1、2022 年 10 月 1 日发布 2022 年 10 月 1 日实施 CNAS-GL051 化化工产品工产品热安全热安全检测检测领域领域实验室实验室 认可技术指南认可技术指南 Technical Guidance for Laboratory Accreditation in The Field of Thermal Safety Testing of Chemical Products 中国合格评定国家认可委员会 CNAS-GL051：2022 第 1 页 共 27 页 2022 年 10 月 1 日发布 2022 年 10 月 1 日实施 目目 录录 1 1 范围范围.3 2 2 规范性
2、引用文件规范性引用文件.3 3 3 术语和定义术语和定义.3 4 4 通用要求通用要求.4 5 5 结构要求结构要求.4 6 6 资源要求资源要求.4 6.26.2 人员人员.4 6.36.3 设施和环境条件设施和环境条件.4 6.46.4 设备设备.5 6.56.5 计量溯源性计量溯源性.5 6.66.6 外部提供的产品和服务外部提供的产品和服务.6 7 7 过程要求过程要求.6 7.17.1 要求、标书和合同评审要求、标书和合同评审.6 7.27.2 方法的选择、验证和确认方法的选择、验证和确认.6 7.37.3 抽样抽样.7 7.47.4 检测或校准物品的处置检测或校准物品的处置.7 7
3、.57.5 技术记录技术记录.8 7.67.6 测量不确定度的评定测量不确定度的评定.8 7.77.7 确保结果有效性确保结果有效性.8 7.87.8 报告结果报告结果.8 8 8 管理体系要求管理体系要求.9 9 9 参考文献参考文献.10 附录附录 A 化工产品热安全检测领域实验室检测关键技术化工产品热安全检测领域实验室检测关键技术点点.11 附录附录 B 化工产品热安全检测领域检测能力表述及设备化工产品热安全检测领域检测能力表述及设备信息填写示例信息填写示例.15 附录附录 C 外推温度、反应热测量不确定度评定报告评定外推温度、反应热测量不确定度评定报告评定范例范例.17 附录附录 D
4、反应量热仪反应量热仪性能验证范例性能验证范例.23 CNAS-GL051：2022 第 2 页 共 27 页 2022 年 10 月 1 日发布 2022 年 10 月 1 日实施 前前 言言 化工产品热安全检测实验室是指对各类化工产品的原料、中间产品、产品、副产物和废弃物等的热稳定性，以及化工产品的化学反应的热安全性进行检测的实验室。本指南根据实验室开展化工产品热安全检测活动的技术特点，对照CNAS-CL01:2018检测和校准实验室能力认可准则（以下简称准则）的条款给出了技术建议。本指南在结构编排设置上，1-8 部分的章、节的条款号和条款名称均采用 CNAS-CL01:2018 中对应章、
5、节的条款号和条款名称，建议内容在相应条款号后给出，标题章节号连续，但分章节号不连续。本指南为首次发布。CNAS-GL051：2022 第 3 页 共 27 页 2022 年 10 月 1 日发布 2022 年 10 月 1 日实施 化化工产品工产品热安全热安全检测领域检测领域实验室认可技术指南实验室认可技术指南 1 范围 本指南适用于指导化工产品热安全检测的实验室（以下简称实验室）建立管理体系，供拟申请认可及已获认可的实验室规范其质量和技术活动，也可供评审员在评审过程中参考使用。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不
6、注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。CNAS-CL01检测和校准实验室能力认可准则 CNAS-CL01-A002检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明 CNAS-RL01实验室认可规则 GB/T 22232化学物质的热稳定性测定 差示扫描量热法 SN/T 3078.1化学品热稳定性的评价指南 第 1部分：加速量热仪法 3 术语和定义 3.1 热安全检测 Thermal safety test 按照程序确定各类化工产品的一个或多个热安全特性的活动，一般包括合成原料、中间产品、产品、副产物和废弃物的热稳定性检测，以及化学反应的热安全性检测。3.2 化学物质热
