1、Q B 2 4 8 4-2 0 0 0前言 本标准的全部技术内容为强制性 本标准与国际标准接轨非等效采用 美国食品用化学品法典(F C C工 V)。其中，理化指标中的干燥失重、重金属和砷均优于 F C C I V规定。本标准对G B n 2 4 6-1 9 8 5 食品添加剂果胶 进行了修订。去掉理化指标中胶凝度一项，将胶凝度的测定方法作为附录 A(提示的附录)列于标准之后。因为果胶产品均需标准化，高甲氧基果胶标准化1 5 0 0，即1 k g 的标准果胶能把1 5 0 k g 的糖转变为标准凝胶(可溶性固体6 5.0%,p H 2.2 -2.4，果胶强度2 3.5%下陷法)。低甲氧基果胶标准
2、化 1 0 0,。干燥失重指标由(1 2%改为蕊8%;灰分指标由(7%改为 4昔键相连接成为线型长链，其中半乳糖醛酸单位中 C 的梭基可以以游离态一C O O H 存在，也可以以成盐状态一C O O酞胺态-C O N H 2 U及甲酪状态一C O O C H:等形式存在。相对分子量:5 X 1 0 -3 0 X 1 0 .4 要求 外观淡米黄色粉末。无异味，溶于 2 0 倍水中则呈粘稠状液体。理化指标应符合表 1 的要求。州42表 1项目指标高甲氧基低 甲氧基干燥失重.%c8灰分，%(5盐酸不溶物，%簇1p H2.6-3.04.5-5.0二氧化硫./镇0.0 0 5总半乳糖醛酸，%)6 5.0
3、国家轻工业局 2 0 0 0 一 0 6 一 1 3 批准2 0 0 0 一 1 0 一 0 1 实施2 9 2Q s 2 4 8 4-2 0 0 0表 1(完)项目指标高 甲氧基低甲氧基重金属(以P b 计).m g/k g燕1 5砷(以A s 计).m g/k g墓2铅.m g/k g(a5 试验方法 在未注明其他要求时，本标准所用试剂和水，均指分析纯试剂和蒸馏水(或离子交换水)，测定中所需溶液除特别注明外均为水溶液。5.1 鉴别试验5.1.1 试剂和溶液5.1.1.1 乙醇5.1.1.2 蔗糖:食用级。5.1.2 测定方法 a)取果胶1 g，加水4 0 m l，不断搅拌，即呈粘稠状液体。
4、b 取果胶。.1 g，加水5 0 m L，再加乙醇2 0 m 工，不断搅拌，即出现悬浮絮状沉淀。c)取果胶。.4 g，加水3 0 m L，加热并不断搅拌，使果胶完全溶解。加蔗糖3 6.5 g，继续加热浓缩至5 4.7 g，倒人含有1 2.5%柠檬酸溶液。.8 m l的烧杯中，冷却后即呈柔软而有弹性的胶冻5.2 干燥失重的测定5.2.1 测定方法 称取试样l g-2 g(准确至。.0 0 0 2 g)，置于已恒重的笋 5 0 m m X 3 0 m m称量瓶中，置于1 0 0 0-1 0 2(恒温箱中，干燥 1.5 h，取出，置于玻璃干燥器中冷却 5 0 m i n，称量，反复操作至恒重(准确至
5、0.0 0 2 g),5.2.2 分析结果的表述 干燥失重百分含量x(Y O)按式(1)计算。x_n r止 m x1 0 0 m 2二“.。.(1)式中:，一 一 干燥前试样加称量瓶的质量，9;m,干燥后试样加称量瓶的质量 g:m 2 一 一 试样质量，9。5.3 灰分的测定5.3.1 测定方法 在已知恒重的瓷柑涡中称取试样3 g 5 g(准确至。.0 1 g)，用小火缓缓加热至完全炭化，置于高温炉中在 5 5 0 C-6 0 0 C 温度过高易凝结)灼烧灰化称至恒重。保留此样品A用于盐酸不溶物的测定。5.3.式 中2 分析结果的表述灰分百分含量 x(%)按式(2)计算。x】一 m 策 华X
6、1 0 0 。一(2)m s柑祸与灰分的总质量，9;1 n一一增祸的质量，9;m:一 一 试样质量，9。2 9 3O B 2 4 8 4-2 0 0 05.4 盐酸不溶物的测定5.4 门仪器 a)分析天平:感量0.0 0 0 1 g;b)G 2 砂芯漏斗;c)恒温干燥箱:(1 0 5+2)C。5.4.2 试剂和溶液 1 0%的盐酸溶液(V/V).5.4.3 测定方法 使用 由测定灰分所 留下来的样 品 A,置于 5 0 mL烧杯中，缓缓加人 1 0%盐酸溶液 2 0 m l-,煮沸5 mi n，用恒重的砂芯漏斗过滤，并用热蒸馏水洗涤至无氯离子，然后置于1 0 5 C 干燥箱中烘干至恒重5.4.
