1、ICS 67.250X 08D B 1 3卜JT、性，甲冫 AJ省地方标准DB 13/T 1081.17-2009食品用包装材料及制品塑料第 17部 分：碳 酰 氯 含 量 的 测 定Food packaging materials and articles-Plastics-Determination of carbonylchloride in plastics2009-05-27发布2009-06-11实施河北省质量技术监督局发 布 DB13/T 1081.17-2009月 1 胃 DB13/T 1081食品用包装材料及制品塑料共分31个部分：第1部分：化学物质迁移量和含量的测定指南；第
2、2部分：对苯二酸特定迁移量的测定；第3部分：丙烯睛特定迁移量的测定；第4部分：1,3一丁二烯含量的测定；第5部分：偏二氯乙烯特定迁移量的测定；第6部分：偏二氯乙烯含量的测定；第7部分：乙二醇与二甘醇特定迁移量的测定；第8部分：异氰酸酯含量的测定；第9部分：乙酸乙烯酯特定迁移量的测定；第10部分：丙烯酞胺特定迁移量的测定；第 11部 分：11一 氨 基 十 一 酸 特 定 迁 移 量 的 测 定：第12部分：间苯二甲胺特定迁移量的测定；第13部分：双酚A特定迁移量的测定；第 14部 分：3,3一 二（3一 甲 基 一 4一 羟 苯 基）一 2一 吲 哚 酮 特 定 迁 移 量 的 测 定；第巧部
3、分：1,3一丁二烯特定迁移量的测定；第 16部 分：己内 酞 胺 及 己内 酞 胺 盐 特定 迁移量 的测 定；第17部分：碳酞氯含量的测定；第 1 8 部 分：1,2 一 苯 二 酚、1,3 一 苯 二 酚、1,4 一 苯 二 酚、4,4 一 二 羟 二 苯 甲 酮、4,4 一 二 羟 联 苯 特定 迁 移 量 的 测 定；第 1 9 部 分：2 一（N,N 一 二 甲 基 氨 基）乙 醇 特 定 迁 移 量 的 测 定；第20部分：环氧氯丙烷含量的测定；第21部分：乙二胺与己二胺特定迁移量的测定；第22部分：环氧乙烷和环氧丙烷含量的测定；第23部分：甲醛及六亚甲基四胺特定迁移量的测定；第2
4、4部分：马来酸和马来酸酐特定迁移量的测定；第 25部 分：4一 甲 基 一 1一 戊 烯 特 定 迁 移 量 的 测 定；第 26部 分：1一 辛 烯 和 四 氢 呋 喃 特 定 迁 移 量 的 测 定；第 27部 分：2,4,6一 三 氨 基 一 1,3,5一 三 嗪（三 聚 氰 胺）特 定 迁 移 量 的 测 定；第 28部 分：1,1,1一 三 甲 醇 丙 烷 特 定 迁 移 量 的 测 定；第29部分：16种多环芳烃特定迁移量的测定；第30部分：6种邻苯二甲酸酯特定迁移量的测定；第31部分：23种初级芳香胺特定迁移量的测定 本部分为DB13/T 1081的第17部分。本 标 准 参 照
5、 采 用 欧 盟 标 准 D D C E N 厅 S 13130-1:2005 食 品 用 包 装 材 料 及 制 品 塑 料 化 学 物 质迁 移 量 和 含 量 的 测 定 指 南 （英 文 版）制 订。本 部 分 的 附 录 A 为 资 料 性 附 录。本 部 分 由 河 北 省 质 量 技 术 监 督 局 提 出 并 归 口。DB 13/T 1081.17-2009本部分起草单位：河北省食品质量监督检验研究院、河北省食品安全实验室、河北省标准化研究院。本 部 分 主 要 起 草 人：杨 岚、李 丛 芬、张 岩、张 献 忠、张 少 津、张 敬 轩、夏 静、陈 瑞 超、李 挥。DB13/T
6、 1081.17-2009食品用包装材料及制品塑料第17部分：碳酞氯含量的测定范围 本 标 准 规 定 了 与 食 品 接 触 塑 料 包 装 材 料 及 制 品 中 单 个 碳 酞 氯 单 体 残 留 量 及 其 残 留 总 量 的 高 效 液 相色 谱 测 定 方 法 和 阳 性 确 证 方 法。本 标 准 适 用 于 食 品 塑 料 包 装 材 料 及 制 品 中 碳 酞 氯 含 量 的 测 定 和 验 证。本 方 法 中 单 个 碳 酞 氯 检 出 限 为 0.04 m g/kg，碳 酞 氯 总 量 检 出 限 为 0.3 m g/kg.2规范性引用文件 下 列 文 件 中 的 条 款
