1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B 1 5 0 6 3 一 9 4复混肥料C o mp o u n d f e r t i l i z e r，主题内容与适用范围 本标准规定了复混肥料的技术要求、试验方法、检验规则 本标准适用于复混肥料(包括掺合肥料及各种专用肥料)等以化学方法合成的复合肥料。2 术语、包装、标志、运输和贮存。不适用于磷酸按、硝酸磷肥、磷酸二氢钾本标准中涉及的术语引自G B/T 6 2 7 4.3 引用标准G B/T 6 0 1 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备G B 1 2 5。极限数值的表示方法和判定方法G B/T 6 2 7 4 肥料术语及其定义G
2、 B/T 6 6 7 9 固体化工产品采样通则G B 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法G B 8 5 6 9 固体化学肥料包装G B/T 8 5 7 1 复混肥料实验室样品制备G B/T 8 5 7 2 复混肥料中总氮含量测定蒸馏后滴定法G B/T 8 5 7 3 复混肥料中有效磷含量测定G B/T 8 5 7 4 复混肥料中钾含量测定四苯基合硼酸钾重量法G B/T 8 5 7 6 复混肥料中游离水含量测定 真空烘箱法G B/T 8 5 7 7 复混肥料中游离水含量的测定卡尔 费休法4 技术要求4.1 外观:颗粒状或条状产品，无机械杂质4-2 复混肥料(包括掺合肥料以及各种专用肥料
3、)应符合表 1 要求。国家技术监督局1 9 9 4 一 0 4 一 0 7 批准1 9 9 4 一 1 2 一 0 1 实施G B 1 5 0 6 3 一 9 4表 1项目高浓度中浓度低浓度二 二兀_ 兀总养分(N十P,O,+K,(”含量，%)4 0.03 0.02 5.02 0.0水溶性磷占有效磷百分率，%)5 05 04 04 0水分(游离2k),%毛2.02.55.05.0粒度球状(1.0 0 -4.7 5 m m),%)9 09 08 08 0条状(2.0 0.5.6 0 m m),)颗粒平均抗压碎力球状(2.0 0-2.8 0 m m),N妻1 21 066条状(3.3 5 -5.6
4、 0 m m),N)注:总养分含量应符合表 1 要求外，组成该复混肥料的单一养分最低含量不得低于 4.0 以 钙镁磷肥为单元肥料，配入氮和(或)钾制成的复混肥料可不控制“水溶性磷占有效磷百分率”的指标，但必 须在包装袋上注明养分为拘溶性磷。冠以各种名称的以氮、磷、钾为主体的三元或二元的固体肥料，均应符合本标准的技术要求。5 试验方法 分析中仅能用分析纯试剂和G B 6 6 8 2 标准中规定的三级水。5.1 外观 目视法测定5.2 总氮含量的测定蒸馏后滴定法 按G B/T 8 5 7 2 规定进行。5.3 有效磷含量的测定及水溶性磷占有效磷百分率的计算5.3.1 方法原理 用水、柠檬酸按溶液和
5、E D T A溶液提取复混肥料中的水溶性磷和构溶性磷，提取液(若有必要先进行水解)中正磷酸离子在酸性介质中与哇铝柠酮试剂生成黄色磷铂酸哇琳沉淀，用磷钥酸哇琳重量法测定磷的含量。5.3.25.3.2.15.3.2.25.3.2.35-3.2-45.12.55.3.2.65.3-2-75.3.2-85.3-2.9试剂和溶液 柠檬酸一水物(G B/T 9 8 5 5);氨水(G B/T 6 3 1):1+7与2+3 溶液 铂酸钠二水物(H G/T 3-1 0 8 7);硝酸(G B 门 6 2 6):1+1 溶液;氢氧化钠(G B/T 6 2 9);盐酸(G B/T 6 2 2);硫酸(G B/T
6、6 2 5)标准滴定溶液。(哇琳(不含还原剂);丙酮(G B/T 6 8 6);2 H 2S O)一。.2 m o l/1一 按 G B/T 6 0 1 配 制 和 标 定;5.3.2.1 0 中 性柠檬酸按溶液:p H-7，在2 0 C 时密度为1.0 9 g/c m ;溶解 3 7 0 g 柠檬酸 一 水物在1.5 1水中，加3 4 5 m l氨水，使其接近中性，冷却，用酸度计测定溶液p H值，以 1+7 氨水溶液或柠檬酸溶液调节溶液 p H-7.0，用蒸馏水稀释至其在 2 0 C 时，密度为1.0 9 妙c m,，体积约2 1。制备好的溶液贮存在密封紧塞的瓶中。使用时核验p H值，如果p
