1、ICS 65.020.20 B 38 备案号：36017-2013 DB22 吉林省地方标准 DB 22/T 17262012 人参中 12 种农药合理使用标准 Guidelines for safe application of 12 pesticides on ginseng 2012-12-21 发布 2013-01-01 实施吉林省质量技术监督局 发 布 本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印DB22/
2、T 17262012 I 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由吉林省农业委员会提出并归口。本标准起草单位：吉林农业大学、抚松县参王植保有限责任公司和吉林出入境检验检疫局技术中心。本部分的主要起草人：高洁、白庆荣、王雪、陈长卿、许允成、杨丽娜、徐怀友、马友德、王春伟、崔小东、冯志伟、王明泰、李爱军。本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印DB22/T 17262012 1 人参中 1
3、2 种农药合理使用标准 1 范围 本标准规定了人参上 12 种农药（咯菌腈、噁霉灵、甲霜灵、嘧菌环胺、苯醚甲环唑、氟硅唑、嘧菌酯、氟菌唑、醚菌脂、嘧霉胺、烯酰吗啉、辛硫磷）的使用准则和检测方法。本部分适用于人参立枯病、猝倒病、苗期锈腐病、黑斑病、灰霉病、疫病和白粉病及地老虎、蛴螬、金针虫、蝼蛄的防治。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 NY/T 788 农药残留试验准则 NY/T 789 农药残留分析样本
4、的采样方法 3 人参中咯菌腈、噁霉灵、甲霜灵、嘧菌环胺、苯醚甲环唑、氟硅唑、嘧菌酯、氟菌唑、醚菌脂、嘧霉胺、烯酰吗啉、辛硫磷农药合理使用准则 项目和具体技术指标见表1。表1 12 种农药在人参上的合理使用标准 农药 有效成份名称 剂 型 及含量 防治对象 有效成份用药量/g(a.i.)/hm2 制剂用药量g/m2施药方法 每 季作 物最 多使 用次数安全间隔期/d使用时期 根（鲜）中MRL参考值(mg/kg)根（干）MRL 参考值(mg/kg)咯菌腈 fludioxonil 25 g/L悬浮种衣剂 立枯病 苗期锈腐病 2.5 g 10.0 g/100kg 种子 拌种 1-播种前35d 0.05
5、 0.5 噁霉灵 hymexazol 70%可溶性粉剂猝倒病 立枯病 5000 10000 0.71 1.43兑水床面喷洒1 28 做床、播种或病害发生初期 0.1 0.5 甲霜灵 metalaxyl 25%可湿性粉剂猝倒病 疫病 3000 6000 1.22.4 拌土或兑水床面喷洒1 14 做床、播种或病害发生初期 0.05 0.2 本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印DB22/T 17262012 2 表 1（续）12 种农药在人参上的合理使用标准 农药 有效成份名称 剂 型 及含量 防治对象 有效成份用药量/g(
6、a.i.)/hm2 制剂用药量g/m2施药方法 每 季作 物最 多使 用次数安全间隔期/d使用时期 根（鲜）中MRL参考值/(mg/kg)根（干）MRL 参考值/(mg/kg)嘧菌环胺cyprodinil 50%水分散粒剂 黑斑病 灰霉病 白粉病 300500 喷雾 1 21 发病初期 0.1 0.5 苯醚甲环唑difenoconazole 10%水分散粒剂 黑斑病 3060 喷雾 1 21 发病前或发病初期 0.05 0.2 氟硅唑flusilazole 40%乳油 黑斑病 灰霉病 白粉病 3060 喷雾 1 28 发病初期 0.02 0.05 嘧菌酯 azoxystrobin 250 g/
