1、中华人民共和国国家标准UDC 臼1.9 3 3.4 5化学试 剂G B 二钠 代替1263-86磷酸氢GB 1 2 6 3-7 7C h e mi c a l r e a g e n t sDi s o d i u m h y d r o g e n p h o s p h a t e d o d e c a h y d r a t e本试剂为无色结晶，溶于水，在干燥空气中易风化。分子式:N a 2 H P O-1 2 H2 0分子量:3 5 8.1 4(按1 9 8 3 年国际原子量)技术要求1.1 N a 2 H P O-1 2 H2 0含量不少于:优级纯、分析纯二.9 9.9 8:;化学
2、纯二水溶液反应:合格。.0%1.0%e杂质最高含量(指标以百分含量计):优级纯分析纯化学纯澄清度试验水不溶物抓化物(CI)硫酸盐(S 0,)氮化合物(N)钾(K)铁(Fe)砷(AS)重金属(以Pb 计)合格0.0 0 50.0 0 0 50.0 0 50.0 0 10.0 0 50.0 0 0 50.0 0 0 0 50.0 0 0 5合格0.0 0 50.0 0 10.0 10.0 0 20.0 10.0 0 0 50.0 0 0 50.0 0 0 5合格0.0 10.0 0 30.0 30.0 0 50.10.0 0 10.0 0 20.0 0 12 试验方法 测定中 所需标准溶液、杂 质
3、标准液、制剂及制品按G B 6 0 1-7 7(化学试剂 标准溶液制备方法、G B 6 0 2-7 7 化学试剂 杂质标准液制备方法、G B 6 0 3-7 7 化学试剂 制剂及制品制备方法之规定制备。2.1 N a 2 H P O 1 2 H2 0 含量侧定:称取5 g 样品，称准至0.0 0 0 2 g.溶于l o o m 不含二氧化碳的水中，按H G 3-1 0 1 4-7 6 化学试剂 电位滴定法通则之规定测定，用。.5 N 硫酸标准溶液滴定至p H值4.4 为终点。N a 2 HP O。-1 2 H2 0 的百分含量(X)按下式计算:国家标准局1 9 8 6 一 0 8 一 1 3
4、发布1 9 8 7 一 0 7 一 0 1 实施G s 1 2 6 3-3 6x 二 v-c x 0.3 5 8 1,1 0 0式中:v-硫酸标准溶液之用 量，m l,c 硫酸标准溶液之当 量浓度，N，m 样品质量，9;0.3 5 8 1 每毫克当量N a 2 H P 04 1 2 H2 0 之克数。2.2 水溶液反应:称取5 g 样品，称准至0.0 1 g.溶于1 0 0 m l 不含二氧化碳的水中，用酸度计测定，p H 值应在9.1-9.4 之间。2.3 杂质测定:样品须称准至。.0 1 g.2.3.1 澄清度试验:称取2 0 g 样品，溶于l o o m 水中，其浊度不得大于 澄清 度标
5、准(参照H G 3一1 1 6 8-7 8 化学试剂 澄清度标准的制备及测定方法):优级纯 。2 号，分析纯 ，一 3 号，化学纯 。，一 4 号。2.3.2 水不溶物:将测定澄清度试验的溶液，在水浴上 保温1 h，用 恒重的4 号玻璃滤祸过滤，以 热水洗涤澎渣至洗液无磷酸盐反应，于1 0 5 一 1 1 0 C 烘至 恒重，滤渣重量不得大于:优级纯 .分析纯 。，.化学纯 。二。二0 m g Um 9 书2.o mg o 2.3.3 氛化物:称取2 9 样品(分析纯称取l g，化学纯称取。.5 g)，溶于2 5 ml 水中，加2 m 1 5 N硝酸及l m I O.l N 硝酸银，摇匀，放置
6、1 0 m i n。所呈浊度不得大于 标准。标准是取下列数量的氯化物杂质标准液:优级纯.0.0 1 0 m k c l;分析纯 .0.0 1 0 m 解l;化学纯 一 二”二 “与样品同时同 样处理。2.3.4 硫酸盐:称取2 g 样品(化学纯称取1 妇，.:.0.0 1 5 m g c I。5 一6,稀释至1 0 0 m l。取2 0 m(，加0.溶于8 0 m 1 水中，用2 5%盐酸溶液调节溶液至p H5 M 1 2 5%盐酸溶液，加入至1置5 m i n a 所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的硫酸盐杂质标准液:.2 5 m 1 溶液I 中，稀释至2 5 m ，放优级纯 .0.0
