1、中华人民共和国有色金属行业标准混合铅锌精矿化学分析方法硫量的测定燃烧-中和滴定法YS/T461.3-2003中国标准出版社出版发行北京西城区复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045http:/http:/电话：(010)51299090、685220062004年4月第一版书号：1550662-15680版权专有侵权必究举报电话：(010)68522006YS/T461.3-2003混合铅锌精矿化学分析方法硫量的测定燃烧-中和滴定法1范围本标准规定了混合铅锌精矿中硫含量的测定方法。本标准适用于混合铅锌精矿中硫含量的测定。测定范围：20.00%40.00%。2方法原理试料在高温空气流中燃烧
2、，将硫转化为二氧化硫，用过氧化氢吸收并氧化成硫酸，以甲基红-次甲基蓝混合溶液作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为绿色为终点，根据消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积计算硫的含量。当氟量大于0.2%时干扰测定。3试剂3.1市售试剂3.1.1氢氧化钠。3.1.2变色硅胶。3.1.3氧化铜（粉状）。3.1.4过氧化氢(30%)。3.1.5硫酸(o1.84g/mL)。3.2溶液3.2.1高锰酸钾一氢氧化钠溶液：取3.0g高锰酸钾溶于100mL水中，加入10g氢氧化钠，溶解后装入洗气瓶中。3.2.2过氧化氢吸收液(1+19)，限两周内使用。3.3标准滴定溶液3.3.1氢氧化钠标准滴定溶液3
3、.3.1.1配制：称取4.0g氢氧化钠，溶于不含二氧化碳的水中，并稀释至1000L,混匀。3.3.1.2标定：称取0.80g(精确至0.0001g)苯二甲酸氢钾（基准试剂，在100C105C烘2h,置于干燥器中冷却至室温)于500mL三角烧杯中，加60mL不含二氧化碳的热水溶解完全，冷却，加2滴酚酞指示剂(3.4.1)，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液变为微红色为终点。随同标定做空白试验。氢氧化钠标准滴定溶液标定的实际溶液浓度一周内有效。按式(1)计算氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度：011c=204.2(V1-V。)44444444(1）式中：c一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol/mL):,一基准物苯二甲酸氢钾的质量，单位为克(g)；V一标定时，滴定基准物苯二甲酸氢钾所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL):V。一标定时，空白溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL):204.2一基准物苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/ml)。
