1、备案号:2 7 6 4-1 9 9 9HG/T 3 5 8 2-1 9 9 9前言 本标准根据生产厂和用户要求，参照企标制定。本标准与国内企业标准相比:1 本标准分成两类:液体、固体。固体设两个等级 一等品、合格品;液体没个 等级 2 各企标设置的指标项目不一，本标准根据用户要求统一设七项指标;硝酸锌 Z n(N O,)6 H()含量、游离酸(以 HN O,计)含量、重金属(以P b计)、铁(F e)、硫酸盐(以S(计)、氯化物(以(:1计)、水不溶物含量 3 试验方法比企标有较大改进，各项目 均采用经典的试验方法测定。本标准的附录 A是标准的附录。本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司
2、提出。本标准由化工部无机盐产品标准化技术归口单位归口。本标准起草单位:化工部天津化工研究院、湖南化学试剂总厂。本标准主要起草人:刘淑英、尹兆武、林文新。本标准委托化工部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。1 05 6中华人民共和国化工行业标准工 业 硝 酸 锌H G/T 3 5 8 2-1 9 9 9Zi n e n i t r a t e f o r i n d u s t r i a l u s e范围本标准规定了工业硝酸锌的要求、采样、试验方法以及标志、包装、运输、贮存。木标准适用于工业硝酸锌。该产品主要用作金属表面的防锈磷化处理剂、也用于织物媒染剂、合成物质的保藏剂。分子式:Z n(
3、N O):6 H,O相对分子质量:2 9 7.4 9(按 1 9 9 5 年国际相对原子质量)2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 G B 1 9 0-1 9 9 0 危险货物包装标志 G B 1 9 1-1 9 9。包装储运图示标志 G B/T 6 0 1-1 9 8 8 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的 制备 G B/T 6 0 2-1 9 8 8 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(n e q I S O 6 3 5 3-1;1 9 8 2)
4、G B/T 6 0 3 一1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(n e q I S O 6 3 5 3-1;1 9 8 2)G B/T 6 1 0.1-1 9 8 8 化学试剂 砷测定通用方法(砷斑法)G I 3/T 1 2 5 0-1 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 G B/T 6 6 7 8-1 9 8 6 化工产品采样总则 “脚T 6 6 8 0-1 9 8 0 液体化工产品采样通则 G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法(e q v I S O 3 6 9 6:1 9 8 7)G B/T 8 9 4 6-1 9 8 8 塑料
5、编织袋 G B/T 8 9 4 7-1 9 8 8 复合塑料编织袋3 产品分类工业硝酸锌分为两类:液体，固体。4 要求:;外观:固体为无色或白色的块状或颗粒状结晶 液体为微黄色透明液体。工业硝酸锌应符合表 1 要求国家石油和化学工业局 1 9 9 9-0 4-2 0 批准2 0 0 0-0 4-0 1实施1 05?H G/T 3 5 8 2-1 9 9 9表 1 要求项目指标固体液体一等品合格品硝酸锌 Z n(N O,)=6 H )含量要9 8.09 8.08 0.0游离酸(以 H N O 计)含量簇0.030.040.03铁(F e)含量镇0.010.020.0 0 5重金属 以 P b计)
