1、ICS 65.100.20G-25T/ZNX 001-202043%滴胺草甘膦可溶液剂43%2,4-D dimethyl amine saltglyphosate isopropylamine aqueous solution2020-03-18 发布2020-03-25 实施浙江省农药工业协会发布团体标准全国团体标准信息平台T/ZNX 0012020I目次前言.II1范围.12规范性引用文件.13要求.13.1组成和外观.13.2技术指标.14试验方法.24.1一般规定.24.2抽样.24.3鉴别试验.24.4草甘膦、草甘膦异丙胺盐质量分数的测定.34.52,4-滴、2,4-滴二甲胺盐质量分
2、数的测定.74.6异丙胺离子、二甲胺离子质量分数的测定.94.7游离酚质量分数的测定.114.8甲醛质量分数的测定.124.9亚硝基草甘膦质量分数的测定.144.10pH 值的测定.164.11持久起泡性试验.164.12稀释稳定性试验.164.13低温稳定性.174.14热储稳定性试验.175验收和质量保证期.175.1验收.175.2质量保证期.176标志、标签、包装和储运.176.1标志、标签、包装.176.2储运.17附录A.错误！未定义书签。错误！未定义书签。A.1 本产品有效成分 2,4-滴及盐的其他名称、结构式和基本物化参数.18A.2 本产品有效成分草甘膦及盐的其他名称、结构式
3、和基本物化参数.19A.3 2,4-二氯苯酚的其他名称、结构式和基本物化参数.20A.4 亚硝基草甘膦的其他名称、结构式和基本物化参数.20A.5 甲醛的其他名称、结构式和基本物化参数.21全国团体标准信息平台T/ZNX 0012020II前言本标准依据GB/T 1.12009给出的规则起草。本标准的某些内容可能涉及专利，本标准的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由浙江省农药工业协会提出并归口管理。本标准由浙江省农药工业协会牵头组织制定。本标准主要起草单位：浙江新安化工集团股份有限公司。本标准主要起草人：叶珊、陈根良、徐欣娟、叶世胜。全国团体标准信息平台T/ZNX 0012020143%
4、滴胺草甘膦可溶液剂1范围本标准规定了 43%滴胺草甘膦可溶液剂的要求、试验方法、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运。本标准适用于由符合标准的 2,4-滴原药、草甘膦原药（或草甘膦异丙胺盐原药）、载体及适宜的助剂加工而成的 43%滴胺草甘膦可溶液剂。注1：2,4-滴及盐、草甘膦及盐、2,4-二氯苯酚、甲醛和亚硝基草甘膦的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 685化学试剂甲醛溶液GB/T 1601农药 p
5、H 值的测定方法GB/T 1604商品农药验收规则GB/T 1605商品农药采样方法GB 3796农药包装通则GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 19136农药热贮稳定性测定方法GB/T 19137农药低温稳定性测定方法GB/T 28137农药持久起泡性测定方法3要求3.1组成和外观本品由符合标准的 2,4-滴原药（或 2,4-滴二甲胺盐原药）、草甘膦原药（或草甘膦异丙胺盐原药）、载体及适宜的助剂加工而成，本品为稳定的均相液体，无可见的悬浮物和沉淀。3.2技术指标43%滴胺草甘膦可溶液剂还应符合表 1 要求。全国团体标准信
6、息平台T/ZNX 00120202表 143%滴胺草甘膦可溶液剂控制项目指标项目指标草甘膦异丙胺盐质量分数/%或草甘膦质量分数/%40.6+2.0-2.030.1+1.5-1.52,4-滴二甲胺盐质量分数/%或 2,4-滴质量分数/%2.4+0.36-0.362.0+0.30-0.30二甲胺离子质量分数a/%0.35异丙胺离子质量分数a/%10.2游离苯酚（以 2,4-二氯苯酚计）a/（g/kg）0.1甲醛质量分数a/（g/kg）0.5亚硝基草甘膦质量分数a/（mg/kg）1.0pH 范围4.07.0持久起泡性（1min 后泡沫量）/mL60稀释稳定性（20 倍）合格低温稳定性a合格热储稳定性