7、L悬浮剂 黑斑病 灰霉病 白粉病 疫病 100200 喷雾 1 35 展叶后 0.05 0.1 氟菌唑triflumizole 30%可湿性粉剂 黑斑病 灰霉病 白粉病 180300 喷雾 1 21 发病初期 0.05 0.2 醚菌酯kresoximmethyl 30%可湿性粉剂 黑斑病白粉病 100300 喷雾 1 21 发病初期 0.05 0.1 嘧霉胺pyrimethanil 400 g/L悬浮剂 灰霉病 黑斑病 400600 喷雾 1 21 发病前或发病初期 0.05 0.1 烯酰吗啉dimethomorph 50%水分散粒剂 疫病 200500 喷雾 1 35 发病初期 0.01 0
8、.05 辛硫磷 phoxim 30%微胶囊 悬 浮剂 地老虎蛴螬 金针虫蝼蛄 30005000 拌土 沟施 1 35 播种移栽前土壤处理 0.1 0.3 注：MRL：最大残留量 4 检测方法 4.1 取样方法 应符合NY/T 789-2004 中农药残留分析样本采样方法的要求。4.2 检验方法 人参中咯菌腈、噁霉灵、甲霜灵、嘧菌环胺、苯醚甲环唑、氟硅唑、嘧菌酯、氟菌唑、醚菌酯、嘧霉胺、烯酰吗啉、辛硫磷的残留量检测方法参照NY/T 788 农药残留试验准则执行。本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印DB22/T 17262
9、012 3 A A 附 录 A（资料性附录）人参中咯菌腈、噁霉灵、甲霜灵、嘧菌环胺、苯醚甲环唑、氟硅唑、嘧菌酯、氟菌唑、醚菌酯、嘧霉胺、烯酰吗啉、辛硫磷农药残留检测方法液相色谱串联质谱法 A.1 原理 液相色谱-质谱/质谱法：试样（除噁霉灵外）用丙酮提取，高速离心机离心，经GPR固相萃取小柱净化，供液相色谱-质谱/质谱仪测定和确证，外标法定量。噁霉灵用乙腈提取、高速离心机离心，经C18固相萃取小柱净化，供液相色谱-质谱/质谱仪测定和确证，外标法定量。A.2 试剂与材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。A.2.1 乙腈（CH3CN）：残留级。A.2.2 正己
10、烷（CH3(CH2)4CH3）：残留级。A.2.3 乙酸乙酯（C4H8O2）：残留级。A.2.4 甲苯（C6H6）：色谱纯。A.2.5 丙酮（C3H6O）：色谱纯。A.2.6 甲酸（HCOOH）：色谱纯。A.2.7 乙酸乙酯-正己烷1+1，V/V：量取50 mL乙酸乙酯和50mL正己烷，混匀。A.2.8 GPR固相萃取柱：（ENVI-Carb，PSA，C18），1500 mg，12 mL或相当者，使用前，用10 mL乙腈:甲苯（3:1）活化（液相色谱-质谱/质谱法）。A.2.9 农药标准品 咯菌腈（Fludioxonil，CAS NO.53112-28-0，纯度大于等于98.0%）、噁霉灵（h
11、ymexazol，CAS NO.10004-44-1，纯度大于等于98.0%）、甲霜灵（metalaxyl，CAS NO.57837-19-1，纯度大于等于98.0%）、嘧菌环胺（Cyprodinil，CAS NO.121552-61-2）（CAS号108-78-1，纯度大于等于98.0%）、苯醚甲环唑（difenoconazole，CAS NO.119446-68-3，纯度大于等于98.0%）、氟硅唑（Flusilazole，CAS NO.85509-19-9，纯度大于等于98.0%）、嘧菌酯（Azoxystrobin，CAS NO.131860-33-8，纯度大于等于98.0%）、氟菌唑（