6、含量成0.0 50.30.2 5硫酸盐(以S O 计)含量镇0.050.2水不溶物含量镇0.10.2抓化物(以C l 计)含量簇0.0 20.15 试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和G B/T 6 6 8 2-1 0 9 2 中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按G B/T 6 0 1,G B/丁6 0 2,G B/T 6 0 3 规定制备。5.1 硝酸锌含量的测定5.1.1 方法提要 用抗坏血酸和酒石酸钾钠掩避铁、铅等重金属离子，试验溶液中的锌与乙二胺四乙酸二钠(E D 丁 A)进行络合，以消耗 E D
7、T A的量计算出硝酸锌的含量5.1.2 试剂和材料5.1.2.1 抗坏血酸溶液,2 0 g/L;5.1.2.2 酒石酸钾钠溶液;2 0 0 g/l;5.1.2.3 乙酸一 乙酸钠缓冲溶液:p H 6;5.1.2.4 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(E D T A):c(E D T A)约为。0 5 m o t/L;5.1.2.5 二甲酚橙指示液:2 g/L(保存 1-2 周)。5，3 分析步骤 称取0.4 g(液体称取0.5 g)试样(精确至0.0 0 0 2 g),置于2 5 0 m L 锥形瓶中，加7 5 m L 水溶解，加1 0 ml抗坏血酸溶液和 5 ml _ 酒石酸钾钠溶液，加 1 0
8、 mL乙酸一 乙酸钠缓冲溶液，加 2 滴二甲酚橙指示液，用E D T A标准滴定溶液滴定至溶液由紫红变成亮黄色为终点。5 1式中4 分析结果的表述以质量分数表示的硝酸锌仁 Z n(N O,),6 H,O 含量(X,X,一 V c X 0.2 9 些X 1 0 0)按式(1)计算2 9.7 5 X V=-不n 。(1)V-刀 2-0.2 9 7 5-滴定试验溶液消耗E D T A标准滴定溶液的体积，m L;E D T A标准滴定溶液的实际浓度，m o l/工 一;试料的质量，9;与1.0 0 m L E D T A标准滴定溶液 c(E D T A)=1.0 0 0 m o l/L 相当的以克表示
9、的六水硝 酸锌的质量。5.15 允许差1 0 5 8H G/T 3 5 8 2-1 9 9 9 取平行测定结果的算术平均位为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于0.2 0 0,5.2 游离酸含量的测定5.2.1 方法提要 以甲基橙为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，以确定游离酸含量5.2.2 试剂和材料5.2.2.1 无二氧化碳水;5.2.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液:c(N a O H)约为。.0 2 mo l/L;5.2.2.3 甲基橙指示液:1 0 g/工。5.2.3 分析步骤 称取约5 g 试样(精确至0.0 1 g)，置于2 5 0 mL锥形瓶中，加 5 0 mL无二氧化碳的水使试
10、样溶解，加2 滴甲基橙指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为黄色为终点。5.2.4 分析结果的表述 以质量分数表示的游离酸(以H N O,计)含量(X)按式(2)计算:X,一 V c X 0.0 6 3 0 1m 、，6.3 0 1 X V c，_ X 1 0 0=一 (2)刀i式中:V-滴定试验溶液消耗N a O H标准滴定溶液的体积，m L;c-N a OH标准滴定溶液的实际浓度，mo l/L;9 A 一 一 试料的质量，9;0.0 6 3 0 1 与1.0 0 m I.N a O H标准滴定溶液仁 c(N a O H)二1.0 0 0 m o l/L 口 相当的以克表示的硝酸
11、的 质量。5.2.5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于。.0 0 3 0 0,5.3 铁含量的测定531 方法提要 在酸 性介 质中，加人 硫氰酸盐使铁成硫氰酸铁红色络合物，以正丁醇提取，与 标准比 色溶液进行比色。532 试剂和材料5.3.2.1 正丁醇;5.3.2.2 盐酸溶液:1+1;5.3.2.3 硫氰酸钱溶液:2 5 0 g/l;5.3.2.4 铁标准溶液:1 m工 _ 溶液含有0.1 mg F e e5.3.3 分析步骤 称取(5.0 0 士。.O llg 试样，置于1 0 0 m 工 容量瓶中，加水溶解后，用水稀释至刻度，摇匀。此为溶液八。