7、 H改变，需重新调节 p H=7.。G B 1 5 0 6 3 一 9 45.3-2-1 1 碱性柠檬酸钱溶液:1 L 溶液中 含有1 7 3 g 未风化的柠檬酸一水物和4 2 g 以氨形式存在的氮，相当于5 1 g 氨。a.配制:用单标线吸管吸取1 0.0 m L 2+3 氨水溶液，置于预先盛有4 0 0.4 5 0 m L水的5 0 0-L量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。从5 0 0 m L量瓶中用单标线吸管吸取 2 5.0 m L溶液两份，分别置人预先盛有2 5 m L水的2 5 0 m L锥形瓶中，加二滴甲基红指示液，用硫酸标准滴定溶液滴定到溶液呈红色。b.1 L氨水溶液中氮含量(x,)
8、，以氮的质量表示，按式(1)计算:c V X 0.0 1 40 1 X 10 0 0”一10 X 2 50 0一“V X 2 8.0 2式中:。硫酸标准滴定溶液的浓度，m o l/L;V测定时，消耗硫酸标准滴定溶液的体积，m L;0.0 1 4 0 1 一与 1.0 0 m L 硫 酸 V7 7(I W r w c 如,S O,)=1.0 0 0 m o l/L 相 当。克 表 二。质 量。所得结果应表示至一位小数。c.配制V,升碱性柠檬酸钱所需氨水的体积(V z 升)，一V2=4 2 X V,4 2 X V,按式(2)计算 1.5 X V,mV X 2 8.0 2 cV按式(2)计算的体积(
9、V )，量取氨水，将其注入具有标线的试剂瓶中(瓶上刻划的标线表示欲配的碱性柠檬酸按的体积)。仪器装置如下图。1 一 瓶;2 一分液漏斗;3 一将氨气通至漏斗中的管 根据配制每升碱性柠檬酸馁溶液需要 1 7 3 g 未风化的柠檬酸，称取计算所需柠檬酸一水物用量，再按每1 7 3 g 柠檬酸需用2 0 0 2 5 0 m L水，溶解的比 例，配制成柠檬酸溶液，经分液漏斗 将溶液慢慢注入盛有氨水的试剂瓶中，同时瓶外用大量冷水冷却，然后加水至标线，混匀，静置两昼夜后使用。5-3.2 门2 柠檬酸溶液:2 0 g/L溶液，p H值约为2.1;5.3.2.1 3 哇铝柠酮试剂:C B 1 5 0 6 3
10、一 9 4 溶液 I:溶解7 0 g 钥酸钠二水物于1 5 0 m l 一 水中;溶液u 溶解6 0 g 柠檬酸一水物于8 5 m l-硝酸和1 5 0 m L 水的混和液中，冷却;溶液I t:在不断搅拌下，缓慢地将溶液 I 加到溶液 ff 中;溶液N:溶解5 m l哇琳于3 5 m L硝酸和 1 0 0 m L水的混和液中;溶液 V:缓慢地将溶液IV 加到溶液 11中，混匀后放置 2 4 h再过滤，滤液加人 2 8 0 mL丙酮，用水稀释至 1 L,混匀，贮存于聚乙烯瓶中。5.3.25.3.2.液中;1 4 乙二胺四乙酸钠，简称E D T A(G B/T 1 4 0 1):c(E D T A
11、)=0.2 m o l/L溶液;1 5 甲基红(H G/T 3-9 5 8):2 g/L溶液，称取 0.2 g甲基红溶解于1 0 0 m L,6 0%(V I V)乙醇溶5.3.3 仪器 通常实验室用仪器和5.3.3.1 玻璃增祸式滤器:4 号，容积为3 0 m L;5.112 振荡器:3 5-4 0 r/m i n上下旋转式振荡器，能控制温度(2 5-v 9 0)士1，或其他相同效果的恒温振荡器;5.3.3.3 恒温干燥箱:能控制温度 1 8。士2 0C。5.3.4 分析步骤:5.3.4 门试样制备 按6.5-6.9 条规定采样和制取实验室样品 :.含 有效五氧化二磷大于1 0 yo(m/m