7、 通 过 本 标 准 的 引 用 而 成 为 本 标 准 的 条 款。凡 是 注 日 期 的 引 用 文 件，其 随 后 所 有 的修 改 单（不 包 括 勘 误 的 内 容）或 修 订 版 均 不 适 用 于 本 标 准，然 而，鼓 励 根 据 本 标 准 达 成 协 议 的 各 方 研 究是 否 可 使 用 这 些 文 件 的 最 新 版 本。凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件，其 最 新 版 本 适 用 于 本 标 准。DB13/T 1081.1-2009食品用包装材料及制品塑料第1部分：化学物质迁移量和含量的测定指南 GB/T 6682分析实验室用水规格和实验方法（GB/T 6
8、682-2008,ISO 3696:1987,M OD)3原理 聚 合 物 经 二 氯 甲 烷 萃 取，同 时 用 2一 氨 基 苯 酚 衍 生，生 成 的 衍 生 物 用 高 效 液 相 色 谱 测 定，紫 外（U V)检 测 器，标 准 加 入 法 定 量。4试剂与材料 除 另 有 规 定，所 有 试 剂 均 为 分 析 纯，水 为 G B/T 6682规 定 的 一 级 水。4.1 2一 氨 基 苯 酚，C6H 7N O，分 子 量 109.1，纯 度 98%,4.2二氯甲烷（DCM)，用分子筛(5A）干燥，含水量0.005%，纯度99.5%.4.3甲苯，用分子筛(5A）干燥，含水量0.
9、005%，纯度99.5%.4.4甲醇。4.5丙 酮。4.6乙 睛，色 谱 纯。4.7去 离 子 水。4.8磷 酸 二 氢 钠，N a112PO 4-2H 2O o4.9冰醋酸。4.10盐 酸 溶 液，1 m ol/L o4.11无水硫酸钠。4.12 H P L C 流 动 相：溶 解 磷 酸 二 氢 钠（(4.8)7.5 g于 700 m L 去 离 子 水 中，用 量 筒 加 入 乙 腈 250 m L,冰 醋 酸（(4.9）调 节 pH至 3.6土 0.1，加 去 离 子 水 至 1 L.4.13碳 酞 氯:C A S 75-44-5，市 场 上 通 常 是 20%(w/w）甲 苯 溶 液
10、，20 C ,1.93 m o1或 191 g碳 酞 氯 溶于 1L甲 苯，其 密 度 为 0.935 kg几。在 密 闭 容 器 中，1*C,避 光 保 存，有 效 期 6个 月。DB13/T 1081.17-20094.14 2一 苯 并 恶 唑 酮，C 7H 5N O 2，分 子 量 135.1，纯 度 98%o4,15碳 酞 氯 标 准 储 备 液（(95.5 m g/L)：量 取 甲 苯（(4.3)20.0 m L，置 2 0 m L 样 品 瓶 中，密 封。用 10阝 L注 射 器 向 样 品 瓶 中 注 入 20 碳 酞 氯 溶 液 10 L,混 匀。该 标 准 储 备 液 可
11、在 4 C避 光 保 存 4周。4.16衍 生 试 剂 溶 液（500 gg/m L )：准 确 称 取 2一 氨 基 苯 酚 25 m g，置 50 m L 容 量 瓶 中，加 入 二 氯 甲 烷(4.2)45m L。盖 好 盖 子，在 超 声 波 水 浴 中 将 衍 生 试 剂 溶 解，并 加 二 氯 甲 烷 至 刻 度。衍 生 试 剂 溶 液 需 每天 新 鲜 配 制。4.17 2一 苯 并 恶 唑 酮 标 准 储 备 液（(0.4林 g加 L-7卩 g加 L)：准 确 称 取 2-苯 并 恶 唑 酮(4.14)22 mg于 lO mL容 量 瓶 中，加 乙 腈 至 刻 度，摇 匀，得