12、留作重金属的测定口 用移液管移取 1 0 m 工溶液A置于5 0 m工比色管中，加水稀释至2 5 m L，加 1 m L盐酸溶液、2 m L硫氰酸钱溶液和 5 m L正丁醇，剧烈振摇，醇层出现的红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备:按下述规定取一定体积的铁标准溶液与试验溶液同时同样处理。固体:一等品。.5 m L，合格品1.0 m l;液体:0.2 5 m L,5.4 重金属含量的测定 安全提示:本试验中使用的橄化钠(或抓化钾)药品为剧毒品，使用时需小心，备好安全用具，避免接触或吸入体内。含橄废液的处理见附录A e5.4.1 方法提要 在碱rT 介质中.用氰化钠(或氰化钾)掩蔽干扰离子
13、，以硫化钠与铅等重金属离子作用生成棕黄色，1 0 5 9HG/T 3 5 8 2-1 9 9 9与 标准比色溶液进行比色，以确定试样中重金属的含量5.42 试剂和材料5.4.2、氨水溶液:2 4-3:5.4.2.2 氰化钠(或氰化钾)溶液:1 0 0 g/工;5.4.2.3 硫化钠溶液:1 0 0 g/工(新配制):5.4.2.4 铅标准洛液:1 ml.溶液含有。.1 m g P t5.4.3 分析步骤 用移液管移取 1.0 m l.溶液A(5.3.3),置于5 0 ml比色管中，加水解释至2 5 ml-,用氨水溶液调节p H约8.5(用精密p H试纸检验)，加l o m 工 氰化钠(或氰化钾
14、)溶液，摇匀加1 m l 新制备的硫化钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置 1 0 m i n，所呈颜色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备:按下述规定移取一定体积的铅标准溶液，置于5 0 m 工比色管中，与试验溶液同时同样处理 固体:一等品。.2 5 mI，合格品 l.5 ml;液体:1.2 5 ml55 硫酸盐含量的测定551 方法提要 在盐酸介质中，硫酸根与钡离子生成白色细微的硫酸钡沉淀，与标准比浊溶液比浊。552 试剂和材料5.5.2.1 盐酸溶液:1+1;5.5-2.2 盐酸溶液:l 斗2;5.5.2.3 氯化钡溶液:2 5 0 g/l;5.5.2.4 硫酸盐标准溶液:1 ml溶液
15、含有。.I m g S O,5.5.3 分析步骤 称取(1.0 0 士0.0 1)g 试样，置于蒸发皿中，加2 m l盐酸溶液(5.5.2.1)于水浴上蒸干，冷却后，用2 5 m 1水将残渣溶解并转移至5 0 m L比色管中，加1 m工，盐酸溶液(5.5.2.2)，加3m l-氯化钡溶液，稀释至刻度，摇匀，于3 0 0C-3 5 保温 1 0 m i n，其浊度与硫酸盐标准比浊溶液系列比较。硫酸盐标准比浊溶液的制备:移取适量的硫酸盐标准溶液置于5 0 m工比色管中，配制成标准系列与试液溶液同时同样处理5.54 分析结果的表述 以质量分数表示的硫酸盐(以S O 计)含量(X,)按式(3)计算:X
16、,一 V X 0.一 )0 0 1 X 1 0 0-。(3)式中V 一 硫酸盐标准溶液的用量，ml,;m 一试料的质量，9;0.0 0 0 1-1.0 0 m l 硫酸盐标准溶液中 硫酸根的质量，g56 水不溶物含量的测定5.6.1 仪器、设备5.6.1.1 玻璃砂增祸:孔径0 5 m-I s I M;5.6.1.2 电烘箱 温度能控制在 1 0 5 C-1 1 0 C562 分析步骤 称取约2 0 g 试样(精确至。.0 0 02 g),置于2 5 0 m l，烧杯中，加 1 0 0 m L水至试样溶解，加热煮沸1 0 mi n,趁热用预先在 1 0 5 一1 1 0 下烘于至恒重的玻璃砂柑竭抽滤，用热水洗 3-4次，每次 3 0 ml-水，将玻璃砂柑祸置于烘箱内在 1 0 5 0C-ll0 下烘干至恒重，取出置于干燥器中冷却后称量5.56.3 分析结果的表述1 0 6 0HG/T 3 5 8 2-1 9 9 9以质量分数表示的水不溶物含量(X,)按式(4)计算X一竺X 1 0 0 .(4)式中:m一 一 于 燥后残渣的质量，9:m试料的质量，9.564 允许差 取平行测定结果的算术
