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城市生活垃圾 全氮的测定 半微量开氏法 CJT 103-1999.pdf

上传人:sc****y 文档编号:49075 上传时间:2023-02-06 格式:PDF 页数:6 大小:584.05KB
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资源描述

1、CJ/T103-1999溶液,吸取该溶液10.0mL于1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度后摇匀,然后用无水碳酸钠(5.3)标定。标定:准确称取已干燥过的无水碳酸钠0.0200g(精确至0.0001g),于锥形瓶中,加入25mL新煮沸并冷却的蒸馏水和2滴指示剂(5,7),用0.02mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为淡紫色,记录消耗盐酸标准溶液的体积,按式(1)计算盐酸标准溶液的浓度,标定结果需用双份试料取其平均值,同时做空白实验。60=mX1000X2=106X(V-V0=.053V-Vo*(1)式中:co一盐酸标准溶液的浓度,mol/L:m一称取无水碳酸钠的质量,g;V一试样所消

2、耗盐酸标准溶液的体积,mL:V。一一空白试样所消耗盐酸标准溶液的体积,mL;2一一中和1mol无水碳酸钠所需盐酸的摩尔数:106一无水碳酸钠的摩尔质量,g/mol,所得结果应表示至四位小数。5.7甲基红-澳甲酚绿指示剂分别称取0.3g溴甲酚绿和0.2g甲基红(精确至0.01g)于研钵中,加入少量95%乙醇研磨至指示剂全部溶解,用95%乙醇稀释至100mL,可保存一个月。5.8催化剂:分别称取100g硫酸钾、10g五水合硫酸铜((八u045H0)和1g硒粉于研钵中研细并充分混合均匀,贮存于磨口瓶中。6仪器a)分析天平,感量为0.0001g:b)瓷研钵:c)硬质开氏烧瓶,容积500mL;d)半微量

3、定氮蒸馏装置,e)半微量滴定管,容积5mL;f)锥形瓶,容积150mL;g)四联可调电炉。7操作步骤7.1试样的消解7.1.1称取约0.5g试样(精确至0.0001g),送入干燥的500mL开氏瓶底部,加入少量的蒸馏水湿润样品,加2g催化剂(5,8)和5mL浓硫酸,摇匀,瓶口盖一小漏斗,置调温电炉上低温加热,待瓶内反应缓和时(约30mn),适当调高温度,使溶液保持微沸,温度不宜过高,以硫酸蒸气在瓶颈上部1/3处冷凝回流为宜,待消解液全部变为灰白稍带绿色后,再继续消解1,停止加热使其冷却。7.1.2将上述冷却后的消解液全部转移到50mL容量瓶中,并用少量蒸馏水洗涤开氏瓶4一5次一并转移至容量瓶中,定容、摇匀,静置得到上清液A。7.2氨的蒸馏7.2.1安装好蒸馏装置,见装置图,圆底烧瓶内加数粒玻璃珠,并检查其是否漏气后,用蒸馏水代替样品进行空白蒸馏,并通过水的馏出液将管道洗净(约30mi)。2

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