1、GB/T42276-2022氮化硅粉体中氟离子和氯离子含量的测定离子色谱法1范围本文件描述了氨化硅粉体中氟离子和氯离子含量的离子色谱测定方法。本文件适用于氮化硅粉体中氟离子和氯离子含量的测定，测试范围为0.0500mg/g0.600mg/g。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14666分析化学术语3术语和定义GB/T14666界定的术
2、语和定义适用于本文件。4方法原理氨化硅粉体样品在料气和水蒸气混合气流中燃烧水解，氩化硅中的氟、风分别转化为挥发性瓶化物和氣化物，并以离子形式溶于水中，用离子色谱仪测定氨化硅粉体中氟离子和氯离子含量。5干扰因素5.1样品的称样量过大会造成燃烧不充分，进而影响测试结果，建议称取0.100g试样。5.2样品与石英砂应混合均匀，平铺于瓷方舟内，否则会影响测试结果。5.3氧气流量过大或过小都会影响燃烧结果，建议调整氧气流量为400mL/min。5.4燃烧水解装置的密封性应足够好，否则会造成检测结果偏低。6试验条件温度范围为2025，相对湿度不大于55%。7试剂和材料7.1水：GB/T6682规定的二级。
3、GB/T42276一20227.2氟离子标准溶液：按照GB/T602的方法配制100mg/L的标准溶液，使用时根据样品浓度用水(7.1)稀释。7.3氯离子标准溶液：按照GB/T602的方法配制1000mg/L的标准溶液，使用时根据样品浓度用水(7.1)稀释。7.4石英砂(Si02):粒度为0.5mm1.0mm。7.5氧气：体积分数不小于99.5%。7.6耐高温棉：玻璃纤维棉或硅酸铝棉，耐温1100。7.7瓷舟：长约77mm,高10mm,宽10mm,耐温1100以上，能够承装不小于0.5g氨化硅粉体样品。8仪器设备8.1管式高温炉：温度可升至1100以上，有长100mm左右的(1100士10)的
4、恒温区。8.2燃烧管：透明石英管，耐温1300以上。8.3冷凝管：透明石英管，耐温1000以上，蛇形。8.4水蒸气发生器：由1000mL平底磨口烧瓶和可调式电炉构成。8.5转子流量计：气体流速0mL/min600mL/min。8.6离心机：转速为2500r/min,容积大于10mL。8.7推进杆：长约600mm,耐温1100的金属丝，一端弯曲成钩状。8.8吸收器：由若干个250mL锥形瓶、200mL容量瓶以及玻璃管和橡胶塞组成。8.9电子天平：感量0.1mg。8.10离子色谱仪：配备电导检测器、阴离子分离柱，可以区分氟离子和氯离子。9样品将氨化硅样品制成直径不大于0.2mm的粉休样品。10试验步骤10.1试料称取0.100g样品，精确至0.0002g。10.2平行试验平行做两份试险。10.3空白试验随同试样做空白试验。10.4工作曲线的绘制在一组100mL容量瓶中加入适量氟离子标准溶液和氯离子标准溶液，其介质和酸度与样品溶液一致，以水稀释到刻度，摇匀。以不加标准溶液的试样作为空白溶液。使用氟离子（或氯离子）标准溶液，配置一系列不同浓度点的标准溶液，例如，氟、氯高子浓度点为0mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L、2.0mg/L。按照要求设置离子色谱仪条件，待离子色谱仪稳2
