1、 u 广 东 省 食 品 安 全 企 业 标 准 Q/NPGS 0566S-2021 金美济褪黑素片 2021-10-10 发布 2021-10-11 实施 纽斯葆广赛（广东）生物科技股份有限公司纽斯葆广赛（广东）生物科技股份有限公司 发布发布 Q/NPGS 备案号：44011154S-2021备案日期：2021年11月10日备案有效期：伍年Q/NPGS 0566S-2021 前 言 本标准参考了GB/T 1.1-2020 标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则的规定进行编写；本标准由纽斯葆广赛（广东）生物科技股份有限公司提出并起草。附录A为规范性附录。本标准的主要起草人：林
2、蔓伊。本标准为首次发布。Q/NPGS 0566S-2021 1 金美济褪黑素片 1 范围 本标准规定了金美济褪黑素片的技术要求、生产加工过程卫生要求、试验方法、检验规则、标签、标志、包装、运输及贮存。本标准适合于以褪黑素为原料，微晶纤维素,麦芽糊精,羧甲基淀粉钠,二氧化硅,硬脂酸镁为辅料,经过筛、混合、压片、包装等主要工艺加工制成的具有改善睡眠保健功能的金美济褪黑素片，其标志性成分为褪黑素。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件列文
3、件。GB/T 191 包装储运图示标志 GB 1886.91 食品安全国家标准 食品添加剂 硬脂酸镁 GB 1886.103 食品安全国家标准 食品添加剂 微晶纤维素 GB 2760 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准 GB 4789.2 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定 GB 4789.3 食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠菌群计数 GB 4789.4 食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验 GB 4789.10 食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验 GB 4789.15 食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数 GB 5009.
4、3 食品安全国家标准 食品中水分的测定 GB 5009.4 食品安全国家标准 食品中灰分的测定 GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定 GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定 GB 5009.17 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定 GB/T 6543 运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱 GB 7718 食品安全国家标准 预包装食品标签通则 GB 14880 食品安全国家标准 食品营养强化剂使用标准 GB 14881 食品安全国家标准 食品生产通用卫生规范 GB 16740 食品安全国家标准 保健食品 GB 17405 保健食品良好生产规范 GB
5、/T 20884 麦芽糊精 GB 25576 食品安全国家标准 食品添加剂 二氧化硅 YBB 00152002 药用铝箔 YBB 00212005 聚氯乙烯固体药用硬片 中华人民共和国药典 保健食品标识规定 保健食品原料目录 褪黑素 3 技术要求 3.1 原料及辅料要求 Q/NPGS 0566S-2021 2 3.1.1 褪黑素：应符合保健食品原料目录 褪黑素的原料技术要求及附录A 的规定。3.1.2 微晶纤维素：应符合GB 1886.103的规定。3.1.3 麦芽糊精：应符合GB/T 20884的规定。3.1.4 羧甲基淀粉钠：应符合中华人民共和国药典羧甲淀粉钠的规定。3.1.5 二氧化硅：
6、应符合GB 25576的规定。3.1.6 硬脂酸镁：应符合GB 1886.91的规定。3.1.7 所有原辅料应符合相应食品标准和有关规定。3.2 感官要求 感官要求应符合表 1 的规定。表1 感官要求 项 目 指 标 检测方法 色 泽 呈类白色至浅黄色或白色至黄色，可存在杂色斑点 GB 16740 滋味、气味 具本品特有的滋味及气味，无异味 状 态 片剂，完整光洁，色泽均匀，有适宜硬度；无正常视力可见的外来异物。3.3 功能要求 具有改善睡眠的保健功能。3.4 理化指标 应符合表 2 的规定。表2 理化指标 项 目 指 标 检测方法 铅（以 Pb计），mg/kg 2.0 GB 5009.12
7、总砷（以 As 计），mg/kg 1.0 GB 5009.11 总汞（以 Hg 计），mg/kg 0.3 GB 5009.17 灰分，%15 GB 5009.4 崩解时限，min 60 中华人民共和国药典 水分，%9.0 GB 5009.3 3.5 微生物指标 应符合表 3 的规定。表3 微生物指标 项 目 指 标 检测方法 菌落总数,CFU/g 29000 GB 4789.2 大肠菌群，MPN/g 0.92 GB 4789.3 MPN 计数法 霉菌和酵母，CFU/g 50 GB 4789.15 金黄色葡萄球菌 0/25g GB 4789.10 沙门氏菌 0/25g GB 4789.4 3.6
