1、中华 人 民共 和 国 国家标 准G B 6 5 6 一7 7 化学试剂重铬酸按代替 G B 6 5 6-6 5本试剂为桔红色结晶，溶于水，不溶于醇。分子式:(N H,),C r,O,分子量:2 5 2.0 6(按1 9 7 5 年国际原子量)一、技 术 条 件1.(N H,),C r,O，含量不少于9 9.0%.2.杂质最高含量(指标以写计):名称分析纯化学纯(1)水不溶物(2)抓化物(C U(3)硫酸盐(S O,)(4)钠(N.)(5)铝(A U(6)钾(K)(7)钙(C a)(8)铁(F e)0.0 0 20.0 0 20.010.0 50.0 0 2 50.070.0 0 50.0 0
2、 2 50.0 0 50.00 50.0 30.1 00.0 0 50.1 60.0 10.0 0 5二、检 验 规 则按G B 6 1 9-7 7 之规定进行取样及验收。三、试 验 方 法 测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品 按G B 6 0 1-7 7,G B 6 0 2-7 7,G B 6 0 3-7 7 之规定制备。1.(N H,),C r 2 O，含量测定:称取0.1 5 克样品，称准至0.0 0 0 2 克。置于碘量瓶中，溶于5 0 毫升水，加2 克碘化钾及2 0 毫升4 N硫酸，摇匀，于暗处放置1 0 分钟，加1 5 0 毫升水(温度不超过1 0 C)，用0.1 N硫代硫
3、酸钠标准溶液滴定，近终点时，加3 毫升。.5%淀粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。(N H,)2 C r 2 0:含量%(X)按下式计算:(V,-V,)CX0.0 4 2 0 1 _ _ _人=x 1 u u 【y国_ 家 _标准 计f局中华人民共和国石油化学工业部1 9 7 7 年1 0 月1 日 实施沈阳市新城化工厂起草GB 6 5 6 一 7 7式中:v一硫代硫酸钠标准溶液之用量，毫升;v一空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量，毫升;c 一硫代硫酸钠标准溶液之当量浓度，N;G 一 一 样品重量，克;0.0 4 2 0 一 每毫克当量(N 1 1,),C r i()之克
4、数。2.杂质测定:样品须称准至。.0 1 克。(”水不溶物:称取5 0 克样品，溶于2 0 0 毫升水中，在水浴上保温1 小时，用恒重的4 号玻璃滤祸过滤，以热水洗涤滤渣至洗液无色，于 1 0 5 -1 1 0 C 烘至恒重。滤渣重量不得大于 分析纯 ，。，1.。毫克;化学纯 ，2.5 毫克。(2)氯化物:称取1 克样品，溶于2 0 毫升水中，加1 0 毫升5 N硝酸，加热至5 0 C，加1 毫升。.1 N硝酸银，摇匀，放置 1 0 分钟。所呈浊度不得大于标准。标准是取3 0 毫升不含氯化物的重铬酸按溶液，加热至5 0-C，加下列数量的c 1 分析纯。，。，。，0 2 毫克;化学纯 。.0 5
5、 毫克。与同体积样品溶液同时放置1 0 分钟比浊。注 不含 抓化物的重铬酸馁榕液的制备称取3 克样品，溶于1 5 毫升水中，加3 0 毫升5 N硝酸，加热至5 0 C.，加 3 毫升0.1 N硝酸银，稀释至9 0 毫升，摇匀。放置1 2-1 8 小时，用4 号玻璃滤祸，过滤 (3)硫酸盐:量取5 毫升溶液1,稀释至1 0 毫升，加5 毫升9 5%乙醇,1 毫升3 N盐酸，在不断振摇下滴加3 毫升2 5 0 o 氯化钡溶液，稀释至2 5 毫升，摇匀，放置1 0 分钟。所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的S o,分析纯 ，-，甲，。.0 1 毫克;化学纯 。.0 3 毫克。稀释至1 0 毫升，
