1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准化学试剂高氯酸C h e mi c a l r e a g e n t Pe r c h l o r i c a c i dG B 6 2 3 一9 2代替G B 6 2 3-7 7 本标准参照采用国际标准I S O 6 3 5 3/2-1 9 8 3 化学分析试剂 第2 部分:规格 第一批 中R 2 1“高氯酸”。本试剂为无色透明液体，具有强腐蚀性。与有机物接触，遇热极易引起爆炸密度(2 0 0C)约为1.7 5 g/m L.分 子 式:H C 1 0,相对分子质量:1 0 0.4 6(按1 9 8 7 年国际相对原子质量)1 主肠内容与适用范围 本标
2、准规定了化学试剂高氯酸的技术要求、试验方法、检测规则和包装、标志。本标准适用于化学试剂高氯酸的检验。2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 G B 6 0 5 化学试剂 色度测定通用方法 G B 6 1 0.2 化学试剂 砷测定通用方法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)G B 6 1 9 化学试剂 采样及验收规则 G B 3 9 1 4 化学试剂阳极溶出伏安法通则 G B 6 6 8 2 实验室用水规格 声B 9 7 2 7化 学 试 剂 磷
3、 酸 盐 测 定 通 用 方 法 G B 9 7 2 8 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 G B 9 7 2 9 化学试剂 氯化物测定通用方法 G B 9 7 3 9 化学试剂 铁测定通用方法 G B 9 7 4 1 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法 G B 9 7 4 2 化学试剂 硅酸盐测定通用方法 H G 3-1 1 9 化学试剂包装及标志3 技术要求3.1 高氯酸(H C I O,)含量:优级纯.7 0.0%-7 2.0 0 0;-一-一 一-一 一-一 -国家技术监督局1 9 9 2 一 0 9 一 0 1 批准1 9 9 3 一 0 7 一 0 1 实施G B 6 2 3 一 9 2分
4、析纯7 0.0%-V 7 2.0%e色度，黑曾单位:优级纯分析纯.1 0;.1 5杂质最高含量见下表刘33%(m/爪)优级纯000000000000000以仓0.乙醉不溶物灼烧残渣(以硫酸盐计)氯酸盐(C I O,)氯化物(C l)游离氮(C I)硫酸盐(S O,)总氮量(N)磷酸盐(P(),)硅酸盐(以S io,计)锰(Mn)铁TO铜(C u)砷(A s)银(A g)铅(P b)0.0 0 0 1分析纯 0.0 0 2 0.0 0 6 0.0 0 20.0 0 0 30.0 010.0010.0 010.0 0 0 20.0 0 0 50.0 0 50.0 0 50.0 0 0 0 50.0
5、 0 00 50.0 0 0 10.0 0 00 10.0 0 0 0 50.0 0 0 0 0 50.0 0 0 0 54 试验方法 本试验方法中 所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外均按G B 6 0 1,G B 6 0 2,G B 6 0 3 之规定制备。实验用水应符合G B 6 6 8 2 中三级水规格。4.1 高氮酸(H C I O 4)含t测定 量取2.8 m L(约5 g)试样，注入已知质量的具塞称量瓶中，称量氧化碳的水及2 滴甲 基红指示液(1 g/L),呈黄色。，精确至0.0 0 0 1 g。加5 0 m L 无二用氢氧化钠标准滴定溶液C t(N a O