12、Triflumizole，CAS NO.68694-11-1，纯度大于等于98.0%）、醚菌酯（propiconazole，CAS NO.60207-90-1，纯度大于等于98.0%）、嘧霉胺（Pyrimethanil，CAS NO.53112-28-0，纯度大于等于98.0%）、烯酰吗啉（Dimethomorph，CAS NO.110488-70-5，纯度大于等于98.0%）、辛硫磷（phoxim CAS:NO.128446-35-5，纯度大于等于98.0%）。A.2.10 标准溶液 A.2.10.1 标准储备液 分别准确称取上述11种农药标准品10 mg(精确至 0.1 mg)，分别置于
13、100.0 mL容量瓶中，用丙酮溶解，并定容配制成浓度100 g/mL 的标准储备液。该溶液分别储备于棕色容量瓶中，在 0 4 本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印DB22/T 17262012 4 保存 12 个月，咯菌腈0 4 保存 6 个月。使用时根据需要准确吸取适量的标准储备液，稀释配制成所需的标准工作液。A.2.10.2 咯菌腈等标准混合工作溶液 用移液管准确移取标准贮备溶液，根据需要用乙腈稀释、定容，配制工作标准溶液，现用现配。A.2.10.3 噁霉灵标准工作溶液 用移液管准确移取标准贮备溶液，根据需要用空
14、白人参提取液稀释、定容，配制工作标准溶液，现用现配。A.3 仪器 A.3.1 液相色谱-质谱/质谱仪：API 4000色谱，质谱联用仪，配有电喷雾离子源（ESI）。A.3.2 高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器（DAD）。A.3.3 涡旋混合器。A.3.4 高速离心机：10 000 r/min。A.3.5 旋转蒸发仪。A.3.6 天平：感量为0.01 g和0.0001 g。A.3.7 浓缩瓶：50 mL。A.3.8 氮吹仪。A.3.9 固相萃取柱：（ENVI-Carb，PSA，C18），1500 mg，12 mL或相当者，使用前，用10 mL乙腈-甲苯（3+1）活化。A.3.10 C18柱，
15、10 mL或相当者，使用前，用10 mL乙腈:甲苯（3:1）活化。A.3.11 有机相微孔滤膜：0.22 m。A.4 试样制备与保存 取适量样品，用粉碎机粉碎，过0.25 mm筛，混匀，装入洁净容器，密封，标明标记。试样于0 4保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。A.5 液相色谱-质谱/质谱法分析步骤 A.5.1 试料的称量 称取鲜参样品10 g（精确至0.01 g）于100 mL离心管中，其它样品1 g（精确至0.001 g）于50 mL离心管中。A.5.2 试料的测定 A.5.2.1 提取 咯菌腈、噁霉灵、甲霜灵、嘧菌环胺、氟硅唑、苯醚甲环唑、嘧菌酯、
16、氟菌唑、醚菌酯、嘧霉胺、烯酰吗啉、辛硫磷的残留量提取：取称量好的试料，加入丙酮20 mL，高速匀浆1 min后,以8000 rpm离本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印DB22/T 17262012 5 心5 min，取上清液，再向离心管中加入20 mL丙酮，重复提取一次，合并上清液于35 下旋转蒸发至近干，加入乙腈-甲苯（3:1）5 mL溶解残渣，待净化。噁霉灵农药残留量提取：取1 g样品（精确至0.01 g）于50 mL离心管中，加入乙腈20 mL，高速匀浆1 min后,以8000 rpm离心5 min，取上清液，再向离心管中加入20 mL乙腈，重复提取一次，合并上清液于35 下旋转蒸发至近干，加入乙腈-甲苯（3:1）5 mL溶解残渣，待净化。A.5.2.2 净化（SPE）A.5.2.2.1 咯菌腈、噁霉灵、甲霜灵、嘧菌环胺、氟硅唑、苯醚甲环唑、嘧菌酯、氟菌唑、醚菌酯、嘧霉胺、烯酰吗啉、辛硫磷：用10 mL乙腈:甲苯（3:1）预淋洗GPR固相萃取柱，流出液弃去。将5 mL溶解液倾入GPR固相萃取柱中，用20
