1、中华人民共和国国家标准UD C al.助a.健化 学 试剂碳 酸 钠GB a s.一 二无 水 C h e mi c a l r e a g e n t sSo d i u m c a r b o n a t e,a n h y d r o u s代替GB 6 3 9-7 7本试剂为白色粉末，暴露于空气中逐渐吸水成为一水合物，溶于水，不溶于乙醇。分 子 式:N a,C O,分子量:1 0 5.9 9(按1 9 8 3 年国际原子量)1 技术要求1.1 N a 2 C O 3 含量不 少于:9 9.8 y.。1.2 杂 质最高 含量(指标以 百 分含 量计):名称优级纯分析纯化学纯澄清度试脸水不
2、溶物干燥失重(3 0 0 C)抓化物(CI)硫化合物(以5 O。计)氮化合物(以N 计)磷酸盐及硅酸盐(以S O 3 计)镁(Mg)铝(AI)钾(K)钙(C a)铁(Fe)重金属(以Pb 计)合格0.0 0 50.50.0 0 10.0 0 30.0 0 10.0 0 2 50.0 0 0 50.0 0 10.0 0 50.0 0 50.0 0 0 30.0 0 0 5合格0.0 11.00.0 0 20.0 0 50.0 0 10.0 0 60.0 0 20.0 0 30.0 0 50.0 10.0 0 0 50.0 0 0 5 合格0.0 21.00.0 0 50.0 10.0 0 20.
3、0 1 30.0 0 50.0 10.0 20.0 20.0 0 10.0 0 12 试验方法 测定中所需标准溶液、杂 质标准液、制剂及制品按G B 6 0 1-7 7 化学试剂 标准溶液制备方法).G B 6 0 2-7 7 化 学试剂 杂 质标准液 制备方法).G B 6 0 3-7 7 化 学试剂 制剂 及制品 制备方法之规定制备。2.1 N a 2 C 03 含量测定:称取2 9 预先于3 0 0 干燥恒重的样品，称准至0.0 0 0 2 g，溶于5 0 m 1 水中，加1 0 滴澳甲 酚绿一 甲基红混合指示液，用1 N 盐酸标准溶液滴定至溶液由 绿色变为暗红色，煮沸2 m i n,冷
4、却，继续滴定至溶液呈暗红色。N a 2 C O3 的百分含量(X)按下式计算:国家标准局1 9 8 6 一 0 8 一 1 3 发布1 9 8 7 一 O T 一 0 1 实施GB 6 3 9-8 6式中:Y c 沉0.0 5 2 9 9 X 二盐酸标准溶液之用量，M I;盐酸标准溶液之当 量浓度，样品质量，义G 止 c x 0.0 5 2 9 9 x 1 0 0N;每毫克当 量N a 2 C Os 之克数。-一一一 2.2 杂质测定:样品须称准至0.0 1 g.2.2.1 澄清度试验:称取5 g 样品，溶于1 0 0 m l 水中，其浊度不得大于澄清度标准(参照H G 3-1 1 6 8-7
5、 8 化 学试剂 澄清度标准的制备及测定方法):优级纯 2 号;分析纯 。，。3 号;化学纯 。4 号。2.2.2 水不溶物:称取l o g 样品，溶于2 0 0 m 1 水中，用 恒重的4 号玻璃滤竭过薄，以 热水洗涤滤渣至洗液无碳酸盐反应，于1 0 5-1 1 0 C 烘至恒重。滤渣重量不得大于:优级纯.0.5 m g;分析纯。.1.0 m g，化学纯.2.0 m g。2.2.3 干燥失重:称取5 g 样品，置于 恒重的 铂增塌中，称准至0.0 0 0 2 8,逐渐升温，于3 0 0 干 燥至 植重。由减轻之重量计算干燥失重百分数。2.2.4 氯化物:称取l g 样品，溶于1 0 m l
