1、中华 人 民共 和 国 国家 标 准复混肥料中锰的测定方法G B/r 1 4 5 4 0.3 一 9 3D e t e r mi n a t i o n o f m a n g a n e s e c o n t e n tf o r c o mp o u n d f e r t i l i z e r s本标准采用原子吸收光谱法和高锰酸盐分光光度法测定复混肥料中锰的含量。第一篇原子吸收光谱法原子吸收光谱法为测定锰含量的仲裁方法。1 主题内容和适用范围本标准规定了测定锰的原子吸收光谱法。本标准适用于复混肥料中。.0 1%-1%锰(Mn)含量的测定。2 引用标准G B 6 6 8 2 分析实验室
2、用水规格和试验方法G B 6 8 1 9 溶解乙炔G B 8 5 7 1 复混肥料实验室样品制备3 原理 试祥溶液中的锰，在空气一 乙炔火焰中原子化，所产生的原子蒸气吸收从锰空心阴极灯射出的特征波长2 7 9.5 n m的光，吸光度的大小与火焰中锰基态原子浓度成正比。4 试剂和材料 分析方法中，除特殊规定外，均使用分析纯试剂，所使用的水应符合G B 6 6 8 2 中三级水要求，所使用的乙炔，应符合G B 6 8 1 9 的规定。4.1 盐酸(G B 6 2 2);4.2 硝酸(G B 6 2 6);4.3 盐酸(;B 6 2 2):1+5 溶液;4.4 释放剂溶液。称取6 0.9 g 氯化铭
3、(S r C l z 6 H,O)，溶解于3 0 0 rn L水和4 2 0 nn L盐酸中，用水稀释到1 0(1 0-1;4.5 锰标准溶液:1 m L溶液含有0.1 m g Mn o称取0.3 0 8 O g 硫酸锰(Mn S O,H B O，高纯试剂)，精确至0.0 0 0 1 g，用少址水溶解后，转移入1 O O O m L 容量瓶中，用水稀释至刻度。5 仪器、设备 通常的实验室仪器、设备和国家技术监督局1 9 9 3 一 1 2 一 3 0 批准1 9 9 4 一 1 0 一 0 1 实施G B I T 1 4 5 4 0.3 一9 35.1 原子 吸收分光光度计 附有空气一 乙炔燃
4、烧器，锰空心阴极灯;5.2 振荡器e 3 5-4 0 r/m i n 上下旋转式振荡器，或其他相同效果的水平往复式振荡器6 样品的制备 按C B 8 5 7 1 制备样品了 分析步骤7.1 试验溶液的制备7.1.1 总 锰试 验溶液的制 备:称取1-5 g 试样(预计 试样中 含锰约。.5 -1 0 m g),精确至。.O O l g，将试样粉入2 5 0 m 1烧杯中，加入2 0 r n L盐酸(4.1),盖上表面皿，在电热板上加热，当加热近干涸时，加入5 m 1硝酸，继续加热近千涸，再加入1 0 m L盐酸(4.1)，再次蒸发近干涸。放置冷却后，加入2 5 m L盐酸溶液(4.3),煮沸5
5、 m i n,冷却后定徽转移入2 5 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，播匀，干过滤，弃去最初几毫升滤液后，保留滤液，作为测定总锰试液。7.1.2 水溶性锰试 验溶液的 制备:称 取1-5 g 试样(预 计试样中 含锰约1-2 0 m g),精确至。o o l g，置入5 0 0 m l容堡瓶中.加水约3 5 0 m L，在振荡器上充分振荡3 0 m i n，加水至刻度，摇匀，干过滤。弃去最初几笔升 滤液后，保留滤液，作为测定水溶性锰的试液。了 卜 2 空白试验溶液 _ 按第7,1 条试验步骤，除不加试样外，用相同试荆,溶液、用量，分别制备总锰空白试验溶液或者水溶性锰空白试验溶液。73 五
6、作曲线的绘制 按表1 所示，吸取锰标准溶液(4.5)置于7 个l 0 0 m l容量瓶中，加入1 0.O m L释放剂溶液，用水稀 释至刻度，混匀。注 际准溶液系列的配制可根据样品中 锰含量的多少和仪器灵敏度高低适当调整 表 1锰标准溶液(4.5 体积 m L相应锰含量,a g0J 02.04.06.08.01 0.0 0 1 0 0 2 0 0 4 0 0 6 0 0 8 0 01 0 0 0空气一 乙快流觉比进行最佳条件选择。然后，于波长2 7 9.5 n m处，使用空气一 乙 炔焰，以 零标准溶液为参比，调节原子吸收分光光度计的吸光度为零后，测定各标准溶液的吸光度。每次测定之后，应用水喷