7、a合格a正常生产时，异丙胺离子、二甲胺离子、游离苯酚、甲醛、亚硝基草甘膦、低温稳定性、热储稳定性试验每 3 个月至少测定一次。4试验方法安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4.1一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水。检验结果的判定按 GB/T 8170 中的“修约值比较法”进行。4.2抽样按照 GB/T 1605 中的“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于 200mL。4.3鉴别试验
8、4.3.1草甘膦、2,4-滴的鉴别试验高效液相色谱法本鉴别试验可与草甘膦、2,4-滴质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液主峰的保留时间与标样溶液草甘膦、2,4-滴色谱峰的保留时间，其相对差值应在 1.5以内。4.3.2二甲胺离子、异丙胺离子的鉴别试验全国团体标准信息平台T/ZNX 00120203离子色谱法本鉴别试验可与二甲胺离子、异丙胺离子质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液主峰的保留时间与标样溶液二甲胺离子、异丙胺离子色谱峰的保留时间，其相对差值应在 1.5以内。当用以上方法对有效成分鉴别有疑问时，可采用其他有效方法进行鉴别。4.4草甘膦、草甘膦异丙
9、胺盐质量分数的测定4.4.1高效液相色谱法（仲裁法）4.4.1.1方法提要试样用流动相磷酸二氢钾缓冲溶液溶解，使用 Partisil SAX(10m)或相当的强阴离子交换树脂填充物的不锈钢柱和紫外检测器，以外标法对试样中的草甘膦进行液相色谱分离和测定。4.4.1.2试剂和溶液甲醇：HPLC 级或优级纯；磷酸二氢钾；水：新蒸二次蒸馏水或超纯水；磷酸：85；草甘膦标样：已知草甘膦质量分数，99.0(称量前在 105干燥 2h)。4.4.1.3仪器和设备高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；色谱数据处理机；微量注射器：100L；色谱柱：250mm4.6mm（i.d.）不锈钢柱内装 Partisil
10、 SAX(10m)或相当的强离子交换树脂为填充物；pH 计：配有玻璃电极的 pH 计，用缓冲溶液在 pH 2.0 标定；超声波清洗器。4.4.1.4高效液相色谱操作条件流动相：溶解 0.8437g 磷酸二氢钾于 960mL 水中，加入 40mL 甲醇，混匀。使用在 pH2.0 标定过的pH 计，用 85磷酸调节溶液 pH 至 1.9。流动相在用之前必须过滤和脱气；流量：1.5 mL/min；柱温：室温（温差变化应不大于 2）；检测波长：195 nm；进样体积：20L；保留时间：草甘膦约 5 min。上述操作参数是典型的，可根据仪器特点对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果，典型的草甘膦标样
11、、43%滴胺草甘膦可溶液剂高效液相色谱图见下图 1、图 2。全国团体标准信息平台T/ZNX 00120204说明：1草甘膦。图 1草甘膦标样高效液相色谱图说明：1草甘膦。图 243%滴胺草甘膦可溶液剂高效液相色谱图4.4.1.5测定步骤4.4.1.5.1标样溶液的配制称取草甘膦标样约 0.1g（精确至 0.0001g），置于 100mL 容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。4.4.1.5.2试样溶液的配制称取约含草甘膦 0.1g 的试样（精确至 0.0001g），置于 100mL 容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。4.4.1.6测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针
