1、 南 通 天 成 现 代 农 业 科 技 有 限 公 司 企 业 标 准 Q/TCNY 0003S-2021 叶黄素鲜鸡蛋 2021-08-28 发布 2021-10-01 实施 南通天成现代农业科技有限公司发 布 Q/TCNY J S Q B备案编号：3 2 2 3 1 3 S-2 0 2 1备案日期：2 0 2 1-0 9-3 0Q/TCNY 0003S-2021 I 前 言 本文件按照 GB/T 1.1-2020标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则规定的格式进行编写并确定规范性技术要素内容。本文件贯彻执行了 GB 7718食品安全国家标准 预包装食品标签通则、GB 2
2、760食品安全国家标准 食品添加剂使用标准、GB 2749食品安全国家标准 蛋与蛋制品和 GB 2762食品安全国家标准 食品中污染物限量的规定。本文件制定铅(以 Pb 计)0.1mg/kg，严于 GB 2762食品安全国家标准 食品中污染物限量中蛋及蛋制品(皮蛋、皮蛋肠除外)规定的铅(以 Pb 计)0.2mg/kg 的规定。本文件由南通天成现代农业科技有限公司提出并负责起草。本文件主要起草人：陈敏、谢志华、郭艳波、朱彩平。本文件于 2021 年 8 月首次发布。J S Q BQ/TCNY 0003S-2021 1 叶黄素鲜鸡蛋 1 范围 本文件规定了叶黄素鲜鸡蛋的要求、检验规则和标签、标志、
3、包装、运输、贮存及保质期。本文件适用于鸡生产的、未经加工或经收集、次蛋分拣、清洗、热空气烘干、紫外线消毒、喷油（白油）、光检、裂纹检测、称重、规格分级、喷码（油墨）、包装、入库等工序处理生产,系通过饲喂经营养调控手段生产高叶黄素含量、高色素的沉积率的饲料所饲养的蛋鸡，生产出总叶黄素含量高于普通鲜鸡蛋一倍及以上的叶黄素鲜鸡蛋（以下简称产品）。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 191 包装储运图示标志 GB 1886.215
4、 食品安全国家标准 食品添加剂 白油(又名液体石蜡)GB 2749 食品安全国家标准 蛋与蛋制品 GB 2760 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准 GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量 GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定 GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定 GB 5009.17 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定 GB 5749 生活饮用水卫生标准 GB 7718 食品安全国家标准 预包装食品标签通则 GB 21710 食品安全国家标准 蛋与蛋制品生产卫生规范 GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量 J
5、JF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则 国家质量监督检验检疫总局令2005第75号 定量包装商品计量监督管理办法 3 要求 3.1 原辅料 3.1.1 叶黄素鲜鸡蛋：应系通过饲喂经营养调控手段生产高叶黄素含量、高色素的沉积率的饲料所饲养的蛋鸡，生产出总叶黄素含量高于普通鲜鸡蛋一倍及以上，并符合 GB 2749 的规定。3.1.2 白油：应符合 GB 1886.215 的规定。3.1.3 生产用水：应符合 GB 5749 的规定。3.1.4 油墨：应符合 FDA 21CFR 175.300 的规定。3.2 感官要求试验方法 J S Q BQ/TCNY 0003S-2021 2 应符合表1