7、雾洗涤燃烧器。以表1 巾标准溶液的锰含量t p g)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲 线。了.4 测定 吸取2 5.O m l总锰试验溶液(7.1.1)或者水溶性锰试验溶液1 7.1.2)于1 O O m L容量瓶中，加水稀释i s 约5 0 m l，加入1 0.O m l释放剂溶液，用水稀释至刻度，摇匀。然后、干波长2 7 9.5 n m处，使用空气一 乙快焰，以零标准溶液为参比，调节原子吸收分光光度计的吸G B;T 1 4 5 4 0.3 一9 3光度为零后，测定试验溶液的吸光度。每次测定之后，应用水喷雾洗涤燃烧器。按照仁 迷步骤，同时进行空白试验。分析结果的表述锰(Mn、含壁
8、s,，以质量百分数(%)表示，按式 扮计算 (m,一m,)X 1 0-s ，X 2 5 v火 1 0 04(m,一M x)V X 1 0-0 ，力 .。.。.，二。.“(1)式中:。，根 据试验 溶液所 侧吸 光度，从工 作曲 线上查 得的 锰质量W g;m,一一 根据空白试验溶液所测吸光度，从工作曲线上查得的锰质量+1 g;。称取试样的质量，9;1,试验溶液的总体积,m L.9 允许差91 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。9.2 平行测定结果的绝对差值应符合表2 要求:表 2锰含童 K (景)M n绝对差值%(,)M-0.0 1 0 -0.1 0 00.1 0 0 -1.0 0 0簇0
9、.0 0 8成0.0 5 0第二篇 高碘酸盐分光光度法1 0 主题内容与适用范围本标准规定了 测定锰的高碘酸盐分光光度法。本标准适用于复混肥料中。.0 l%-1%锰(M n)含量的测定。1 1 引用标准GB 6 6 8 之GB 9 5 7 1分析实验室用水规格和试验方法复混肥料实验室样品制备1 2 原理 试样经水或者酸提取后，在硫酸一 磷酸介质中，用高碘酸盐将试验溶液中二价锰氧化成紫红色的高锰酸根离子 在波长5 2 6 n n、处测定其吸光度.1 3 试剂和材料 分析方法中，除特殊规定外，均使用分析纯试剂和符合G B 6 6 8 2 中规定的三级水。1 3.1 盐酸(G B 6 2 2);1
10、3.2 硝酸(G B 6 2 6);G B/T 1 4 5 4 0.3 一 9 31 3.3 高碘酸钾(H G 3-1 1 5 8);1 3.4 硫酸(G B 6 2 5):1+1 溶液;1 3.5 三酸混合溶液。在5 0 0 m L硝酸中，依次加入2 0 0 m L高氯酸和l o o m l硫酸，混匀;1 3.6 硫酸 磷酸混合 溶液。在约5 0 0 m L水中依次加入l O O m L磷酸和2 5 0 m L硫酸，冷却后用水稀释到l 0 0 o ml;了 锰标准溶液:1 m L 溶液含有。1 m g Mn,配制方法同4.5 条。仪器、设备 通常实验室仪器、设备和1 分光光度计:带有光程为2
11、 c m的吸收池;2 振荡器:3 5-4 0 r/m i n 上下旋转式振荡器，或其他相同效果的水平往复式振荡器。样品的制备 按G B 8 5 7 1 制备样品。分析步骤1 试验溶液的制备13141414151飞 总锰试验溶液的制备1616162 5 0 m 1 _ 烧杯中，加 2 0 m L盐酸，:称取1-5 g 试样(预计试样中含锰0.5-1 O m g),精确至。.0 0 1 g,N于盖上表面皿，在电 热板上加热，当加热近干涸时，加人5 m L 硝酸，继续加热近干涸，再加入l O m L硫酸溶液(1 3.4),蒸发到开始发生白 烟后，再继续加热约1 0 m i n。放置冷却片刻后，用少量
