1、化学实验仪器和基本操作减压装置,是在较低压强下,完成常压条件下无法实现的操作。减压过滤:也称抽滤,可加速过滤,并使沉淀抽吸得较干燥,但不宜过滤胶状沉淀和颗粒太小的沉淀。循环水真空泵使吸滤瓶内减压,由于瓶内与布氏漏斗液面上形成压力差,因而加快了过滤速度;布氏漏斗上有许多小孔,滤纸应剪成比漏斗的内径略小,但又能把瓷孔全部盖住的大小。用少量水润湿滤纸,开泵,减压使滤纸与漏斗贴紧,然后开始过滤。当停止吸滤时,需先拔掉连接吸滤瓶和泵的橡皮管,再关泵,以防反吸。为了防止反吸现象,一般在吸滤瓶和泵之间,装上一个安全瓶。减压蒸馏:可在较低温度下得到高沸点物质。液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度,因此
2、液体的沸点是随外界压力的变化而变化的,如果借助于真空泵降低系统内压力,就可以降低液体的沸点;一些有机物加热到其正常沸点附近时,会由于温度过高而发生氧化、分解或聚合等反应,使其无法在常压下蒸馏,减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的常用方法之一。减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护和测压四部分组成。A克氏蒸馏烧瓶;B接收器;C毛细管;D螺旋夹;E缓冲用的吸滤瓶;F水银压力计;G二通旋塞;H导管问题1.减压过滤为什么不宜过滤胶状沉淀和颗粒太小的沉淀?(素养角度宏观辨识与微观探析)提示:因为胶状沉淀易穿透滤纸,沉淀颗粒太小易在滤纸上形成一层密实的沉淀,溶液不易透过。问题2.石油的分馏中,在分离出
3、轻质油之后,常用到减压蒸馏来分离沥青、润滑油、石蜡油等重油产品,为什么不用常压蒸馏的方法分离重油?(素养角度宏观辨识与微观探析)提示:重油沸点太高,常压条件下无法达到其沸点使其分离,且消耗能源过多;减压蒸馏可在较低温度下获得高沸点产品。问题3.采用减压过滤和减压蒸馏装置的优点是什么?(素养角度科学态度与社会责任)提示:减压过滤可以提高实验效率;减压蒸馏可以减少能源消耗,并获得常压条件无法获得的产物。1.(2023年徐州模拟)无水MgBr2常用于催化剂。某化学小组在实验室选用下图所示装置 (夹持装置略)采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2。已知:在浓硫酸存在下,加热到140时乙醇脱水生成乙醚(
4、C2H5OC2H5),加热到170时乙醇脱水生成CH2CH2。乙醚的沸点为34.6 ,熔点为-116 。Mg和Br2剧烈反应,放出大量的热;MgBr2具有强吸水性;MgBr2能与乙醚发生反应 MgBr2+3C2H5OC2H5MgBr23C2H5OC2H5。实验主要步骤如下:.选用上述部分装置,正确连接,检查装置的气密性。向装置中加入药品。.加热装置A,迅速升温至140,并保持140加热一段时间,停止加热。.通入干燥的氮气,让液溴缓慢进入装置B中,直至完全加入。.装置B中反应完毕后恢复至室温,过滤反应物,将得到的滤液转移至干燥的烧瓶中,在冰水中冷却,析出晶体,再过滤得到三乙醚合溴化镁粗产品。.用
5、苯洗涤粗产品,减压过滤,得到三乙醚合溴化镁,将其加热至160分解得无水MgBr2。回答下列问题:(1)装置A中使用仪器m的优点是_。(2)步骤中所选装置的正确连接顺序是a_(填小写字母)。装置D的作用是_。(3)若加热装置A一段时间后发现忘记加入碎瓷片,应该采取的正确操作是_。(4)步骤中用苯洗涤三乙醚合溴化镁的目的是_。(5)步骤采用减压过滤(使容器内压强降低,以达到固液快速分离)。下列装置可用作减压过滤的是_(填小写字母)。(6)实验中若温度控制不当,装置B中会产生CH2BrCH2Br。请设计实验验证 CH2BrCH2Br的存在:从反应后的混合物中分离提纯得到CH2BrCH2Br,_。【解