6、的规定。表1 感官要求及试验方法 项 目 要 求 试验方法 色泽 呈鲜鸡蛋的正常色泽，灯光透视时，整个蛋呈橘黄色至橙红色，蛋白澄清透明，无其他异常颜色 取带壳鲜蛋在灯光下透视观察，去壳后置于白色磁盘中，在自然光下观察色泽和状态，闻其气味 气味 具有正常的鲜鸡蛋的气味、无异味 状态 蛋壳清洁完整、无裂纹、无霉斑、灯光透视时蛋内无黑点及异物；去壳后蛋黄凸起完整并带有韧性，蛋白稀稠分明，无正常视力可见外来异物 3.3 叶黄素含量 叶黄素含量1600g/100g3000g/100g；叶黄素含量按附录A规定的方法进行检测。3.4 理化指标与试验方法 应符合表2的规定。表 2 理化指标与试验方法 项 目
7、指 标 试验方法 镉(以Cd计)/(mg/kg)0.05 GB 5009.15 铅(以Pb计)/(mg/kg)0.1 GB 5009.12 总汞(以Hg计)/(mg/kg)0.05 GB 5009.17 3.5 兽药残留限量 应符合GB 31650的规定。3.6 农药残留限量 应符合GB 2763的规定。3.7 食品添加剂 应符合GB 2760的规定。3.8 净含量允差及试验方法 产品的净含量允差按国家质量监督检验检疫总局2005第75号令定量包装商品计量监督管理办法，试验方法按JJF 1070的规定进行。3.9 生产加工过程中的卫生要求 应符合GB 21710的规定。4 检验规则 4.1 组
8、批与抽样 4.1.1 以同一养殖场、同一天生产的同一品种、同一规格产品为一个批次。J S Q BQ/TCNY 0003S-2021 3 4.1.2 出厂检验的样本应从每批产品中随机抽取不少于 10 个(总量不少于 250 克，用于净含量允差检验的样本量另计)。4.1.3 型式检验的样本应从出厂检验合格的产品中随机抽取 20 个(总量不少于 500 克，用于净含量允差检验的样本量另计)。4.2 出厂检验 4.2.1 产品出厂必须经厂质检部门检验合格后方可出厂。4.2.2 出厂检验项目：感官要求、净含量。4.3 型式检验 4.3.1 有下列情况之一时，应进行型式检验：a)正常生产每年或停产三个月以
9、上恢复生产时；b)原料来源发生较大变化，可能影响产品质量时；c)本次出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差别时；d）食品安全监管部门提出要求时。4.3.2 型式检验项目为本文件第 3 章要求中除 3.1、3.9 以外的全部项目。4.4 判定规则 产品经检验，所有指标符合本文件的要求，则判定该批产品或该次型式检验为合格。指标如有不合格,可用备检样本对不合格项目进行复检。若复检结果仍有不合格项，则判该批产品或该次型式检验为不合格批。5 标志、标签、包装、运输、贮存及保质期 5.1 标志、标签 产品的标签应符合 GB 7718 的规定，运输包装标志应有：产品名称、规格及数量、厂名、厂址、生产日期、保
10、质期和符合 GB/T 191 规定的有关包装储运图示标志。5.2 包装 包装材料应坚实耐用、防颠簸、清洁卫生安全，应符合食品卫生要求的规定。5.3 运输 运输工具应清洁卫生、干燥、常温，如需冷藏运输，则冷链车温度 04，运输过程中应轻拿轻放，防潮、防晒、防雨和防挤压，防止颠簸，不得与有毒、有害、有异味、有腐蚀性的货物混放、混装。5.4 贮存 产品应贮存于干燥、洁净、阴凉的成品仓库内，或 04冷藏环境中，不得与有毒、有害、有异味的物品混贮，堆放时应离地面、离墙面 20cm。5.5 保质期 在符合本标准规定的条件下，自生产之日起，产品在常温(25)存放的条件下，产品保质期 30天，在冷藏(04)存