12、水洗涤烧杯内壁，再蒸发至产生白烟，继续加热约1 0 m i n冷却后加水约5 0 m L,煮沸5 m i n，放段冷却，过滤，并用热水洗涤残渣，滤液收集于2 5 0 m L容量瓶中，待滤液冷却至室温后，用水稀释至刻度，作为测定总锰试液。1 6-1.2 水溶性锰试验溶液的制备:称取1-5 g 试样(预计试样中含锰1-2 0 m g)，精确至。.0 0 1 g,置于5 0 0 m 1容量瓶中，加入约3 5 0 m L 水，在振荡器上，充分振荡3 0 m i n，用水稀释至刻度，千过滤，弃去最初几毫升滤液。准确吸取1 0 0.O m L到约2 5 m 1.冷却后加人却后，加水使溶液体积约滤液于2 5
13、 0 m L 烧杯中，加入5 m L硝酸，置于电热板上加热，使烧杯中溶液蒸发1 5 ml三酸混合溶液，加热到产生白烟时，盖上表面皿，再加热约1 O m i n，放置冷5 0 m 1 _，加热煮沸5 m i n。冷却后转移溶液到1 0 0 m L容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀.千过滤。弃去最初几毫升滤液后，保留滤液，作为测定水溶性锰试验溶液。1 6,2 空白试验溶液 按第1 6.1 条中规定的试验步骤，除不加试样外，用相同试剂、溶液、液或者水溶性锰的空白试验溶液。1 6.3 工作曲线的绘制 按表3 所示，吸取锰标准溶液(1 3.7)置于7 个2 5 0 m L烧杯中。表 3用量，分别制备总锰空白
14、试验溶锰标准溶液(1 3.7)体积，m L相应锰含量，Js01.02.04.0 01 0 02 0 04 0 0G s/T 1 4 5 4 0.3 一 9 3续表 3锰标准溶液(1 3.7)休积,-L相应锰含量,P 9 6.0 8.01 0.06 0 0 8 001 0 0 0 于各烧杯中加入2 0 m 1硫酸一 磷酸混合溶液，用水稀释至8 0 m L，盖上表面皿，置于电热板上加热。接近沸点时，从电热板上取下，加入。.3 g 高碘酸钾，在9 5 -1 0 0 的水浴中加热3 0 m i n，放置冷却后，转移入1 0 0 m l容址瓶巾.加水至刻度，摇匀。用2 c m吸收池，在波长5 2 6 n
15、 m处，以零标准溶液为参比，将分光光度计的吸光度调整到零后，依次测定标准溶液的吸光度。以表3 中标准溶液的锰含量(k g)为 横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。1 6.4 测定 移取2 5.O m l _ 总锰试验溶液(1 6.1.1)或者水溶性锰试验溶液(1 6.1.2)于2 5 0 m L烧杯中，以下按第1 6.3 条规定的操作步骤，从“于各烧杯中加入2 0 m L硫酸一 磷酸混合溶液，”开始，直至“测定溶液的吸光度”为止完成测定。按照 述步骤，同时进行空白试验。1 7 分析结果的表述 锰(Mn)含量，以质量百分数(%)表示，按式(2)计算:(m,一m,)X 1 0-,_ _ _
16、z 2=一一 一 一 甲2 5一 一 X l u u 别X-7 v4(m,一mrz)X 1 0-s=-一 m.(2)式中:m 根据试验溶液所测吸光度，从工作曲 线上查得的锰质量,k g;m 根据空白试验溶液所测吸光度，从工作曲线上查得的锰质量，W g;，称取试样的质量+g;V 试验溶液的总体积，mL,1 8 允许差1 8.1 取平行测定结果的算术平均值为测定结果1 8.2 平行测定结果的绝对差值应符合表 4 要求表 4锰含量 旦“景)M.绝对差值%景)M n 0.0 1 0 -0.1 0 0 0.1 0 0 -1.0 0 0成0.0 0 8(0.0 5 0G B/T 1 4 5 4 0.3 一 9 3附加说明:本标准由中华人民 共和国化学工业部提出，由化学工业部上海化工研究院归口。本标准由化学工业部上海化工研究院负责起草。本标准主要起草人谢瑞铭、李日明、张文伟。本标准参照采用日 本农林省农业技术研究所 肥料分析方法(1 9 8 2)0
