1、GB/T40641-2021瓶中,加正己烷使其溶解并定容至刻度,混匀,此溶液可在温度低于4冰箱中冷藏保存两个月。5.6聚戊烯醇标准工作液:将聚戊烯醇标准储备液用正己烷稀释制备一系列标准溶液,标准系列浓度为0.10mg/mL、0.60mg/mL、1.00mg/mL、2.00mg/mL、4.00mg/mL、6.00mg/mL,临用时配制。5.7无水NazS04。5.8有机相微孔滤膜:孔径0.22m。5.9硅胶:粒径0.075mm0.150mm。6仪器设备6.1高效液相色谱仪:配有紫外检测器。6.2分析天平:感量0.1mg。6.3粉碎机。6.4旋转蒸发仪。6.5水浴锅。6.6真空干燥箱。6.7干燥器
2、。6.8层析柱:300mm16mm(内径),7样品7.1试样的制备将松针原料干燥(含水率不大于3%)处理后,用粉碎机将其粉碎,得到试样后,装入洁净干燥器中,于常温下密闭、干燥保存备用。7.2试样溶液制备7.2.1提取精确称取试样10g(精确到0.1mg)于500mL,圆底烧瓶中,加200mL石油醚,65下热回流2h:50下减压浓缩回收溶剂,得石油醚软膏抽提物:然后加人50mL5%氢氧化钠-甲醇溶液,于80水浴中皂化水解并搅怍3.5h,冷却:加水稀释至100mL,用石油藤萃取3次,每次100mL,合并3次石油醚萃取相:水洗至中性,再用无水NSO,干燥,过滤,回收溶剂后,得松针聚戊烯醇软膏。7.2.2纯化将72.1中所得软膏用适量石油醚溶解后,上硅胶层析柱进行分高(上样量与硅胶质量比为1:30);先用石油醚洗脱4个柱休积,再用乙酸乙醋-石油醚(休积比4:96)溶剂洗脱8个柱体积,洗脱液诚压浓缩回收溶剂后,所得软膏用适量石油醚溶解后,再用硅胶层析柱进行分离,用乙酸乙酯-石油醚(体积比2:98)溶剂洗脱8个柱体积,洗脱液诚压浓缩回收溶剂后,真空干燥得到聚戊烯醇样品,置于50mL容量瓶中,用正己烷定容,混匀,吸取1mL溶液用0.22m滤膜过滤,滤液用于高效液相色谱仪测定。8测定步骤8.1高效液相色谱参考条件高效液相色谱条件参考如下: