1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准6 8 8 一 9 2试化学氯化四 C h e mi c a l r e a g e n tCa r b o n t e t r a c h l o r i d eGB 688-79 本标准参照采用国际标准I S O 6 3 5 3-3-1 9 8 7 化学分析试剂第3 部分:规格第二批 中R 5 4“四氯化碳”。本试剂为无色透明液体，不溶于水，溶于醇、醚及苯。示性式:C C I,相对分子质量:1 5 3.8 2按 1 9 8 7 年国际相对原子质量)1 主题内容与适用范围 本标准规定了 化学试剂四氯化碳的技术要求、试验方法、检验规则和包装、标志。本标准
2、适用于化学试剂四氯化碳的检验。2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B 6 0 2 化 学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备 G B 6 0 5 化学试剂色度测定通用方法 G B 6 0 6 化学试剂 水分测定通用方法(卡尔 费休法)G B 6 1 1 化学试剂密度测定通用方法 G B 6 1 9 化学试剂采样及验收规则 G B 6 6 8 2 实验室用水规格 G B 9 7 2 2 化学试剂 气相色谱法通则 G B 9 7 3 6 化学试剂 酸度和碱度测定通用方法 G B 9 7 3
3、7 化学试剂易炭化物质测定通则 C U B 9 7 4。化学试剂蒸发残渣测定通用方法 H G 3-1 1 9 化学试剂包装及标志3 技术要求3.1;.:四抓化碳(C C I,)含量:分析纯 .)9 9-5%;化学纯 ，)”。%密度(2 0(、):1.,5 9 2 一1.5 9 8 g/m l。色度(黑曾单位):S1 0.国家技术监督局1 9 9 2 一 0 9 一 0 1 批准1 9 9 3 一 0 7 一 0 1 实施l o o tG B 6 8 8 一9 23-4 杂质最高含量见下表 名蒸发残渣，%水分(H z 0),%酸度(以H 计),m m o l/1 0 0 g游离氯,%二硫化碳(C
4、 S I),写还原碘的物质易炭化物质三氯甲烷(C H C I,),%适用于双硫粽试验分析纯 0.0 0 1 0.0 2 0.0 0 50.0 0 0 10.0 0 0 5 合格 合格 0.0 5 合格黑 0.0 5 0.0 10.0 0 0 10.0 0 1 合格 合格 0.24 试验方法 本试验方法中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按 G B 6 0 1,G B 6 0 2,G B 6 0 3 之规定制备。实验用水应符合G B 6 6 8 2 中三级水规格。4.1 四氯化碳(C C 1 4)含量测定 按G B 9 7 2 2 之规定测定，其中:4.1.1 试验条件
5、 检测器:热导池检测器;载气及流量:氢气，6 0 m L/m i n;柱长(不锈钢柱):3 m;固定相;2 0%角鳖烷涂于6 2 0 1 红色硅藻土载体 2 5 0 1 5 0 p m(6 0-8 0 目)，于9 0 老化4 h 以 上;柱温度:8 0 0C;汽化室温度:1 5 0 C;检测器温度:1 5 0 C;进样量:8 p L;色谱柱有效板高:H Q 镇2.9 m m;不对称因子:了=1.。士。.1;难分离物质对的分离度:R)1.5(四氯化碳和三氯乙 烯);组分相对主体的相对保留值2 定量方法:r粗 甲 姚，四 妞 化 砚=。2 5,r _ 妞 甲 佑四.化 峨=。.5 0,r 三 扭
6、乙 称四.化.二1.3 1 0按G B 9 7 2 2 中8.2 条之规定测定。密度测定按G B 6 1 1 中5.1 条之规定测定。色度测定量取5 0 m L试样，注入 1 0 0 m L比色管中 后，按G B 6 0 5 之规定测定。杂质测定州42，J汤H :月马月 试样量取须精确至。.1 m l-4-4.1 蒸发残渣 垦取6 3 m L(1 0 0 g)试样，按G B 9 7 4 0 之规定测定。4.4.?7 k 分1 00 5G B 6 8 8 一 9 2 堂取6.3 m 1 _(1 0 g)试样，以1 0 m L甲 醇为溶剂，按G B 6 0 6 之规定测定。4.4-3 酸度 取 1