7、稳定性 Thermal stability of chemical material 在一定条件下，确定化工产品的原料、中间产品、产品、副产物和废弃物等化学物质是否发生吸热或放热的任何变化。一般包括起始放热温度、反应热、绝热温升、绝热条件下的最大反应速率达到时间等热稳定性参数检测。3.3 化学反应热安全性 Thermal safety of chemical reaction 在一定条件下，确定合成化工产品的化学反应是否因反应体系的热平衡被打破而使温度升高。一般包括反应热、反应体系比热容和最大热累积度等热安全性参数检测。CNAS-GL051：2022 第 4 页 共 27 页 2022 年 1
8、0 月 1 日发布 2022 年 10 月 1 日实施 4 通用要求 5 结构要求 5.2 化工产品热安全检测实验室管理层中至少应包括一名在此领域具有足够知识和经验的人员，该人员应具有化学专业或与所从事检测范围密切相关专业（以下简称化学或相关专业）的本科及以上学历和五年以上化工产品热安全检测的工作经历。6 资源要求 6.2 人员 6.2.2 从事化工产品热安全检测合同技术评审、检测、数据审核、报告签发、报告的意见与解释人员，需要至少具有化学、化学工程或化工安全及相关专业专科学历，以及在申请认可或已获认可的化工产品热安全检测领域，如化学物质热稳定性、化学反应量热等的检测工作经历。从事方法开发的人
9、员，要具有足够化学物质热稳定性和化学反应热安全性知识、经验和相应检测能力。在实验室形成文件的能力要求中要包括以上内容。6.2.5c)从事化工产品热安全检测的人员，要经过相应的培训，并保留培训记录。从事化学物质热稳定性检测的人员需要接受包括化学物质的热稳定性识别方法、检测方法、质量控制方法以及有关危险化学品主要理化参数、燃爆/毒性等危险特性、安全使用注意事项、泄漏应急处置措施及法律法规等方面知识的培训并保留相关记录。操作差示扫描量热仪、绝热量热仪等仪器或相关设备的人员还要接受过涉及仪器原理、操作和维护等方面知识的专门培训，掌握相关的知识和专业技能。实验室从事化学反应热安全性检测的人员需要接受过包
10、括化学反应热安全性风险识别、检测方法、质量控制方法以及国家重点监管的危险化工工艺的工艺危害特点、典型工艺、重点监控工艺参数、安全控制的基本要求及法律法规等方面知识的培训并保留相关记录。操作反应量热仪的人员还要接受涉及仪器原理、操作和维护等方面知识的专门培训，掌握相关的知识和专业技能。6.3 设施和环境条件 6.3.1 当环境条件对检测结果的有效性有影响，或者存在交叉污染可能时，实验室 CNAS-GL051：2022 第 5 页 共 27 页 2022 年 10 月 1 日发布 2022 年 10 月 1 日实施 可根据其特定情况确定是否需要配置必要的设施和需要控制相关区域，并采取有效措施。对检
11、测结果有效性的影响包括但不限于：环境温湿度超过仪器正常使用范围；电压不稳定、振动源和与大功率用电设备交叉等因素导致差式扫描量热仪、绝热量热仪和反应量热仪等仪器不能正常测试。6.3.4 当实验室的检测活动涉及使用易燃易爆、有毒有害等危险化学品时，可根据需要配置具有防火防爆功能、监测易燃易爆和有毒有害气体的安全防护设施，并定期监控和评价设施的有效性。6.3.5 当进行现场抽样时，实验室要提前与委托方或受检方沟通并确认现场装置、设施及环境条件（如：现场生产装置的工艺参数条件、环境条件的技术指标或生产工况现状等），并保留沟通记录及工艺参数条件、环境条件确认记录。6.4 设备 6.4.1 实验室配备的化