7、4 分析结果的表述 盐酸不溶物的百分含量 Xz(%)按式(3)计算。X,一 m s氯 +n m p X 1 0 0 .。.。(3)式中:m s 一 一 柑祸与灰分的总质量，9;m柑竭的质量，9;，:一 试样质量，9。5.5 p H的测定 称取试样 1.2 5 g，用蒸馏水溶解，定容5 0 m L，在2 5 C 下用酸度计测定。5.6 二氧化硫的测定 按 GI 3/T 5 0 0 9.3 4 进行测定5.7 总半乳糖醛酸的测定5.7.1 试剂和溶液 a)2.7 mo l/I，浓盐酸;b)0.5 mo l/I盐酸;c)乙醇;d)6 0%乙醇;e)0.1 m o l/I氢氧化钠溶液;f)0.1 2
8、5 m o t/I氢氧化钠溶液;g)0.5 mo l/I _ 氢氧化钠溶液;h)1%酚酞指示剂;i)1%甲基红指示剂;j)C l a r k溶液:称硫酸镁(Mg S O,7 H 2 0)1 0 0 g，加人硫酸(H 2 S O O 0.8 m L及蒸馏水到总量1 8 0 ml。5.7.2 测定方法 称取试样5.0 g(精确至0.0 0 0 1 g),置于烧杯中，与2.7 m o l/L浓盐酸5 m L和6 0%的乙醇1 0 0 M I.混合物一起搅拌 1 0 mi n。用干的粗烧结玻璃过滤管(3 0 mL-6 0 mL能力)过滤，并用 6 份，每份 1 5 mL上述配制好的盐酸一 乙醇混合物冲
9、洗，接着用 6 0%的乙醇冲洗直至滤出物不含抓化物。最后用 2 0 ml乙醇冲洗，在 工 0 5 Y、下干燥 2.5 h，冷却后称量。取 1/1。干燥后样品移人一个2 5 0 m l的锥形烧瓶中。用酒精2 m工润湿。加人1 0 0 ml _ 新煮沸并冷却的水，加上玻璃塞，时而振动直至试样完全溶解，加人酚酞指示剂 5 滴，用。.1 m o l/I的氢氧化钠滴定，记录下所需体积作为 V:(初滴定度)。加人 0.5 m o l/I的氢氧化钠 2 0.0 ml,，加上玻璃塞，用力摇荡，然后静置 巧 mi n，加人 0.5 m o l/I盐 2 9 4O B 2 4 8 4-2 0 0 0酸2 0.0
10、m工 _，摇荡直至粉红色消失，然后用。.1 MO W的氢氧化钠滴定，用力振摇，至弱粉红色出现为终点记录下所用的。.1 M 0 1/1-氢氧化钠体积作为V 2(皂化滴定度)。将烧瓶内容物定量地移到带有凯氏定氮球和水冷冷凝器的5 0 0 mL蒸馏瓶中，这个冷凝器的导出管伸到装有脱去二氧化碳的水 1 5 0 ml和 0.1 mo l/I _ 盐酸混合液 2 0.0 m L的接收瓶的液面下。向此蒸馏烧瓶中加入 1:1 0的氢氧化钠溶液 2 0 m工，封住接头，开始仔细加热以避免过量泡沫。继续加热直到收集到 8 0 n i l.-1 2 0 ml的馏出液为止。向接收瓶中加人几滴甲基红指示剂，然后用 0.
