1、DB12/T298-2006无公害食品果汁中农药残留多组份测定方法-GC/MS法1范围本标准规定了果汁中62种农药的残留量测定方法。本标准适用于生产加工及销售的果汁中农药残留测定。本标准可测定的农药品种见附录A。2测定方法2.1方法原理将样品H值调整为4.0一4.5，硅藻土吸附水分，用乙酸乙酯淋出，经PSA柱”净化：用GC/MS选择离子方法测定，外标法定量。2.2试剂和材料2.2.1乙腈2.2.2丙酮2.2.3正己烷2.2.4洗脱液：丙酮+正己烷(20+80)。2.2.5定容液：丙丽+正己烷(50+50)。2.2.6氯化钠（分析纯)2.2.7正十烷2.2.8硅藻土柱(10g,20m1)。2.2
2、.9预处理小柱：PSA柱(500mg,3ml)。2.2.101mo1/L碳酸盐缓冲溶液(pH=9.6)。2.2.11除另有规定外，所用试剂均为色谱纯，水为蒸馏水。2.3农药标准品纯度95%。2.4标准溶液2.4.1标准贮备液：准确称量各农药标准样品0.01g(准确至0.00001g),定容至50mL。配制成200mg/儿的标准溶液。2.4.2标准溶液A:加入标准储备液101于试管中，吹氮至干，加入2m1丙酮，配制成1000g/儿的标准溶液。2.4.3标准溶液B:取标准溶液A1.0m1于试管中，加入1.0m1丙酮摇匀，配制成500g/L的标准溶液。2.4.4标准溶液C:取标准溶液B0.1m1于试管中，加入0.9ml丙酮摇匀，配制成50g/L的标准溶液。2.5仪器和设备2.5.1气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击源(E1),灵敏度：102g。2.5.2电子天平，精度：0.00001g、0.01g。1)PSA柱指填料为N-丙基乙二胺的固相萃取净化柱