12、学物质热稳定性测试仪、绝热量热测试仪和化学反应量热仪等关键检测设备应当是实验室购买或长期租赁（租赁期限至少覆盖一个认可周期）的设备。6.4.2 实验室在使用永久控制之外的设备前，需要核查其是否符合要求，并保存核查和使用记录。如：现场抽样，使用生产现场的外部仪器仪表。6.4.3 实验室可根据标准物质的特性对其分类并妥善存放，例如用作绝热量热仪系统性能验证的标准物质过氧化二叔丁基（Di-tert-butyl peroxide，DTBP）和偶氮二异丁腈（Azobisisobutyronitrile，AIBN）要低温避光保存。过氧化二叔丁基应与还原剂、碱类分开存放，偶氮二异丁腈与氧化剂分开存放。6.4
13、.4 对于只需对某些关键部件或参量进行校准的设备，当设备投入使用或重新投入使用前，还要同时使用标准物质（可参考附录 D反应量热仪性能验证范例）对整台/套设备的性能进行验证。示例：反应量热仪，需要校准温度传感器和压力传感器，设备投入使用或重新投入使用前要用标准物质（醋酸酐水解反应或水的比热容测试）对整机进行验证。6.5 计量溯源性 6.5.2 如果无法对设备进行整机校准，则除履行设备操作手册描述的由制造商建议的校准程序外，还需考虑对其关键零/部件（例如温度传感器、压力传感器等）及 CNAS-GL051：2022 第 6 页 共 27 页 2022 年 10 月 1 日发布 2022 年 10 月
14、 1 日实施 能够溯源到 SI单位的主要参量等进行校准。6.6 外部提供的产品和服务 6.6.2 a）当客户要求由实验室提供合成化工产品的原料、中间产品、产品、副产物和废弃物等相关物料时，实验室需要依据客户提供的技术要求并征得客户同意后进行采购或（和）制备。7 过程要求 7.1 要求、标书和合同评审 7.1.1 实验室制定的要求、标书和合同评审的文件需要包括但不限于：a）要求、标书或合同的内容要求，例如，对合成化工产品的原料、中间产品、产品、副产物和废弃物等相关物料的规格和数量、贮存环境和保质期、合成化工产品的化学反应的工艺参数条件等予以充分规定；为确保实验室全面掌握检测样品的相关危险性，以避
15、免检测过程中因未知的危险性对检测人员造成不必要的人身伤害，实验室要告知客户在委托检测时应尽可能提供所有未知危险性待检测样品的“化学品安全技术说明书（MSDS）”。b）准确告知客户获得 CNAS 认可的检测能力，以避免客户产生误解。例如告知客户“物质分解热评估”、“失控反应严重度评估”、“失控反应发生可能性评估”、“失控反应安全风险矩阵评估”和“反应工艺危险度等级评估”等评估不属于获CNAS 认可的检测能力。7.1.5 合同实施过程中，如出现与约定的检测条件/工艺参数的任何偏离都要通知客户。7.1.6涉及到化学反应工艺参数条件的变更，需要通知到相关检测人员。7.2 方法的选择、验证和确认 7.2
16、.1 方法的选择和验证 7.2.1.1 实验室要选用适当的方法和程序开展所有实验室活动。示例：绝热量热测试尽可能不选择在测试过程中不能熔化的固体样品进行检测，原因为此类样品加入量热罐中无法保证温度传感器在测试过程中能与被测样品接触，影响测试结果的准确性。7.2.1.3 当存在以下情况时，实验室要制定包含所有关键技术内容的作业指导书 CNAS-GL051：2022 第 7 页 共 27 页 2022 年 10 月 1 日发布 2022 年 10 月 1 日实施（可参考附录 A化工产品热安全检测领域实验室检测关键技术点）：a）当检测方法对制定作业指导书有要求时；b）方法中对影响检测结果的环节未能详述时（例如 GB/T 22232 第 7.2.1.4、7.3、10.1、10.2 和 11.2条款，SN/T 3078.1 第 4.1、8.2.1和 9.1条款）；c）使用其他国家、地区或组织制定的非中文版方法，且检测人员不能读懂其内容时（例如 ASTM E 537 和 ASTM E 1981）。7.2.1.5 实验室可参照 GB/T27417合格评定 化学分析方法确认和验证指南进行方法验证。7.
