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TJXJK 007-2022 免洗手消毒凝胶中乙醇含量的测定 气相色谱法.pdf

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资源描述

1、 ICS 11.080 CCS C50 JXJK 江西省保健与消毒产品行业协会团体标准 T/JXJK 0072022 免洗手消毒凝胶中乙醇含量的测定 气相色谱法 Determination of ethanol concentration in disinfection products by gas chromatography 2022-12-05 发布 2022-12-25 实施 江西省保健与消毒产品行业协会发 布 全国团体标准信息平台T/JXJK 0072022I目次 前言.II 1 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 术语和定义.1 4 原理.1 5 试剂与耗材.1 5.1 试剂.

2、1 5.2 标准品.1 5.3 标准溶液的配制.1 6 仪器和设备.1 6.1 气相色谱仪.1 6.2 气相色谱柱.2 6.3 微量注射器.2 7 分析步骤.2 7.1 试样制备.2 7.2 仪器参考条件.2 7.3 标准曲线的制作.2 7.4 试样溶液的测定.2 8 分析结果表述.2 9 精密度.2 10 其他.2 附录 A 参考文献.5 全国团体标准信息平台T/JXJK 0072022II 前言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由江西省疾病预防控

3、制中心提出。本文件由江西省保健与消毒产品行业协会归口。本文件起草单位:江西省疾病预防控制中心、江西德上制药股份有限公司、江西樟树市正康医药生物科技有限公司、仁和药业股份有限公司、吉安市卫生健康综合监督执法局、抚州市卫生健康综合监督执法局、上饶市卫生健康综合监督执法局、赣州市卫生健康综合监督执法局、鹰潭市卫生健康综合监督执法局、樟树市卫生健康综合监督执法局 本文件主要起草人:袁娅、季冬凌、周鸿、刘涓、蔡如珍、付翔、王志忠、邹荣华、刘正喜、谢作桦、莫小干、武常委。本标准面向社会公开,供江西省保健与消毒产品行业协会会员单位和社会各界自愿免费采用,无需取得本协会授权,各单位在采用本标准时,如有问题,请

4、及时向本协会反馈。本标准由江西省保健与消毒产品行业协会负责解释。全国团体标准信息平台T/JXJK 00720221 免洗手消毒凝胶中乙醇含量的测定 气相色谱法 1范围 本标准规定了免洗手消毒凝胶中乙醇含量的测定方法。本标准适用于免洗手消毒凝胶中乙醇含量的测定。2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB 27950 手消毒剂通用要求 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3术语和定义 GB 27950界定的术语和定义适用于

5、本文件。4原理 试样用纯水稀释,加入内标,经气相色谱分离,氢火焰离子化检测器检测,与标样对照,以保留时间定性,内标法定量。5试剂与耗材 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为 GB/T 6682规定的一级水。5.1试剂 盐酸(HCl):36.0%38.0%。5.2标准品 5.2.1 乙醇(C2H6O,CAS号:64-17-5):纯度99.0%。或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。5.2.2 正丁醇(C4H10O,CAS号:71-36-3):纯度99.0%。5.3标准溶液的配制 乙醇系列标准工作液:取6个100 mL容量瓶,先加入大约95 mL水,用微量注射器分别吸取0.10 mL、

6、0.20 mL、0.30 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL乙醇,将针头伸入容量瓶水液面下5 mm处,缓缓将标准品释出,再用水定容至刻度,再分别用微量注射器吸取0.30 mL内标正丁醇,将针头伸入容量瓶水液面下5 mm处,缓缓将内标释出,混匀。依次配制成乙醇含量为0.1%、0.2%、0.3%、0.5%、1.0%、2.0%系列标准溶液,现配现用。6仪器和设备 全国团体标准信息平台T/JXJK 007202226.1气相色谱仪 配有氢火焰离子化检测器(FID)。6.2气相色谱柱 HP-INNOWAX聚乙二醇石英毛细管柱,柱长30 m,内径0.32 mm,膜厚0.50 m,或等效柱

7、。6.3微量注射器 1.0 mL。7分析步骤 7.1试样制备 取20 g消毒凝胶至50 mL塑料离心管中,加入20L盐酸,涡旋混匀。取100 mL容量瓶,加入大约95 mL水,用微量注射器吸取1.00 mL经盐酸处理后的消毒凝胶,将针头伸入容量瓶水液面下5 mm处,缓缓将样品释出,用水定容至刻度,再用微量注射器吸取0.30 mL内标正丁醇,将针头伸入容量瓶水液面下5 mm处,缓缓将内标释出,混匀。7.2仪器参考条件 a)柱温:初温 40,保持 1 min,以 4/min 升到 70,再以 40/min 升到 200;b)检测器温度:250;c)进样口温度:250;d)载气(高纯氮)流量:1.5

8、 mL/min;e)氢气流量:40 mL/min;f)空气流量:400 mL/min;g)进样量:1.0 L;h)分流比:50:1。7.3标准曲线的制作 按照7.2的色谱条件,将5.3制备的乙醇系列标准工作液注入气相色谱仪中,测定乙醇和内标正丁醇的色谱峰面积,以乙醇系列标准工作液的含量为横坐标,以乙醇和正丁醇色谱峰面积的比值为纵坐标,绘制标准曲线(乙醇和内标正丁醇标准溶液的气相色谱图见附录A)。7.4试样溶液的测定 按照7.2的色谱条件,将制备的试样溶液注入气相色谱仪中,以保留时间定性,同时记录乙醇和内标正丁醇峰面积的比值,根据标准曲线计算试样测定液中乙醇的含量。8分析结果表述 试样中乙醇的含

9、量按式(1)计算:X=C f (1)式中:X 试样中乙醇的含量,以体积分数(%vol)表示;C 试样测定液中乙醇的含量,以体积分数(%vol)表示;f 试液稀释倍数。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留至小数点后一位。9精密度 样品在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过0.5%vol。全国团体标准信息平台T/JXJK 0072022310其他 方法检出限为0.03%vol,定量限为0.10%vol。全国团体标准信息平台T/JXJK 00720224A A 附录A 图 A 乙醇和内标正丁醇标准溶液的气相色谱图 minmV2.55.07.510.00100200300400FID1 5.225/乙醇 9.922/正丁醇 全国团体标准信息平台T/JXJK 00720225参考文献 1 GB/T 26373-2020 醇类消毒剂卫生要求 2 GB 27950-2020 手消毒剂通用要求 3 消毒技术规范(2002版)卫生部(卫法监发)【2002】282号全国团体标准信息平台T/JXJK 00720226全国团体标准信息平台

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