1、DB13/T5588-2022除非另有规定,仅使用分析纯试剂。5.1水,GB/T6682,三级。5.2无水四硼酸锂,使用前在500灼烧4h,冷却,密封备用。5.3碳酸钡,固体。5.4碘化铵,固体。5.5碘化铵溶液,300g/L。5.6标准物质,用于绘制校准曲线和漂移校正用,所选钢渣系列有证标准物质或标准物质中各分析元素含量应覆盖分析范围且有适当的梯度。5.7氩甲烷气体(90%Ar+10%CH),为X射线荧光光谱仪流气正比计数器用,置于仪器室内,并且当钢瓶气压低于1MPa时,应及时更换,并稳定2h以上。6仪器与设备6.1熔融炉熔融炉至少能维持1100的温度,可以选择电热熔融炉、燃气熔融炉和高频感
2、应熔融炉。6.2X射线荧光光谱仪应符合JJG810和GB/T16597的规定。6.3坩埚和模具坩埚和模具(或坩埚兼做模具)由不浸润的铂金合金(95%Pt+5%Au)制成。坩埚应有一定的厚度以防止加热后变形,模具的底部应保持平整,对于直接成型的坩埚应有平整光滑的底部。6.4天平感量0.1mg。7取样和制样按照GB/T2007.2的规定进行,试样应全部通过0.125mm筛孔。8熔铸玻璃样片的制备称取0.7000g按第7章制各的试样,1.0000g碳酸钡和6.0000g四硼酸锂于铂金坩埚中,混匀,滴加5滴(约1mL)碘化铵溶液(见5.5),置于熔样炉在1000熔融15min。取出直接成型或倒模成待测玻璃样片。制备好的玻璃样片,应确保测量面平整,不应有未熔解物质、异常结晶和气泡等缺陷。9仪器的准备9.1仪器工作环境仪器的工作环境应满足GB/T16597的规定。9.2仪器工作条件X射线光谱仪在测量之前应按仪器制造商的要求使工作条件得到最优化,并在测量前至少预热1h或直到仪器稳定。10分析步骤10.1测量条件根据所使用仪器的类型、分析元素、共存元素及其含量变化范围,选择适合的测量条件:2