6、与同体积样品溶液同时同样处理。注:溶液I 的制备-一 称取。5 克样品，溶于2 0 毫升4 N盐酸中，用2 0 毫升磷酸三丁酷萃取，放置分层，取水层，再 用1 0 毫升 磷酸三丁酷萃取，然后用2 0 毫升乙醚洗涤水层，取水层，在水浴上熬干，加少量水，再蒸干，残渣溶于 水，稀释至2 5 毫升。(4)钠:称取。.2 克样品，溶于水，稀释至1 0 0 0 毫升，用火焰分光光度计在5 8 9 毫微米测定。检流计所示电流值不得大于标准。标准是取下列数量的钠:分析纯 甲 甲 -，0.0 1 毫克;化学纯 ，0.0 2 毫克。与样品同时同样处理 (5)铝:量取5 毫升溶液I,稀释至1 0 毫升，加1 滴1
7、0 0 酚酞指示液，用氨水(1:9)中和至粉红色，再用盐酸(I，4 0)中 和至无色，加。1 5 毫升1 N盐酸,1 毫升1%抗坏血酸溶液，摇匀，加5.0 毫升铬天青S混 合 溶 液，摇 匀，加2.5 毫 升乙 酸 一 乙 酸 铁 缓冲 溶 液(P H 6.5),稀 释 至2 5 毫升，摇匀，放 置3 0 分 钟 所 呈蓝 色 不 得 深 于 标 准。-标准是取下列数量的A l;分析纯化学纯，二，-二。.，.，:稀释至1 0 毫升与样品溶液同时同样处理。注:当比色测定，样品与标准色泽难于分辩时毫克;毫克，则用分光光度计在 6 1 2 毫微米测定样品和标准对试剂空白吸收度，样品的吸收度值不应大于
8、标准的吸收度值G B 6 5 6 一 7 7 (6)钾:称取。.4 克样品，溶于水，稀释至1 0 0。毫升。用火焰分光光度计在7 6 6.5 毫微米测定。检流计所示电流值，不得大于标准 标准是取下列数量的K;分析纯 ，。，。.0 2 8 毫克;化学纯 ，。.0 6 4 毫克。与样品同时同样处理。(7)钙:量取5 毫升溶液I，在水浴上蒸干，加热除去钱盐，残渣加2 毫升。.1 N盐酸，稀释至1 0 毫升，加1 0 毫升9 5%乙醇，。.5 毫升混合碱及1 毫升。.2%乙二醛缩双(邻氨基酚)乙醇溶液，放置5 分钟用5 毫升三氯甲烷萃取(温度不超过3 0 C)，立即比色。有机层所呈紫红色不得深于标准。
9、标准是取下列数量的C a:分析纯 ，.。0 0 5 毫克;化学纯 0.0 1 0毫克。稀释至1 0 毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。(8)铁:称取0.2 克样品，溶于1 0 毫升水中，加1.5 毫升6 N盐酸，5 毫升9 5%乙醇及I 毫升过氧化氢。煮沸2 分钟，用5 0%乙 酸钠溶液中 和至p H 4，加2 毫升1 0%盐酸径胺溶液，摇匀，放置5 分钟。加1毫升。.0 0 1 M4,7-2 苯基一 1,1 0-邻菲哆琳，摇匀，用1 0 毫升异戊醇萃取。有机层所呈红色不得深于标准。标准是取下列数量的F e:分析纯.。.0 0 5 毫克;化学纯 ”0.0 1 0 毫克。与样品同时同样处理。釜 也可用原子吸收分光光度法测定:称取1 克样品，溶于水，稀释至1 0 0 毫升 取2 毫升(钾取4 毫升)，共四份 按 H G 3-1 0 1 3-7 6 第二章第2 条第(2)款之规定测定。四、包 装 及 标 志1.包装:按 H G 3-1 1 9-6 4 内包装形式:G.-2 外包装形式:1-1:包装单位:第4 类。2.标志:按H G 3-1 1 9-6 4之规定。,G,-3:之规定，并注明“氧化剂，o
