1、中华 人 民 共 和 国 国 家标 准 化学试剂七水合硫酸锌(硫酸锌)G B 6 6 6 一9 3代替 GB 6 6 6 一 7 8 ch e mi c a l-Zi n c s u l f a t er e a g e n th e p t a h y d r a t e 本标准参照采用国际标准I S O 6 3 5 3-3-1 9 8 7 化学分析试剂 第3 部分:规格 第二批 中R 9 7“七水合硫酸锌”。本试剂为白 色结晶，在干燥空气中风化，易溶于水。分子式:Z n S O,7 H 2 0 相对分子质量 2 6 7.5 6(按 1 9 8 9 年国际相对原子质量)1 主题内容与适用范围
2、 本标准规定了化学试剂七水合硫酸锌的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂七水合硫酸锌的检验。2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B 6 0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 G B 6 0 9 化学试剂总氮量测定通用方法 G B 6 1 0.2 化学试剂 砷测定通用方法(二乙基二硫代氨基甲 酸银法)G B 6 1 9 化学试剂采样及验收规则 G B 3 9 1 4 化学试剂阳极溶出伏安法通则 G B 6 6 8 2 实验室用水规格 G B 9 7 2 4
3、 化学试剂 p H值测定通则 G B 9 7 2 9 化学试剂 氯化物测定通用方法 G B 9 7 3 8 化学试剂水不溶物测定通用方法 H G 3-1 1 9 化学试剂包装及标志 H G 3-1 1 6 8 化学试剂 澄清度标准的 制备及测定方法3 技术要求3.1 七水合硫酸锌(Z n S O,7 1,1 2 0)含量;分析纯 “价.)9 9.5%;化学纯 .)9 9.0%.3.2 p H(5 0 g/L 45 C):4.4-v 6.0,3.3 杂质最高含量:国家技术监督局1 9 9 3 一 0 3 一 0 1 批准1 9 9 3 一 1 2 一 0 1 实施G B 6 6 6 一 9 3澄
4、清度试验水不溶物氯化物(C u总氮量(N)砷(As)锰(Mn)铁(F e)铜(C u)锚(C d)铅(P b)硫化按不沉淀物(以硫酸盐计)分析纯 合格 0.010.0 0 0 5 0.00 10.0 0 0 050.0 0 0 30.0 0 0 5 0.0 0 10.0 0 0 5 0.0 0 1 0.05化学纯 合格 0.0 2 0.0 0 2 0.0 0 20.0 0 0 20.0 010.0 020.0 050.0 0 20.010.2 04 试验方法 本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按G B 6 0 1,G B 6 0 2,G B6 0 3 之规定制
5、备;实验用水应符合 G B 6 6 8 2 中三级水规格。4.1 七水合硫酸锌(Z n S 0 4 7 H 2 0)含f测定 称取。.7 g 试样，精确至。.0 0 0 1 g,溶于5 0 m L 水中，加3 g 酒石酸钾钠、2 m L氨水及5 0 m g 铬黑T指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 c(E D T A)=0.1 m o l/L 滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。七水合硫酸锌含量按下式计算:X=V c X 0.到 丝 二X 1 0 0式中:X 七水合硫酸锌的质量百分含量，%;V 试样消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，m L;c 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度，m o l
6、/L;0.2 8 7 6 与1.0 0 m L乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液C c(E D T A)=1.0 0 0 m o l/L 相当的，以克表 示的七水合硫酸锌的质量;，试样的质量，9。4.2 p H值的测定 称取5 g 试样，精确至。0 1 g,溶于1 0 0 m L无二氧化碳的水中后，按G B 9 7 2 4 之规定测定。4.3 杂质测定 试样称量须精确至0.0 1 g.4.3.，澄清度试验 称取2 5 g 试样，溶于1 0 0 m l _ 水中，其浊度不得大于H G 3-1 1 6 8 中规定的澄清度标准:分析纯.3 号;化学纯 5 号。4.3.2 水不溶物 称取2 5 g 试样，溶