6、水中，滴加5 N 硝酸中和(必要时过滤)，稀释至2 5 m l。加2 m 1 5 N 硝酸及1 m l 0.1 N 硝酸银，摇匀，放置1 0 m i n。所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的氯化物杂质标准液:优级纯.0.0 1 m g c l;分析纯.0.0 2 m g c l;化 学 纯 .0.0 5 m g C I。稀释至2 5 m l，与同 体积样品溶液同时同样处理。2.2.5 硫化合物:称取0.5 8 样品，溶于l o m l 水中，加0.3 m l 3 0%过氧化氢，煮沸数分钟，冷却，用2 5%盐酸溶液中和溶液至p H 值为5 一 6，并过量0.5 m l，再煮沸，冷却，稀释至2
7、 0 m l，加人至1.2 5 m 1溶液I 中，稀释至2 5 m 1，放置5 m i n o 所呈浊度不得大于 标准。标准是取下列数量的硫酸盐杂质标准液:优级纯分析纯.0.化学纯 0 1 5 m g S 04;0 2 5 m g S O 4 30 5 0 m g S 0a,一一加。.5 m 1 2 5%盐酸溶液，稀释至2 0 m l，与同 体积样品溶液同 时同 样处 理。注:溶液I 的制备准确称取0.0 2 g 硫酸钾，溶于1 0 0 M 1 3 0%(V I V)乙 醇溶液中。取2.5-1,与1 0-1 2 5%氯 化钡溶液混合，准确放置1-i.(使用前混合)。2.2.6 氮化合物:称取5
8、 g 样品，按G B 6 0 9-7 7 化学试剂黄色不得深于标准。标准是取 F 列数量的氮杂质标准液:优级纯 .分析纯 。.。化学纯 ，.与样品同时同样处理。氮化合 物测定法之规定测定。所呈0.0 5 m g N;0.0 5 m g N;0.1 0 m g N,2.2.7 磷酸盐及硅酸盐:称取0.5 1,25 g 样品，溶于5 0 m l 水中，加1.8 m 1 2 5%盐酸溶液，稀释至8 0 m 1,G B 8 9 9-8 8加 热至 沸，冷却。加5 m I l 0%钥酸 铁溶液，用1 0%氨水溶液或 2 5%盐酸溶液 调至p H 值为1.8(用酸 度计测定)，再加热至沸，于水洛上保温2
9、0 m i n，冷却。加l o m!盐酸，移人分液漏斗中，用2 5 m 1 4 一 甲 基戎 酮-2 萃取2 m i n。取有机层，用2 5 m 1 0.5%盐酸溶液洗涤，取有机层，加0.2 m l 新制备的2%抓化亚锡(S n C I Z-2 HZ 0)盐酸溶液，加I m l 无水乙 醇，混匀。所呈 蓝色不得深于 标准。标准是取下列数量的硅酸盐杂 质标准液:优级纯.0.0 1 2 m g S i O3 1 分析纯 .0.0 3 0 m g S i 0 3 s 化学纯.0.0 6 0 m g S i O3,加0.5 m 1 2 5%盐酸溶液，稀释至8 0 m ，与同 体积样品溶液同 时同 样处
10、理。2.2.8 镁:原子吸收分光光度法。仪器条件:光源:镁空心阴极灯，波长:2 8 5.2 n m 火焰:乙炔一 空气。测定方法:称取l o g 样品，溶于水，用2 5%盐酸溶液中和至p H 值为5 一6，并过量5 m 1,稀 释 至l o o m l.优级纯取l o m l，分 析纯、化学纯 取2.5 m l，共四份。按H G 3-1 0 1 3-7 6(化学试剂 原子 吸IN 7 癸 A r 平 窗 汁;i fi n d ll 笆 一音 笙，忽 A r，、当 卜少 物 中 初 常2.2.9 铝:称取1 g 样品，溶于2 0 m l 水中，用2 5%盐酸溶液调至p H 值为5 一 6，过量0
