1、DBS51/008-2019DBS51四川省地方标准DBS51/ 0082019食品安全地方标准 花椒油2019-12-31发布2020-07-31实施四川省卫生健康委员会发布前言本标准起草单位：四川省食品药品检验检测院、雅安市产品质量监督检验所、四川五丰黎红食品有限公司、四川丁点儿食品开发股份有限公司、益海嘉里金龙鱼粮油食品股份有限公司、嘉里粮油(四川)工业有限公司本标准主要起草人：魏晓惠、余晓琴、陈小泉、谷学权、姜卫东、钟慈平、刘美、黄瑛、张乔珊、任康、王格平、陈范生、郑云华。食品安全地方标准 花椒油1 范围本标准适用于以食用花椒(Zanthoxylum bungeanum Maxim.)
2、、竹叶花椒(Z.armatum DC.)或青椒(Z.schinifolium Sieb.et Zucc.)以及植物油为主要原料，提取、调配、混匀、过滤、包装制成的花椒油。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2716 食品安全国家标准植物油GB 2760 食品安全国家标准食品添加剂使用标准GB 2761 食品安全国家标准食品中真菌毒素限量GB 2762 食品安全国家标准食品中污染物限量GB 2763 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB 5009.
3、11 食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定GB 5009.22食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定GB 5009.27食品安全国家标准食品中苯并a芘的测定GB 5009.227食品安全国家标准食品中过氧化值的测定GB 5009.229食品安全国家标准食品中酸价的测定GB 5009.262食品安全国家标准食品中溶剂残留量的测定GB 7718 食品安全国家标准预包装食品标签通则GB 8955食品安全国家标准食用植物油及其制品生产卫生规范GB 14881 食品安全国家标准食品生产通用卫生规范GB 28050 食品安全国家标准预包装食品
4、营养标签通则GB/T 30391 花椒3 技术要求3.1 原辅料要求3.1.1 食用植物油应符合GB 2716的要求以及相应植物油的产品标准要求。3.1.2 花椒、竹叶花椒、青椒原料应符合GB/T 30391的要求。3.2 感官要求应符合表1的规定表1 感官要求项目要求检验方法色泽根据花椒原料和油料的不同，呈现浅绿色至绿色或浅黄色至棕黄色。取适量试样于烧杯，在自然光下观察色泽。将烧杯置水浴加热至50，用玻璃棒迅速搅拌，嗅其气味，用温开水漱口后，品其滋味。滋/气味具有花椒、竹叶花椒或青椒特有的香味、麻味，无异嗅、无异味。状态油状液体，无肉眼可见的外来杂质，允许有少量析出物。3.3 理化指标应符合
5、表2的规定。表2 理化指标项目指 标检验方法酰胺类物质（以羟基-山椒素计）/（mg/g） 2.0附录A溶剂残留量/(mg/kg) 含浸出油原料20GB 5009.262压榨油原料不得检出a酸价（KOH）/（mg/g） 3.0GB 5009.229过氧化值/ （g/100g） 0.25GB 5009.227铅（以Pb计）/（mg/kg） 0.1GB5009.12总砷（以As计）/（mg/kg） 0.1GB 5009.11黄曲霉毒素B1 /(g/kg) 10GB 5009.22苯并a芘/ (g/kg) 10GB 5009.27a溶剂残留量不得检出（检出值小于10 mg/kg时，视为未检出）3.4
6、其他真菌毒素限量应符合GB 2761规定。3.5 其他污染物限量应符合GB 2762规定。3.6 农药残留限量应符合GB 2763中对植物油的要求及国家相关规定和公告。3.7 食品添加剂应符合GB 2760规定。4 标签、包装、运输、贮存4.1 标签预包装产品标签应符合GB 7718及GB28050规定。4.2 包装包装材料应无毒、无害，安全；并符合国家食品包装相关规定4.3 运输运输工具应清洁、干燥、无异味；运输时应防雨、防潮、防爆晒；严禁与有毒、有害、易污染的货物混装、混运。4.4 贮存应存放在清洁、干燥、阴凉、通风、无异嗅、味处。_附录A （规范性附录）花椒油中酰胺类物质的含量测定A.1
7、 本方法适用于花椒油中酰胺类物质的含量测定。A.2 试剂A.2.1 甲醇（分子式CH3OH）：分析纯。A.2.2 羟基-山椒素（分子式C16H25NO2，纯度大于98%，分子量263）A.3 仪器A.3.1 分析天平：感量0.001 g和0.00001 g。A.3.2 超声波清洗器A.3.3 高速离心机：5000 r/minA.3.4 紫外分光光度计A.3.5 涡旋振荡器A.4 实验步骤A.4.1 标准溶液的配制准确称取羟基-山椒素10 mg（精确至0.01 mg），用甲醇溶解并转移至10 mL棕色容量瓶中，定容至刻度，摇匀，即得每1 mL含1 mg羟基-山椒素的标准储备溶液（-20冷冻避光保
8、存，有效期3个月）；准确吸取上述储备溶液1mL置10 mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，即得每1mL含0.1 mg羟基-山椒素的标准使用溶液（现配现用）。A.4.2 工作标准曲线的配制准确吸取上述标准使用溶液适量，用甲醇配制成08g/mL的系列标准溶液（现配现用，可适当调整浓度范围），紫外分光光度计在波长267 nm处测定其吸光度值，以甲醇进行空白校正，羟基-山椒素浓度（g/mL）为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。A.4.3样品测定花椒油混匀，准确称取样品1g于50mL离心管。加入约10mL甲醇，涡旋振荡提取1min，超声提取15 min，5000 r/min离心5 min后取出上
9、清液。重复以上提取步骤，合并两次提取液于25 mL容量瓶，用甲醇定容至刻度，摇匀。精密吸取提取液0.25 mL于10mL容量瓶（可适当调整稀释倍数），甲醇定容后摇匀。通过0.22 m有机系滤膜，取续滤液，紫外分光光度计在波长267nm处测定其吸光度值，并从标准曲线上读出样品溶液的浓度（g/mL）。A.5 计算试样中目标化合物的含量按公式（1）计算：X=cvfm1000 （1）式中：X 试样中待测组分的含量，单位为毫克每克（mg/g）；c试样溶液中待测组分的浓度，单位为微克每毫升（g/mL）；V样品经甲醇提取后的定容体积，单位为毫升（mL）；m试样的称样量，单位为克（g）；f甲醇提取定容后的稀释倍数，40；1000换算系数；计算结果保留三位有效数字。A.6 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