6、H)二1 m o l/L)滴定至溶液含量按下式计算:V c2:0 卫 0 0 5 X1 0 0式中:二 高氯酸的百分含量，%;V氢氧化钠标准滴定溶液的体积，m L;氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,m o l/L;0.1 0 0 5 与1.0 0 m L氢氧化钠标准滴定溶液 c(N a O H)=1.酸的质量;m试样质量，只0 0 0 m o l/L 相当的，以克表示的高氯4.2 色度测定G B 6 2 3 一 9 2 量取5 0 m L试样，注入5 0 m L比色管中后，按G B 6 0 5 之规定测定。4.3 杂质测定试样量取须精确至0.1 m L.4.3.1 乙醇不溶物 量取3 0 m L
7、(5 0 g)试样，加3 0 m L 9 5%乙醇，摇匀，溶液不得有分层现象。用已 在1 0 5 1 1 0 恒重的4 号玻璃滤祸过滤，以1 0 0 m L 9 5%乙 醇洗涤，于1 0 5 -1 1 0 电 烘箱中干燥至恒重。滤渣质量不得大于:优级纯 。.5 m g;分析纯.1.0 m g.4.3.2 灼烧残渣 量取1 2 m L(2 0 g)试样，置于已在6 5 0 士5 0 恒重的石英皿中后，按G B 9 7 4 1 中4.2 条之规定测定。结果按G B 9 7 4 1 中规定计算。4.3.3 氯酸盐 量取 6 m L(1 0 g)试样，稀释至4 0 m L。加2 m L硝酸、0.1 g
8、 亚硝酸钠及2.5 m L硝酸银溶液(1 7 g/L)摇匀，放置5 m i n,溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量氯酸盐的杂质标准溶液:优级纯 。.1 m g C I O,;分析纯 。.2 m g C 1 0 与试样同时同样处理。4.3.4 氯化物 量取6 m l-0 0 g)试样，稀释至2 0 m L 后，按G B 9 7 2 9 之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液:优级纯 “。.0 1 m g C l;分析纯.0.0 3 m g C l,与试样同时同样处理。4.3.5 游离氯量取1.1 m L(1.8 g)分析纯量取。.5 5 m L(0
9、.9 g)试样，用2 0 m L新制备的无二氧化碳的水稀释，加1 m L 碘化锅溶液(1 0 0 g/L)和1 m L淀粉指示液(1 0 g/L)，于暗处放置1 0 m i n,溶液呈蓝色时，加0.0 5 m L硫代硫酸钠标准滴定溶液C c(N a,S,O,)二0.0 0 5 m o l/L),蓝色应消失。4.3.6 硫酸教量取2.4 m L(4 g)试样，加适量水，用氨水溶液(1 0%)中和，稀释至2 0 m L。加。.5 m L盐酸溶液(2 0%)后，按G B 9 7 2 8 之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液:优级纯 .分析纯 稀释至 2 0 m
10、L4.3.7 总氮量.0.0 2 m g S O,;.0.0 4 m g S O，与同体积试样溶液同时同样处理。量取1.2 m L(2 g)试样，加适量水，用氢氧化钠溶液(1 0 0 g/L)中和，稀释至中。加5 m L 氢氧化钠溶液(3 2 0 g/L),2.1 4 0 mL,置于凯氏仪溶液(0.5%)的 1 0 0 m L比色管接收。g 定氮合金，静置1 h。加热蒸馏出加 3 m L氢氧化钠溶液(3 2 0 g/L),1 0 0 m L，摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准。标准是取含下列数量氮的杂质标准溶液7 5 m L，用盛有5 m l _ 硫酸2 m L纳氏试剂，稀释至优级纯 。分析纯.0
11、45 0.0 1 mg N;.0 2 m g N.G B 6 2 3 一 9 2 稀释至1 4 0 m L，与同体积试样溶液同时同样处理4.3.8 磷酸盐 量取2.4 m L(4 g)试样，加少量水及2 滴饱和2,4 一 二硝基酚指示液，用氨水调至黄色刚刚出现，滴加硝酸溶液(1 3%)至黄色刚刚消失，稀释至2 0 m L。取 1 0 m L试样溶液后，按G B 9 7 2 7 之规定测定，有机层所呈蓝色不得深于标准。标准是取含下列数量磷酸盐的杂质标准溶液:优级纯.一 0.0 0 4 m g P O,;分析纯 。.0 1 0 m g P O 加少量水及2 滴饱和2,4 一 二硝基酚指示液，滴加硝