12、标样溶液，直至相邻两针的峰面积变化小于1.5时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.4.1.7计算试样中草甘膦的质量分数1，数值以表示，按式（1）计算：A2m1全国团体标准信息平台T/ZNX 001202051=(1)A1m2式中：1草甘膦的质量分数，单位为百分数（%）A1标样溶液中草甘膦峰面积的平均值；A2试样溶液中草甘膦峰面积的平均值；m1草甘膦标样的质量的数值，单位为克（g）；m2试样的质量的数值，单位为克（g）；标样中草甘膦的质量分数的数值，单位为百分数（）。4.4.1.8允许差两次平行测定结果之差，应不大于 0.8，取其算术平均值作为测定结果。4.4.2紫外
13、分光光度法4.4.2.1方法提要试样溶于水后，在酸性介质中与亚硝酸钠作用生成草甘膦亚硝基衍生物，该化合物在 242nm 处有最大吸收峰，通过测定吸光度可定量。4.4.2.2试剂和溶液硫酸溶液：（H2SO4）=50；溴化钾溶液：（KBr）=250g/L；亚硝酸钠溶液：（NaNO2）=14g/L 使用时现配；草甘膦标样：已知草甘膦质量分数，99.0(称量前在 105干燥 2h)。4.4.2.3仪器和设备紫外分光光度计；石英比色皿：1 cm；刻度吸量管：1 mL，2mL，5 mL；容量瓶：100 mL，250 mL。4.4.2.4测定步骤4.4.2.4.1空白溶液的配制用移液管移取 7 mL 蒸馏水
14、于 100mL 容量瓶中，依次加入 0.5 mL 硫酸溶液、0.1 mL 溴化钾溶液、0.5 mL 亚硝酸钠溶液后，将塞子塞紧，充分摇匀(反应温度不能低于 15)。放置 20min 后，用水稀释至刻度，摇匀。打开塞子，放置 15 min。4.4.2.4.2标样溶液的配制称取约 0.18 g 草甘膦标准品（精确至 0.0001g），置于 250 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，超声波振荡使其完全溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取 2mL 上述溶液于 100 mL 容量瓶中，依次加入 5mL 水、0.5 mL 硫酸溶液、0.1 mL 溴化钾溶液、0.5 mL 亚硝酸钠溶液后，将塞子塞紧，充分摇匀
15、(反应全国团体标准信息平台T/ZNX 00120206温度不能低于 15)。放置 20min 后，用水稀释至刻度，摇匀。打开塞子，放置 15 min。4.4.2.4.3试样溶液（亚硝化试样溶液和空白试样溶液）的配制称取含草甘膦约 0.18g 的试样（精确至 0.0001g），置于 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，超声波振荡使其完全溶解，冷却至室温，摇匀。分别用移液管移取 2mL 上述溶液于两个 100mL 容量瓶中。亚硝基化试样溶液的配制：于上述一个容量瓶中依次加入 5mL 水、0.5mL 硫酸溶液、0.1mL 溴化钾溶液、0.5mL 亚硝酸钠溶液后，将塞子塞紧，充分摇匀(反应温度不能低
16、于 15)。放置 20min 后，用水稀释至刻度，摇匀。打开塞子，放置 15min。空白试样溶液的配制：于上述另一个容量瓶用水稀释到刻度，摇匀。4.4.2.4.4测定以空白溶液为参比，在 242nm 处，用石英比色皿分别测定标样溶液和亚硝基化试样溶液的吸光度；同样条件下，以蒸馏水为参比测定空白试样溶液的吸光度。4.4.2.5计算试样中草甘膦的质量分数以2计，数值以%表示，按式（2）计算：m1（A2-A0）2=（2）m2A1式中：A1标样溶液的吸光度；A2试样溶液的吸光度；A0空白试样溶液的吸光度；m1标样的质量的数值，单位为克（g）；m2试样的质量的数值，单位为克（g）；标样中草甘膦的质量分数的数值，单位为百分数（%）。计算结果表示到小数点后两位。4.4.2.6允许差两次平行测定结果之差，应不大于 0.8，取其算术平均值作为测定结果。4.4.3草甘膦异丙胺盐质量分数的计算试样以草甘膦异丙胺盐计的质量分数3，数值以表示，按式（3）计算：228.183=（3）169.07式中：3草甘膦异丙胺盐的质量分数的数值，单位为百分数（）；试样中草甘膦质量分数的数值，单位为百分数（）；228.18草甘