12、)的复混肥料，称取1 g 实验室样品，精确到。.0 0 1 g b.含有效五氧化二磷小于1 0%(M/.)的复混肥料，称取2 g 实验室样品，精确到。.0 0 1 9 a5.3.4.2 有效磷提取 a.含过磷酸钙或氨化过磷酸钙的复混肥料试样置于7 5 m l的瓷蒸发皿中，加2 5 m l,水研磨，将清液倾注过滤于预先加入5 m L硝酸溶液的2 5 0 m l量瓶中，继续用水研磨三次，每次用2 5 m L水，然后将水不溶物转移到滤纸仁，并用水洗涤水不溶物，待量瓶中溶液达2 0 0 m L左右为止，最后用水稀释至刻度，混匀，即为溶液 A，供测定水溶性磷用。将含有水不溶物的滤纸，转移到干燥的2 5
13、0 m L量瓶中，加入 1 0 0 m l,碱性柠檬酸按溶液，盖紧瓶塞，振荡到滤纸分裂为纤维状为止，将量瓶置于6 0 士1的振荡器保温1 h或用水浴保温，人工振荡，开始时侮隔5 m i n 振荡一次，振荡三次后，每隔1 5 m i n 振荡一次，然后取出量瓶，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀，用干燥漏斗和滤纸过滤，滤液滤入干燥烧杯中，弃去最初部分滤液，即得溶液B，供测定构溶性磷用。b.含磷酸馁的复混肥料试样，置于7 5 m L的瓷蒸发皿中，加2 5 m I水研磨，将清液倾注过滤于预先加入5 m l硝酸溶液的5 0 0 mL量瓶中，继续用水研磨三次，每次用2 5 m L水，然后将水不溶物转移到滤
14、纸上，并用水洗涤水不溶物，量瓶中溶液达4 0 0 m L左右为止，最后用水稀释至刻度，混匀，即为溶液C，供测定水溶性磷用。将含有水不溶物的滤纸，转移到干燥的2 5 0 m L量瓶中，加入1 5 0 m l,预先加热到9 0 0C 的E D T A溶液，盖紧瓶塞，振荡到滤纸分裂为纤维状为止，将量瓶置于9 0 士1的振荡器保温1 5 m i n，或用水浴保温，人工振荡，每隔5 m i n振荡一次，然后取出量瓶，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀，用干燥漏斗和滤纸过滤，滤液滤入干燥烧杯中，弃去最初部分滤液，即得溶液D，供测定拘溶性磷用。c.含重过磷酸钙、硝酸磷肥的复混肥料试样，置于 7 5 m L的瓷
15、蒸发皿中，加2 5 m L水研磨，将清液倾注过滤于预先加入5 m l硝酸溶液的2 5 0 m L量瓶中，继续用水研磨三次，每次用2 5 m L水，然后将水不溶物转移到滤纸上，并用水洗涤水不溶物，量瓶中溶液达2 0 0 m L左右为止，最后用水稀释至刻度，ir e 匀.即为溶液E，供测定水溶性磷用。将含有水不溶物的滤纸，转移到干燥的2 5 0 m L量瓶中，加入1 0 0 m l预先加热到6 5 C 的中 性柠檬G s 1 5 0 6 3 一 9 4酸馁溶液，盖紧瓶塞，振荡到滤纸分裂为纤维状为止，将量瓶置于 6 5 士1 C 的振荡器保温 l h，或用水浴保温，人工振荡，开始时每隔 5 m i
16、n振荡一次，振荡三次后，每隔 1 5 m i n振荡一次，然后取出量瓶，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀，用干燥漏斗和滤纸过滤，滤液滤人干燥烧杯中，弃去最初部分滤液，即得溶液F，供测定构溶性磷用。d.含有钙镁磷肥的复混肥料试样，置于干燥的 2 5 0 m L量瓶中，加入 1 5 0 mL预先加热到2 8 3 0 C 的2 0 g/l柠檬酸溶液，盖紧瓶塞，将量瓶K 于2 8-3 0 的振荡器保温l h，然后取出量瓶，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀，用干燥漏斗和滤纸过滤，滤液滤入干燥烧杯中，弃去最初部分滤液，即得溶液 G，供测定拘溶性磷用。e.含过磷酸钙(或重过磷酸钙)以及含少量钙镁磷肥或少量骨粉、鱼粉的复混肥料试样，按5.3.4.2.。水溶性提取方法操作，即为溶液H，供测定水溶性磷用。用细玻璃棒戳破含有水不溶物的滤纸，用 1 0 0 m L预先加热到 6 0 C 的中性柠檬酸钱溶液，仔细冲洗水不溶物到干燥的 2 5 0 m l量瓶中，盖紧瓶塞，将量瓶置于 6 5 士1 C的振荡器保温 1h，或用水浴保温;人工振荡，开始时每隔 5 mi n 振荡一次，振荡三次后，每隔 1 5 m i n