7、于1 0 0 m L沸水中，冷却至室温，用已在1 0 5 士2 恒重的4 号玻璃滤竭过滤，用热水洗涤滤渣至洗液无硫酸盐反应，于1 0 5 士2 的电烘箱中干燥至恒重。结果按G B 9 7 3 8 中第7 章之G B 6 6 6 一 9 3 规定计算。4.3.3 氯化物 称取2 g 试样，溶于2 0 m L 水中 后，按G B 9 7 2 9 之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液:分析纯.0.0 1 m g C l;化学纯”“”一 0.0 4 m g C l,与试样同时同样处理。4.3.4 总氮量 称取2 g 试样，溶于1 4 0 m L水，置于凯氏 仪中
8、。加7 m L氢氧化钠溶液(3 2 0 g/L),1.0 g 定氮合金，静置1 h 后，按G B 6 0 9 之规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准。标准是取含下列数量氮的杂质标准溶液:分析纯 “”二“0.0 2 m g N;化学纯.0.0 4 m g N,与试样同时同样处理。4.3.5 砷 称取2 g 试样，置于定砷瓶中，加3 0 m L水溶解后，按G B 6 1 0.2 之规定测定。吸收液所呈紫红色不 得深于标准。标准是取含下列数量砷的杂质标准溶液:分析纯 “”“”.”“二”。.0 0 1 m g A s;化学纯.:.0.0 0 4 m g A s,与试样同时同样处理。4.3.6 锰 称取3
9、 g 试样，溶于4 0 m L 水中，加5 m L 硫酸及5 m L 磷酸，煮沸5 m i n，冷却，加0.2 5 g 高碘酸钾，再煮沸5 m i n，冷却后稀释至5 0 m L，摇匀。溶液所呈粉红色不得深于标准。标准是取含下列数量锰的杂质标准溶液:分析纯“”“”“”。.0 0 9 m g Mn;化学纯.0.0 3 0 m g Mn,与试样同时同样处理。4.3.7 铁 称取1 g 试样，溶于2 0 m L水中，加2 m L磺基水杨酸溶液(1 0 0 g/L)，摇匀，加1 0 m L氨水溶液(1 0%)，摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准。标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液:分析纯.0.0 0 5
10、m g F e;化学纯 ”“”一”“”“二。.0 2 0 mg F e,与试样同时同样处理。4.3.8 铜 按G B 3 9 1 4 之规定测定，其中:4.3.8.1 测定条件 预电 解电 位:一。.9 V;扫描电 位范围:-0.9 -0.0 5 V;溶出峰电 位:-0.2 V,4.3.8.2 测定方法 称取1 g 试样，溶于5 0 m L盐酸溶液C c(H C I)=0.1 m o l/L 中，取 5 m L,置于电解池中，加4 0 m LG B 6 6 6 一 9 3盐酸溶液 二(H C l)=0.1 m o l/L 后，按G B 3 9 1 4 中6.1 条之规定，从“通入适当时间氮气”
11、开始。同时做空白试验。4.3.9 镐 按G B 3 9 1 4 之规定测定:其中:4.3.9.1 测定条件 预电 解电 位:一 0.9 V;扫描电位范围.-0.9-0.0 5 V;溶出峰电位:一。.7 V.4.3.9.2 测定方法 同4.3.8.2 条。4-3,1 0 铅 按G B 3 9 1 4 之规定测定，其中:4.3.1 0.1 测定条件 预电 解电 位:-0.9 v;扫描电位范围;-0.9 0.0 5 v;溶出 峰电 位:一。5 V,4.3-1 0.2 测定方法 称取0.5 g 试样，溶于5 0 m L盐酸溶液(c(H C I)=o.1 m o l/L 中，取5 m L(化学纯取0.5
12、 m L)，置于电解池中，加4 0 m L盐酸溶液 c(H C l)=0.1 m o l/L 后，按G B 3 9 1 4 中6.1 条之规定，从“通入适当时间氮气”开始。同时做空白试验。4.3.1 1 硫化按不沉淀物 称取5 g 试样，溶于2 2 5 m L 水中，煮沸，加2 5 m L 新制备的硫化按溶液，摇匀，放置澄清后用纷密干燥的滤纸过滤，弃去最初的2 0 m L滤液，取1 0 0 m L，在水浴上蒸干，加热除去按盐.用3 m L 水处理残渣，蒸干，重复三次，残渣用2 0 m L热水浸取，过德，滤液注入恒重的增坍中，加。.5 m L硫酸，蒸干，加热至硫酸蒸气逸尽，于8 0 0 C 灼烧至恒重。同时 做空白 试验。试样与空白 试验的残渣质量之差不得大于:分析纯“.1.0 m g;化学纯，.4.0 m g.检验规则按G B 6 1 9 之规定进行采样及验收。包装及标志按H G 3-1 1 9 之规定，其中:内 包装形 式:G-3,G z-3;外包装形式:W-1,W-3;包装单位:第4 类。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由重庆化学试剂总厂负责起草.本标准主要起草人黎宗明、唐家蓉。本标准于 1 9 6 5 年首次发布。
