1、GB/T3884.5-2012铜精矿化学分析方法第5部分：氟量的测定离子选择电极法1范围GB/T3884的本部分规定了铜精矿中氟含量的测定方法。本部分适用于铜精矿中氟含量的测定方法，测定范围：0.010%0.50%。2方法提要试料以氢氧化钠熔融，用水浸出熔融物后过滤，使氟与铁、铜、铅等分离，然后在pH6.57.0的柠檬酸钠-三乙醇胺介质中，以饱和甘汞电极为参比电极，氟离子选择电极为指示电极，用电极电位仪测定氟。测定溶液中，不大于10mg的三氧化二铝不干扰测定。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1氢氧化钠，优级纯。3.2氟化钠，优级纯。3.
2、3盐酸(p=1.19g/mL)3.4硝酸(1十4)。3.5氢氧化钠溶液(0.05mol/L)。3.6柠檬酸钠(Na3C6H:O:2H2O)溶液(294g/L)。3.7三乙醇胺N(CH:CH:OH),溶液：100mL三乙醇胺加64mL盐酸(3.3)调至pH6.57.0,用水稀释至500mL,混匀。3.8氟标准贮存溶液：称取2.2110g在120干燥2h的氟化纳(3.2)，以水溶解，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，移人干燥的塑料瓶中贮存。此溶液1L含2mg氟。3.9氟标准溶液：移取25.00mL氟标准贮存溶液(3.8)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，移入干燥的塑料瓶中。此
3、溶液1mL含100g氟，3.10氟标准溶液：移取50.00mL孤标准溶液(3.9)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即转入干燥的塑料瓶中。此溶液1mL含10g氟。3.11苯酚红溶液(2gL):称取0.1g苯酚红，加人6mL氢氧化纳溶液(3.5)，用水稀释至50mL,混匀。4仪器4.1氟离子选择电极：要求氟含量在10-mol/九10-5mol/L浓度内，电极电位与浓度的负对数呈良GB/T3884.5-2012好的线性关系。电极在使用前应在10-3ol/L的氟化钠溶液中浸泡1，使之活化，然后以水洗至洗涤液含氟不大于10-mol/L后方能测定。4.2饱和甘汞电极。4.3电位测定仪：精度0
4、.1mV。4.4电磁搅拌器。5试样5.1样品粒度应不大于100m。5.2样品应在100105烘箱中烘1h,置于干燥器中，冷却至室温。6分析步骤6.1试料按表1称取试样，精确至0.0001g。表1试料量氟的质量分数/%试料量/g0.0100.0501.000.0500.100.500.100.250.400.250.500.35独立地进行二次测定，取其平均值。6.2空白试验在不含试料的30mL镍坩埚中按6.3.16.3.3操作，此溶液供6.4用。6.3测定6.3.1将试料(6.1)置于30mL镍坩埚中，加人6g氢氧化钠(3.1)，在电炉上加热溶化脱水，混匀。置于已升至600的高温炉中熔融10mi
5、,取出，将熔融物均匀摇动于坩埚内壁上，稍冷。6.3.2将坩埚与熔融物置于预先盛有50mL热水的250mL烧杯中，盖上表面皿，加热浸取熔融物，用水洗净表面皿、坩埚及玻璃棒。6.3.3将溶液用水稀释至80mL左右，加热煮沸1mi,冷却后将溶液连同沉淀一起移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤。6.3.4移取5.00mL或10.00mL滤液，置于50mL容量瓶中，加入15mL柠檬酸钠溶液(3.6)，1滴苯酚红指示剂(3.11)，用硝酸(3.4)调至溶液刚变黄色。6.3.5加人5mL三乙醇胺溶液(3.7)，用水稀释至刻度，混匀。6.3.6将溶液全部倒人干燥的100mL烧杯中，放进搅排棒，插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，在电磁搅动情况下，于电位测量仪上测量平衡电位值。注1：平衡电位系指搅拌状态下，电极电位的变化不大于0.2mV/min。注2：称样量和试液分取量可作适当湖整，使其测得的电位值在(6.4)工作曲线内，6.4工作曲线的绘制：移取0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL氟标准溶液(3.10)，分别置于一组50mL容量瓶中，加入10mL空白溶液(6.2)，加人15mL柠檬酸纳溶液(3.6)，1滴苯酚红