6、析】(1)装置A中仪器m为恒压漏斗,其左侧导管可使漏斗内气体和烧瓶内气体相通、压强相等,打开恒压漏斗时液体能顺利流下。(2)为使镁、溴、乙醚反应生成MgBr23C2H5OC2H5,由装置A制备乙醚并导入装置B,用装置D防止装置B中液体倒吸至装置A中;装置E用干燥的氮气将溴蒸气缓慢导入装置B中。故仪器连接顺序为a-e,f-b,c-g(ef可颠倒,bc可颠倒)。(3)加热液体易发生暴沸现象,常加入碎瓷片防止暴沸。若加热装置A一段时间后发现忘记加入碎瓷片,应该停止加热,冷却后补加碎瓷片。(4)步骤得到的三乙醚合溴化镁粗产品吸附有乙醚和乙醇,步骤中用苯洗涤就是为了除去这些杂质。(5)减压过滤能使容器内
7、压强降低而容器外压强不变,以快速分离固液混合物。装置 b用水流冲出装置内空气,装置c用抽气泵抽出装置内空气,使装置内压强减小。装置a、d都不能使固液混合物上下压强差变大,不能加速固液分离。(6)若装置A温度控制不当,可能生成CH2CH2气体,在装置B中与溴加成产生CH2BrCH2Br。检验CH2BrCH2Br即检验溴原子,可将其水解为溴离子,再用稀硝酸、AgNO3溶液检验溴离子,从而证明其存在。具体操作为从反应后的混合物中分离提纯得到CH2BrCH2Br,取少量CH2BrCH2Br于试管中,加入NaOH溶液,加热,再加入稀硝酸酸化,滴加AgNO3溶液,有淡黄色沉淀生成,证明有CH2BrCH2B
8、r。答案:(1)使系统内压强相等,便于液体顺利流下(2)efbcg(ef可颠倒,bc可颠倒)防止倒吸(3)停止加热,冷却后补加碎瓷片(4)除去乙醚和乙醇(5)bc(6)取少量CH2BrCH2Br于试管中,加入NaOH溶液,加热,再加入稀硝酸酸化,滴加AgNO3溶液,有淡黄色沉淀生成,证明有CH2BrCH2Br2.(2023年淮北模拟)SOCl2是一种重要氯化剂、锂电池的正极材料,还可作水合盐酸盐的脱水剂。.一种模拟制备SOCl2装置如图所示(夹持、加热装置略去),双颈瓶中加入25.4 mL SCl2,通入纯净干燥Cl2、SO2混合气体,水浴条件下发生反应Cl2+SO2+SCl22SOCl2。几
9、种物质的部分性质如下表所示:密度/gmL-1熔点/沸点/备注SCl21.62-1225940 分解,遇水分解SOCl21.64-104.57676 分解,遇水分解(1)洗气瓶将气体混合并干燥,还有_的作用。(2)干燥管中碱石灰作用是_。(3)实验室制取SO2装置和药品应选择_。.双颈瓶换毛细玻璃管和蒸馏头,连接减压蒸馏装置,对粗产品减压初蒸,剩余液体继续减压蒸馏获得产品。(4)不能用普通蒸馏方法分离混合物的原因是_。(5)毛细玻璃管作用是_。初蒸水浴加热的温度应控制在_以下,再蒸馏获得产品25.4 mL,则SOCl2产率为_。【解析】(1)由装置图中洗气瓶的结构特点,该装置有干燥气体、混合气体
10、、通过气泡控制通入的气体体积比的作用,玻璃导管的存在也可以平衡体系的压强,所以洗气瓶将气体混合并干燥,还有平衡压强、控制气体体积比的作用;(2)SCl2和SOCl2遇水分解,所以需要防止空气中的水蒸气进入装置,所以干燥管中碱石灰作用是防止空气中的水分进入装置;(3)加热条件下铜与浓硫酸反应生成二氧化硫;70%硫酸与亚硫酸钠反应能生成二氧化硫,所以可以选择AC制取二氧化硫气体;(4)由于SCl2 40 分解、沸点为59 ,SOCl2 76 分解、沸点为76 ,所以需要通过降低体系压强,从而降低液体沸点的减压蒸馏方法分离;(5)减压蒸馏时,液体汽化剧烈,很可能引起暴沸,通过毛细玻璃管引入微小空气泡,成为液体汽化中心的方法防止液体暴沸;SOCl2 76 分解,所以蒸馏时需要控制在76 以下;设SOCl2的理论产量是x g,Cl2+SO2+SCl2 2SOCl2, 103 1192 25.41.62 g x gx=,SOCl2的实际产量是25.41.64 g,所以SOCl2的产率是100%=43.8%。答案:(1)平衡压强、控制气体体积比(2)防止空气中的水分进入装置(3)AC(4)40 时SCl2易分解(5)防暴沸7643.8% - 6 -