12、2 一 苯 并 恶 唑 酮 标 准 储 备 液 浓 度 约 为 2.2 m g/m L。分 别 准 确 量 取 乙 腈(4.6)lO m L与 5个 10 m L容 量 瓶 中，分 别 依 次 加 入 2-苯 并 恶 唑 酮 标 准 储 备 液 2匹,6匹、10 L,20匹 和 30匹，摇 匀。该 系 列 标 准 溶 液 中 2一 苯 并 恶 唑 酮 的 浓 度 约 为 0.44 g/mL,1.32阝 g八 nL,2.20 g加 L4.40阝 g/mL、和 6.60 g/mL，相 当 于 碳 酞 氯 的 含 量 为 0.32,0.97,1.61,3.22和 4.83林 g/mL5仪器与设备5，
13、高 效 液 相 色 谱，附 有 紫 外 检 测 器。5.2电 子 天 平：感 重 0.1 m g,0.001 g.5.3玻 璃 瓶，25 m L或 其 他 合 适 体 积 者。配 有 铝 制 密 封 瓶 帽 和 内 表 层 覆 盖 有 聚 四 氟 乙 烯 膜 的 气 密 性 优良 的 丁 基 橡 胶 或 硅 橡 胶 垫。5.4涡旋混合器。5.5带 针 头 的 注 射 器，5 L,10 L,50 L,100 L,1000 L05.6 0.45 m微 孔 滤 膜。6试液制备6.1.1提取与衍生 准 确 称 取 聚 合 物 样 品 1.00 g于 50 mL样 品 瓶 中，加 入 二 氯 甲 烷(4
14、.2)10.0 mL和 衍 生 试 剂 溶 液（(4.16)2.5 m L，立 即 密 封。在 振 荡 器 上 振 摇 直 到 聚 合 物 溶 解（需 大 约 10 m in-15 m in)，然 后 继 续 振 摇 30 m in.注：衍 生 时 间 不 宜 过 长。6.1.2抽取过量氨基苯酚 打 开 样 品 瓶，用 移 液 管 加 入 丙 酮(4.5)5 m L和 1 m ol几 盐 酸（4.10)5 m L，密 封 小 瓶。剧 烈 振 摇 1 m in,使 两 相 分 离。再 次 打 开 样 品 瓶，用 吸 液 管 尽 量 移 取 上 层 盐 酸 溶 液（溶 有 过 量 的 氨 基 苯
15、酚），约 3 m L-4m L,衍 生 试 剂 氨 基 苯 酚 不 仅 与 碳 酞 氯 反 应，而 且 会 以 很 慢 的 速 度 与 低 聚 物 或 聚 合 物 发 生 反 应。因 此，有 必 要 将 过 量 的 氨基 苯 酚 从 试 样 溶 液 中 抽 提 出 来。6.1.3沉淀溶解的聚合物进一步处理 打 开 样 品 瓶，在 轻 轻 振 动 下，缓 慢 加 入 甲 醇 10 m L，然 后 盖 上 样 品 瓶，在 振 摇 器 上 继 续 振 摇 15 m in使 溶 解 的 聚 合 物 沉 淀。打 开 样 品 瓶，将 混 合 物 过 滤 到 100 m L烧 杯 中，并 用 5 m L甲
16、醇 洗 涤。在 40 水 浴上 缓 慢 将 溶 液 浓 缩 至 5 m Lo6.2空白试样制备6.2.1试剂空白制备 按 照 7.1描 述 的 步 骤，只 是 不 加 聚 合 物 样 品。6.2.2样品空白制备 按 照 7.1描 述 的 步 骤，只 是 不 加 衍 生 试 剂。6.3标准加入溶液制备 重 复 6.1描 述 步 骤，只 是 在 加 入 衍 生 试 剂 溶 液 后，需 立 即 加 入 碳 酞 氯 标 准 溶 液（(4.15)5 L,10 L,20 L和 40 L（每 千 克 溶 液 中 相 当 于 每 千 克 聚 合 物 中 加 入 碳 酞 氯 0.48 mg,0.96 mg,1.92 mg和 3.84 mg.).该 系 列 校 准 溶 液 2 DB13/T 1081.17-20097 测 定7.1色谱条件 a)色 谱 柱：C 18,250 m m x 4.6 m m，粒 度 5 m 或 相 当 者。b）流 动 相：乙 腈 水（25/75)，缓 冲 溶 液 pH=3.6 0 c）流速：1 mL/min,d）检 测 波 长：270 nm e)柱 温：室 温。0进样量：10林L