11、.2 5 m 1,煮沸，冷却，用1 0%氨水溶液中和，加1 m 1 3 0%乙酸溶液，用1 0 0%氨水溶液调至p H 值为4.5，加I m 1 1 0 抗坏血酸溶液，摇匀，加3 m l 铝试剂，在沸水浴中保温1 0 m i n，冷却，稀释至5 0 m 1,所呈红色不得深于标准。标准是取下列数量的铝杂质标准液:优级纯 .0.0 1 m g A卜 分析纯.0.0 3 m g A 1;化学纯 ，。，.0.1 0 m g A 1 0稀释至2 0 m 1，与同体积样品溶液同时同样处理。注铝试剂的制备 称取。.2 5 g 铝试剂(玫红三陵酸恢)及5 g 阿拉伯胶，加人2 5 0 m I 水，温热使之溶解
12、，加8 7 g 乙酸按，溶解后加人上 4 5 m 1 1 5%盐酸溶液，稀释至5 0 0 m 。必要时过滤。室温放置1 个月内有效。2.2.1 0 钾:原子吸收分光光度法。仪器条件:光源:钾空心阴极灯;波长:7 6 6.4 n m,火焰:乙 炔一 空气。测定方 法:称取5 9 样品，取2 0 m1,共四份。按H G 溶于 水，用 2 5%盐 酸溶液中 和至p H 值为5 一 6，过量2.5 m l,稀释至l 0 0 m l。3-1 0 1 3-7 6 第二 章第2 条第(2)款之规定 侧定。2.2.”钙:原子吸收分光光度法。仪器条件:光源:钙空心阴 极灯;波长:4 2 2.7 n m,火焰:乙
13、炔一 空气。测定方法:称取l o g 样品，1 0 0 m 1 o取2 0 m1,溶于水，用2 5%盐酸溶液中和至p H值为5 一 6，过量2.共四份。按H G 3-1 0 1 3-7 6 第二章第2 条第(2)款之规定测定。5 m1,稀释至冷.5却 一 2.1 2 铁:称取2 g 样品，溶于水，用2 5%盐酸溶液中和至p H 值为5-6，过量0.5 m 1,煮沸，用 氨水调 至p H值为2(用 精密p H 澎氏 坝(定)，稀释至3 0.1。加0.5 m l 1 0%抗坏血酸溶液,l o m I p H 4GB 8 8 9-8 6乙酸一 乙酸钠缓冲溶液及3 m 1 0.2%邻菲哆琳溶液，稀释至
14、5 0 m 1,混匀，放置1 5 m i n。所呈红色不得深于标准。标准是取下列数量的铁杂质标准液:优级纯.0.0 0 6 m g F e，分 析纯.0.0 1 0 m g F e;化学纯.0.0 2 0 m g F e。与样品同时同样处理。注:p H 4.5 乙酸一 乙酸钠缓冲溶液的制备称取1 6.4 g 无水乙酸钠，溶于5 0.1 水，加2 4 m1 冰乙酸，稀释至1 0 0-I.2.2.1 8 重金属:称取6 g 样品，溶于2 5 m 1 水中，用5 N 硝酸中和，过量0.5 m l，在水浴上蒸干。残渣溶于水，加2 滴1%酚酞指示液，用。1 N 乙 酸及l o m l 新制备的 饱和 硫
15、化氢水.i N 氢氧化 钠中 和，稀释至4 0 m l。取3 0 m l，稀释至4 0 m ，加I m l，摇匀，放置J o m i n o所呈暗色不得深于标准。标准是取剩余的1 0 m l 样品溶液及下列数量的铅杂质标准液:优级纯.0.0 1 5 m g P b;分析纯.0.0 1 5 m g P b;化学纯.0.0 3 0 m g P b。稀释至4 0 m 1，与同体积样品溶液同时同 样处理。8 检验规则 按G B 6 1 9-7 7 化学试剂 取样及脸收规则之规定进行取样及验收。4 包装及标志 4.1 包装 按H G 3-1 1 9-8 3 化学试剂 包装及标志之规定。内 包装形式:G-2,G z-2,G-3,G z-3，外包装形式:W-1,W-3,W-5;包装单位:第4、5 类。4.2 标志 按H G 3-1 1 9-8 3 之规定。附加 说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由 北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化学试剂总厂负责起草。本标准主要起草人王孙阎、陈华。本标准于1 9 6 5 年首次发布。