12、酸溶液(1 3%)至黄色刚刚消失，稀释至1 0 m L,与同体积试样溶液同时同样处理。4.39 硅酸盐 量取。.6 m L(1 g)试样，加少量水及2 滴饱和2,4 一 二硝基酚指示液，用氨水溶液(1 0%)调至黄色刚刚出现，滴加硫酸溶液(5%)至黄色刚刚消失，稀释至5 0 m L。取1 0 m L试样溶液后，按G B 9 7 4 2 之规定测定，溶液所呈蓝色不得深于标准。标 准 是 取 含。.0 1 m g 硅 酸 盐(S iO 3)的 杂 质 标 准 溶 众，加 少 量 水 及:滴 饱 和:,4 一 二 硝 基 酚 指 示 液，滴加硫酸溶液(5%)至黄色刚刚消失，稀释至1 0 m L，与同
13、体积试样溶液同时同样处理。4.3.1 0 锰 量取1 2 m L(2 0 g)试样，加一滴硫酸蒸至近干，冷却，残渣溶于水.稀释至4 0 m L。加1 0 m L 硝酸、5 m L 硫酸、3 m L 磷酸，煮沸5 m i n，冷却，加0.2 5 g 高 碘酸钾，再煮沸5 m in，冷却 后稀释至 原体积。溶液所呈粉红色不得深于标准。标准是取含。.0 1 m g 锰(M n)的杂质标准溶液，稀释至4 0 m L，与同 体积试样溶液同时同样 处理。4.3.1 1 铁 量取6 m L(1 0 g)试样，加1 m L 硝酸及0.4 m L无水碳酸钠溶液(5 0 g/L),蒸干。残渣溶于1 m L 盐酸溶
14、液(1 0%),稀释至1 5 m L，用氨水(1 0%)将溶液调至p H值为2 后，按G B 9 7 3 9 之规定 恻定。溶液所呈红色不得深于标准。标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液:优级纯 .0.0 0 5 m g F e;分析纯 ，一。.0 1 0 m g F e,稀释至1 5 m L，用盐酸溶液(1 5%)将溶液调至p H值为2，与同 体积试样溶液同时同样处理。4.3.1 2 铜 按G B 3 9 1 4 之规定测定，其中:4.3-1 2.1 测定条件 预电 解电 位:-1.0 V;扫描电位范围:-1.。一一。.0 5 V;溶出 峰电 位:一。，3 5 V e4.3-1 2.2 测定方
15、法 量取3 m L(5 g)分析纯量取0.6 m L(1 g)试样，置于石英杯中，燕干。残渣溶于3 0C c(H C I)二。.1 m o l 凡 中后，按G B 3 9 1 4 中6.1 条之规定，从“通人适当时间氮气”开始，验。4.3.1 3 砷 量取 1 2 m L(2 0 g)试样，加。.2 m L硫酸，蒸至近干，冷却。m L盐酸溶液同时做空白试中后，按G B 6 1 0.2 之规定测定残渣溶于水，稀释至 3 0 m L,注入定砷瓶。吸收液所呈紫红色不得深于标准标准是取含。.0 0 1 m g 砷(A s)的杂质标准溶液，稀释至3 0 m L,与同体积试样溶液同时同样处理。4 51G
16、B 6 2 3 一 9 24.3.1 4 银 量 取。.6 m L(1 g)试 祥，加 1滴 硫 酸，燕 至 近 干。残 渣 溶 于 2 0 m L硫 酸 溶 液(告 H 2S O 4)一。5 m o l/L 中，混 匀。加5.0 m L双硫腺一 四氯化碳溶液(0.0 1 g/L)，振摇3 0 s。有机层所呈黄色不得深于标准。标准是取含0.0 0 5 m g 银(A g)的杂质标准溶液，加同体积试样溶液同时同样处理。4.3.1 5 铅 按G B 3 9 1 4 之规定测定。其中:4.3.1 5.1 测定条件2 0 m L 硫 酸 溶 液 (合 H MS O,)一。.5 m o l/L)，与 预电 解电 位:一1.0 V;扫描电 位范围:一1.0 一一。0 5 V;溶出峰电 位:一。.5 3 V e4.3-1 5.2 测定方法 同4.3.1 2.2 条。5 检验规则按G B 6 1 9 之规定进行采样及脸收。6 包装及标志6.1 包装 按H G 3-1 1 9 之规定。其中:内 包装形式:G-2,G z-2,G-3,G z-3;外包装形式:w-1;包装单位:第4,5 类。6.2 标志 按