7、2 m分析纯 .0.0 4 m 化学纯 .0.0 6 m稀释至2 0 m l，与同 体积样品溶液同时同 样处理。注:溶液 I 的制备准确称取。0 2 g 硫酸钾，溶于1 0 0 M 1 3 0%(VI V)乙醇溶液中，取2.5 m 1，与l O m I 2 5%氮化钡溶液混合，准确放置l m i n(使用前混合)2.3.5 氮化合物:称取1 g 样品，溶于1 0 0 m 1 水中，置于支管蒸馏瓶中，1 g 定氮合金，放置1 h。将反应混合物燕馏出7 5 m l,3 2%氢氧化钠溶液、2 m l 纳氏试剂，稀释至1 0 0 m 1,标准是取下列数量的氮杂质标准液:加5 m 1 3 2 氢氧化钠溶
8、液、用盛有5 m l 0.0 5%硫酸溶液的比色管接收，加3 m l所呈黄色不得深于标准。优级纯分析纯化学纯0.0 1 m g N;0.0 2 m g N;与 样品同时同样处理。.0.0 5 m g NGB 1 2 8 8-8 6 2.3.6 钾:原子吸收分光光度法。仪器条件:光源:钾空心阴极灯。波长:7 6 6.5 n m;火焰:乙 块一 空气。测定方法:称取5 9 样品，溶于水，稀释至1 0 0 m 1，取2 0 m l(化学 纯取l o m l)，共四 份。按H G 3-1 0 1 3-7 6 化学试剂 原子吸收分光光度法通则第二章第2 条第(2)款之规定测定。2.8.7 铁:称取l g
9、 样品，溶于2 0 m l 水中，加1 r n 1 3 N 盐酸、2 m l 1 0 磺基水扬酸溶液，摇匀，加5 m 11 0%氨水，摇匀。所呈黄色不得深于 标准。标准是取下列数量的铁杂质标准液:优级纯.0.0 0 5 m g F e r 分析纯.0.0 0 5 m g F e t 化学纯.0.0 1 0 m g F e,与样品同时同样处理。2.8 二 砷:称取4 g 样品(分析纯、化学纯称取0.5 g)，按G B 6 1 0-7 7 化学试剂 砷测定法 之规定测定。澳化汞试纸所呈捺黄色不得深于标准。标准是取下列数量的砷杂 质标准液:优级纯.-.0.0 0 2 0 m g A s;分析纯.0.
10、0 0 2 5 m g A s t 化学纯.O.O l 0 0 m g A s,与 样 品同时同 样处理。2.3.9 重金属:称取4 g 样品，溶于水，加2 0 m 1 1 N 盐酸，稀释至3 0 m 1，用1 N 氢氧化钠(约6.5 m l)调节至p H 3 一 4,稀释至4 0 m l。取3 0 m 1;稀释至4 0 m l，加1 0 m l 新制备的饱和硫 化氢水，摇匀，放置l o m i n o 所呈暗色不得深于标准。标准是取剩余的l o m l 样品溶液及下列数量的铅杂质标准液:优级纯“.O.O l m g P 6 o 分析纯.O.O l m g P 6 i 化学纯.0.0 2 m g P b,稀释至4 0 m l，与同 体积样品溶 液同 时同 样处 理。3 检验规则 按G B 6 1 9-7 7 化 学试剂 取样及验 收规则之规 定进行取样 及脸 收。4 包装及标志 4.1 包装 按H G 3-1 1 9-8 3 化学试剂 包装及 标志之规定。内 包装形式:G-1,G一;外 包 装 形式:W-1 1 包装单位:第4,5 类。4.2 标志 按H G 3-1 1 9-8 3 之规定。6 5 6GB 1 2 6 3-8 6附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由 北京化学试剂总厂归口。本标准由上海试剂二厂负责起草。本标准主要起草人潘营宜、孙筱林。
