1、GA/T1648-2019同时用LC-MS分析定性用标准工作溶液进行质量控制。7.1.2仪器检测7.1.2.1液相色谱-质谱仪条件以下为参考条件,可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整:a)色谱柱:poroshell120Cs(3.0mmX50mm,2.7m)或其他等效柱:注:poroshell120Cw柱为Agilent公司产品的商品名称,给出这一信息是为了方便本标准的使用者,并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果,则可使用这些等效产品。b)流动相:A:0,2%甲酸溶液,B:甲醇;c)梯度程序见表1:表1梯度洗脱程序时间/minAB075%25%3.567%33%6
2、65%35%6.015%95%6.55%95%d)流速:0.3ml,/min)离子源:电喷雾离子源;D扫描方式:正离子模式:g)毛细管电压:4000V:h)干燥气:10L/min:iD干燥气温度:350:j)雾化气:25psi;k)后处理时间(平衡时间):3.5min:1)后处理流速:0.4mL/min:m)吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀的离子对和Fragmentor电压、碰撞能量(CE)见表2。表2质谱参考条件Fragmentor电压碰撞能量名称母离子子离子ev201.030吗啡286.1130165.0165.042可待因国300.2120215.03258.118蒂巴因312.285266.018