7、 0 0 m l无二氧化碳的水，加入 2 滴酚酞指示液(1 0 g/L)，用氢氧化钠标准滴定溶液C c(N a O H)一。.0 2 m o l/I 中 和，到达终点时，溶液呈粉红色，并保持3 0 s。加入5 0 m L(8 0 g)试样，在分液漏斗中振摇3 m i n,静置分层，分出5 0 m L水相，用氢氧化钠标准滴定溶液 c(N a O H)=0.0 2 m o l/L)滴定至溶液呈粉红色，并保待3 0 s 结果按G B 9 7 3 6 中第7 章“水不溶性样品”之规定计算。4.4.4 游离氯 量取2 2 m L(3 5 g)试样，置于5 0 m L磨口比 色管中，加1 0 m L水、1
8、 m L新制备的碘化钾溶液(1 0 0 g/I)及2 滴淀粉指示液(5 g/L),盖上塞子，振摇2 m i n，水层如呈蓝色或紫色，在不断振摇下滴加硫代硫酸钠标准滴定溶液C c(N a 2 S i 0,)=0.0 1 m o l/L 至蓝色消失。硫代硫酸钠标准滴定溶液C c(N a,S,O,)=0.0 1 m o l/l 的用量不得多于0.1 m L,4-4.5 二硫化碳4.4-5.1 氢氧化钾一 乙醇溶液的制备 称取1 0 0 g 氢氧化钾，加少量水(约3 0 m L)溶解，用9 5%乙醇稀释至1 0 0 0 m L,4.4.5.2 测定方法 量取1 2.5 m I,(2 0 g)试样，注入
9、分液漏斗中，加5 m L 氢氧化钾一 乙 醉溶液，放置1 h，加1 0 m L水，振摇，挣置分层，弃去有机相，于水相中加1 滴酚酞指示液(1 0 g/L)，用乙酸溶液(3 0%)中 和至溶液无色，并过量1-2 滴，加。.1 m L 硫酸 铜溶液(1 0 g/L)，摇匀。溶液所呈 颜色不得深于标准。标准是取含下列数量二硫化碳的杂质标准溶液:分析纯.0.1 m g C s ;化学纯.0.2 m g C S,与试样同时同样处理。4-4-6 还原碘的物质 ，取 2 5 m，一(4 0 g)试 样，加 入。0 5 m L 碘 标 准 滴 定 溶 液 (告 12)一。1 m o l/L)，摇 匀，放 置
10、3 0 m in.溶液所呈的粉红色不得完全消失。4.4-7 易炭化物质 世取4 0 zn L(6 4 g)试样，置于 1 0 0 m L干燥的比色管中，在2 0 时，加 1 0 m L硫酸(优级纯，9 5.。士。.5/a)，充 分振摇1 m i n，放置3 0 m i n，酸层所呈的颜色不得深于G B 9 7 3 7 中 规定的标准色。分析纯，化学纯.T/1 0.4.4.8 三氯甲烷 同4.1 条。4.4.9 适用于双硫腺试验4.4-9.1 双硫踪一 三氯甲烷溶液的制备 称取0.0 0 4 6 3 g 双硫踪，精确至。.0 0 0 0 2 g，用三氯甲 烷溶解并稀释至1 0 0 m L。用1
11、c m石英吸收池，以溶剂为参比，在6 2 0 n m波长下，测定溶液的吸光度A a,A。必须大于。.1,4.4-9.2 测定方法燮取1 m l新制备的双硫腺一 三氯甲 烷溶液，用试样稀释至5 0 m L。用1 c m石英吸收池，以样品为参比.测定溶液吸光度A,。将上述溶液避光放置2 5 h 后，测定溶液吸光度A z分解值=1、一 A,感、0 2 15 检验规则比G B 6 1 9 之规定进行采样及验收。i O 0 6G s 6 8 8 一 9 26 包装及标志6.1 包装 按 H G 3-1 1 9 之规定。内包装形式:X z-2 X z-3;外包装形式:W-1,包装单位:第四类、第五类。6.2 标志 按H G 3-1”之规定，并注明“毒害品”。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由西安化学试剂厂负贵起草。本标准主要起草人杨俊芝。本标准于 1 9 6 5 年首次发布，于 1 9 7 9 年修订。1 0 0 7