11、放的条件下，产品保质期为 45 天。J S Q BQ/TCNY 0003S-2021 4 附录A(规范性)鸡蛋中叶黄素的检测方法-可见分光光度法 A.1 仪器与设备 计时器、电热恒温水浴锅、可见分光光度计、分析天平(1/10000)、棕色容量瓶A级(50 ml、100 ml)、玻璃单标移液管(2 ml、10 ml、30 ml)、量筒(100 ml)、刻度吸管A级(2 ml)。A.2 试剂 丙酮(分析纯)、乙醇(分析纯)、甲苯(分析纯)、正己烷(分析纯)、甲醇(优级纯)。A.3 配制试剂 A.3.1 叶黄素提取剂 正己烷:丙酮:无水乙醇:甲苯(体积比)=10:7:6:7。A.3.2 10%无水硫
12、酸钠溶液 称取10 g无水硫酸钠用去离子水定容至100 ml。A.3.3 40%氢氧化钾-甲醇(优级纯)溶液 称取40 g K0H溶于20 ml去离子水中，搅拌溶解后，加入甲醇，冷却后定容至100 ml。A.3.4 苏丹I号标准液 将苏丹I号充分溶解于热乙醇中，过滤，冷却滤液使之重结晶。重结晶在70 干燥箱中干燥至恒重(约24 小时)，将恒重后的样品迅速放入干燥器中冷却至室温(约30 分钟)。准确称取恒重晶体0.1241 g，溶解于250 ml丙酮:异丙醇溶液(1:1)中，此溶液应避光保存，使用周期为一个月。A.3.5 苏丹I号工作液 取2 ml苏丹I号标准液用丙酮:异丙醇溶液(1:1)稀释至
13、100 ml，暗处保存，当日配制，当日使用。A.4 样品的制备 A.4.1 取5 枚鸡蛋磕开，将蛋黄和蛋清倒进烧杯，用匀浆机混匀1 分钟，静置。A.4.2 用一次性吸管吸取烧杯中部约5 g(分析天平感量不低于0.0001 g)样品于100 ml棕色容量瓶中(注意取样时样品不能沾在磨口和容量瓶内壁上)，精确称量，记录样品重量M。A.4.3 用移液管准确吸取30 ml叶黄素提取剂入容量瓶中，先慢加，轻轻晃动，蛋液在提取剂作用下变性，加完后塞上塞子，旋转振摇1分钟(注意不能用力过大使溶液溅到刻度线上部)。A.4.4 用2 ml移液管向容量瓶中加40%氢氧化钾-甲醇溶液2 ml，旋转震荡1 分钟(加氢
14、氧化钾-甲醇溶液后应立即进行皂化处理，若不能立即皂化则先不加碱液)。A.4.5 将容量瓶放入56 0.5 的水浴锅中加热20 分钟，水浴锅中的液位与容量瓶内液面平齐为宜，加热过程中，用橡皮塞塞紧容量瓶，防止溶液损失。A.4.6 皂化反应完成后(观察皂化溶液是否澄清)，从水浴锅中取出容量瓶，用冷水冲淋5 分钟，使之迅速冷却，确保样品完全冷却至室温，立即转移至暗处放置1 小时；加入30 ml正己烷,旋转震荡1 分钟，用10无水硫酸钠溶液定容，持续震荡2 分钟，于暗处静置10 小时，使溶液彻底分层。J S Q BQ/TCNY 0003S-2021 5 A.4.7 从静置后的容量瓶中取上清液10 mL
15、，用正已烷稀释至50 mL。要迅速测定稀释后溶液的吸光度，以减少异构和自动氧化所带来的损失。A.5 测定 A.5.1 首先，用可见分光光度计检查苏丹I标准工作液的最大吸收波长是否为474 nm,否则应当校正仪器。当苏丹I标作准工作液在474 nm下读数与0.561有偏差时则需计算仪器的偏离因子f(f=0.561/苏丹I工作液中在474 nm吸光值)。A.5.2 用正已烷作参比液，用胶头吸管吸取上清液(此操作过程要十分小心，这是影响测定结果最关键的一步，吸取上清液时不可冲破溶液界膜，胶头吸管要用上清液润洗3 次)，测定上清液在474 nm处的吸光度值。A.6 计算 鸡蛋中叶黄素浓度(mg/kg)C1=(Afv50)/(236bM)1000 其中 A=474 nm时样品液吸光度；f=仪器本身校正系度0.561/474(苏丹I工作液在474 nm处的吸光值)；b=比色皿光程(cm)；v=稀释倍数；M=样品质量(g)；236=叶黄素在正已烷溶液中的消光系数。注每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果，且两结果之差不大于2 mg/kg，否则重测，结果保留到小数点后两位。J S Q B