11、1 m o l/L氢氧化钠滴定过量的酸，记录下所用体积作为S。用。.I mo l/L盐酸2 0.0 m L作空白测定，记录下所用体积作为 B。记录下酞胺滴定度(B-S)作为 V-取 1/1 0 干燥后样品，于 5 0 ml烧杯中，用乙醇 2 mL润湿，以0.1 2 5 m o l/L氢氧化钠 2 5 m L溶解果胶。将溶液放置 I h，摇动，将此皂化果胶转移到 5 0 mL容量瓶中，用水定容。转移2 5 n i l上述稀释果胶液于蒸馏装置中，再加人C l a r k 溶液2 0 m L(含1 0 0 g Mg S O,7 H 2 0和0.8 m L H 2 S O。及蒸馏水到总量1 8 0 m
12、l)，蒸馏装置含有蒸气发生装置与圆底烧瓶相连并连接有冷凝管，燕气发生装置与圆底烧瓶均连加热电炉。蒸馏先从含有样品的圆底烧瓶加热开始，先在刻度量筒中收集最初 1 5 mL馏出液，然后换用2 0 0 ml烧杯收集 1 5 0 m L馏出液。将收集到的两种蒸馏液完全定量混合，用。0 5 m o l/L氢氧化钠溶液滴定至 p H=8.5，记录所消耗氢氧化钠溶液的体积作为 S。同时，以 2 0 mL燕馏水作为空白，用0.0 5 m o l/I 氢氧化钠溶液滴定至p H=8.5，记录所消耗氢氧化钠溶液的体积作为B。记录下醋酸醋滴定度(S-B)作为 V。5.7.式 中3 分析结果的表述总半乳糖醛酸百分含量X
13、3(0 o)按式(4)计算。X 3 一 1 9.4 1(V,-V z+V,一 V,)X 嘿 (4)V一 一 初滴定度,mL;V,-一 皂化滴定度，mL;V,-酸胺滴定度(B-S),m L;V-一 醋酸醋滴定度(S-B),m L;I n 样品干燥后的总质量,m g.:如果已知果胶是非既胺化型，那么只需要侧定V 和V,，而V。可以当作零重金属的测定按 G B/T 8 4 5 1 进行测定。砷的测定按 G B/T 8 4 5 0 进行测定。铅 的测定按 G B/T 8 4 4 9 进行测定。585.95.1 06 检验规则61 本产品须经生产厂质量检验部门，按本标准要求检验合格，并附上合格证后方可包
14、装人库或出厂6.2 取样方法:以同一生产周期的产品为一批，从每批件数的1 0%中选取样品，小批时不得少于3 包从选出的包数中每包取样品s o g，每批的总样品质量不得少于5 0 0 g。迅速将所选取的样品混匀，用四分法缩分到约2 5 0 g，装于两个清洁、干燥的容器中，贴上标签，注明生产厂名、产品名称、批号及取样日 期。一瓶供化验用，一瓶留样。6.3 理化指标总半乳糖醛酸为必检项目，其他指标均为型式检验，每年检查一次。样品经检验，若有一项指标不符合本标准时，应重新自两倍量的包装中选取样品进行核验，产品重新检验结果即使只有一项指标不符合本标准时，则整批不能验收Q B 2 4 8 4-2 0 0
15、06.4 使用单位可按本标准的要求、检验规则和试验方法对所收到的产品质量进行检验，检验其指标是否符合本标准的规定。6.5 当供需双方对产品质量发生异议需要仲裁时，仲裁机构由双方协商选定。仲裁时应按本标准规定的检验方法进行仲裁分析。7 标志、包装、运输、贮存7.1 标志 产品的包装上应牢固标明产品名称、生产厂名称、厂址、商标、产品型号、批号、生产日期、保质期、产品的主要参数、净含t以及采用标准号，并标有“食品添加剂”字样。了2 包装 产品用双层塑料袋包装，外用木箱内衬防潮纸包装，小包装为每箱内装2 5 袋，每袋净重1 k g，大包装为每箱一大袋.每袋净重3 o k g,7.3 运翰 产品应防止日
16、晒雨淋，轻拿轻放，禁止与有毒、有害或其他污染物品混装混运。了.4 贮存 产品应贮存在阴凉、通风、干操、清洁的仓库内，避免受潮受热。了5 保质期 在上述贮运条件下，产品保质期为一年。2 96O B 2 4 8 4-2 0 0 0 附录A(提示的附录)胶凝度的测定 果胶胶凝度(加糖率)的测定采用果冻下陷法(S A G法)。Al 仪器果冻强度测定仪见图 A1,图A 1 果冻强度测定仪，具边框和不具边框的玻璃杯A l.1 试验用玻璃杯:H a z e l-A t l e s N o.8 5 平底无脚玻璃杯或塑料杯，其玻璃或塑料是经过磨制加工的，内 高精确至7.9 4 c m，用铁皮边框加高2 c mA l.2 测微螺旋:每2.5 c m有3 2 个螺纹，因此每旋转一圈即移动丝杆0.0 7 9 2 c m,或胶冻原先高度的1%(相 当 1%凹陷)。A l.3 胶带:采用透明胶带或绝缘胶带均可，用来固定玻璃杯和铁皮之间加高部位。A 1.4 秒表A 2 试剂和溶液高甲氧基果胶:5 0%柠棣酸溶液。低甲氧基果胶:a)6%柠棣酸钠溶液:每 1 0 0 0 mL水中含 6 0b)6 0%柠檬酸溶液:每 1