8、 标志性成分指标 应符合表 4 的规定。表4 标志性成分指标 Q/NPGS 0566S-2021 3 项 目 指 标 检测方法 每100g产品含 褪黑素 0.8461-1.1538g 1 褪黑素的测定 1 褪黑素的测定 1.1 原理：褪黑素是产品的标志性成分，经溶解、稀释、过滤，经高效液相色谱仪C18柱分离，紫外检测器 222nm条件下检测，以褪黑素保留时间定性，按外标法进行待测物中褪黑素的定量测定。1.2 试剂 1.2.1 褪黑素对照品。1.2.2 三氟乙酸：分析纯。1.2.3 甲醇：色谱纯。1.2.4 实验用水：超纯水。1.2.5 褪黑素标准贮备液：取褪黑素对照品适量，加 70%甲醇制成每
9、mL约含 100.70 g/mL的溶液，混匀，即得。1.2.6 褪黑素标准系列溶液：取褪黑素标准贮备液，用流动相分别稀释成约含褪黑素 4.03，6.04，8.06，12.08，15.11 g/mL的标准系列。1.3 仪器 1.3.1 高效液相色谱仪（waters e2695），附紫外检测器或二极管阵列检测器。1.3.2 电子分析天平：万分之一天平；十万分之一天平。1.3.3 粉粹机：高速万能粉粹机（FW80 型，10000r/min，天津市泰斯特仪器有限公司）或具有同等性能的设备。1.3.4 超声波清洗器。1.3.5 离心机。1.4 样品处理：取 60 片或以上试样，用粉碎机碾细混匀约 1 分
10、钟，准确称取试样约 1.0g，于 25mL容量瓶中，加 70%甲醇适量，轻轻涡旋分散试样，并稀释至刻度。超声提取 10min，放冷至室温，用 4000r/min离心 10min。准确量取上清液 2mL于 100mL容量瓶中，加流动相定容至刻度，混匀，经 0.45 m滤膜过滤后供液相色谱分析用。注：试样应粉碎、研细、混匀，须使试样中目标成分易于溶解提取。1.5 液相色谱条件 1.5.1 色谱柱：C18柱 4.6250mm，5 m 1.5.2 柱温：25 1.5.3 检测波长：222nm 1.5.4 流动相：甲醇+水+三氟乙酸=35+65+0.1 的混合溶液 1.5.5 流速：1.0mL/min
11、1.5.6 进样量：10 L 1.5.7 色谱分析：取 10 L标准液及 10 L试样溶液分别注入色谱仪中，以保留时间定性，以试样峰面积与标准比较定量。1.6 计算：根据标准工作曲线，求出样品中褪黑素浓度，按照下式求出褪黑素的含量：式中：X试样中褪黑素的含量，g/100g。C试样中褪黑素的浓度，g/mL。Q/NPGS 0566S-2021 4 V试样定容体积，mL。f试样稀释倍数。1000000g与 g的转换系数。100换算系数。M试样的质量，g。3.7 食品添加剂和营养强化剂 3.7.1 食品添加剂的使用应符合 GB 2760 的规定。3.7.2 营养强化剂的使用应符合 GB 14880 和
12、（或）有关规定。3.8 重量差异指标 片剂的重量差异指标应符合现行中华人民共和国药典中片剂的规定。4 生产加工过程卫生要求 应符合 GB 14881 及 GB 17405 的规定。5 检验规则 5.1 原辅料入库检验 5.1.1 原辅料购买时必须进行入库检验。5.1.2 检验合格的准予入库，并标示合格品标记；检验不合格不许入库。5.2 出厂检验 5.2.1 成品出厂前须经公司质量检验部门逐批检验，并签发合格证。5.2.2 出厂检验项目为：感官要求、灰分、标志性成分指标、重量差异、菌落总数、大肠菌群、霉菌和酵母。5.3 型式检验 5.3.1 正常生产每一年应进行一次型式检验；有下列情况之一亦应进
13、行型式检验：a）产品定型投产时；b）更换主要生产设备时；c）出厂检验与上次型式检验有较大差异时；d）原料的产地或供应商发生变化时；e）停产六个月以上，恢复生产时；f）食品安全监督机构提出要求时。5.3.2 型式检验项目包括技术要求中全部指标项目。5.4 组批 同一生产线在连续生产周期的生产量为一个批号。5.5 抽样方法 采用随机抽样，在同一批产品中随机抽取不少于产品质量追溯检验要求的量进行检验，剩余样品留存备查。5.6 判定规则 检验项目全部符合本标准的，判为合格品。检验项目中如果微生物指标不符合本标准，则判定该批产品为不合格品，不得复检。其他指标不符合本标准时，允许从该批产品中加倍抽样对不合
14、格项目进行复检，按复检结果判定该批产品是否合格。6.标签、标志、包装、运输、贮存 6.1 标签 Q/NPGS 0566S-2021 5 6.1.1 标志、标签 标志、标签应符合GB 7718、GB 16740 和保健食品标识规定等相关的国家规定；产品包装储运图示标志应符合GB/T 191 的规定。6.2 包装 6.2.1 内包装种类及要求 聚氯乙烯固体药用硬片：应符合 YBB 00212005聚氯乙烯固体药用硬片规定的质量要求；铝箔：应符合 YBB 00152002药用铝箔规定的质量要求。6.2.2 产品规格 260 mg/片。6.2.3 外包装要求 外包装采用瓦楞纸箱应符合GB/T 6543
15、 的规定，应牢固、捆扎结实。正常运输中不易松动。6.3 运输 6.3.1 运输工具应清洁、卫生、干燥，不得与有毒、有腐蚀性、易挥发、恶臭等物品混装，混运。6.3.2 运输过程应防止烈日暴晒、雨雪淋袭。6.3.3 产品装卸应轻装轻卸，严禁撞击、挤压、抛掷。6.4 贮存 6.4.1 产品应密封贮存在阴凉、干燥、通风的仓库内。仓库应有防潮、防火、防霉、防鼠、防虫等措施，保持清洁。6.4.2 产品不得露天堆放或与潮湿地面直接接触。仓库堆放产品时必须有垫板，离地 10cm 以上，离墙30cm 以上。6.4.3 不得与有腐蚀性、有毒、易挥发、恶臭等物品同库贮存。6.5 保质期 符合 6.4 的贮存条件下，产品保质期为 24 个月。Q/NPGS 0566S-2021 6 附附 录录 A（规范性附录）（原料质量标准）A.A.褪黑素：褪黑素：应符合表A.的规定 表表A A.褪黑素褪黑素 项 目 名 称 选择标准依据 原料 褪黑素 应符合保健食品原料目录 褪黑素的原料技术要求的规定 原料来源 以合成的5-甲氧基色胺经过乙酰化制得。化合物名称为N-乙酰基-5-甲氧基色胺，分子式为 C13H16N2O2 原料生产厂商 黄冈赛康药业有限公司 原料的质量标准 应符合保健食品原料目录 褪黑素的原料技术要求的规定
