积的试样于50mL容量瓶中，用水稀释至约40mL。加入1.0mL显色剂，混匀后稀释至刻度，摇匀后静置。20min后以水作参比，于540nm处用适当光程长度的吸收池测量溶液的吸光度。然后在校准曲线上查得相应的亚硝酸盐含量(g)。3.5.3色度的校正若试样的颜色可能干扰吸光度的测量，则按(3.5.2)所述步骤制备一份重复的试料，但用1.0mL磷酸溶液(3.2.3)代替显色剂。3.5.4空白试验用约40mL水来代替试样，其他操作手续和所加试剂与测定时相同。3.6结果计算试样校正后的吸光度(A,)由下列方程式给出：A,=A,一Ab若已进行了色度校正，则用下列方程式：A,=A,-A。-A式中：A,试样的吸光度；
