1、中华 人民共 和 国国家标准居住区大气中正己烷卫生检验标准方法 气相色谱法G B/T 1 6 1 3 1 一 1 9 9 5 S t a n d a r d m e t h o d f o r h y g i e n i c e x a mi n a t i o n o f n-h e x a n e i n a i r o f r e s i d e n t i a l a r e a s 一 G a s c h r o m a t o g r a p h y1 主肠内容与适用范围 本标准规定了用气相色谱法测定居住区大气中正己烷浓度的方法。本标准适用于居住区大气中正己烷浓度的测定。2 原理
2、空气中正己 烷被活性炭吸附后，解吸洗脱，用角鳖烷(或聚乙二醉-6 0 0 0)柱分离，氢火焰离子化检测器测定，以保留时间定性，以峰高或峰面积定量。3 试荆和材料3.1 正己 烷:色谱纯。3.2 二硫化碳:分析纯。需经处理重蒸馏后使用(处理方法见附录B),3.3 角致烷(或聚乙二醉-6 0 0 0):色谱固定液。3.4 6 2 0 1 担体:8 0 1 0 0目。3.5 标准溶液:在5 0 0 m L容量瓶中加少许二硫化碳，准确加入2 0 正己 烷5 0 p L(p z o=0.6 5 9 4 g/m L)，加二硫化碳至刻度，混匀。此溶液每毫升含。.6 5 9 4 m g 正己 烷。使用时用二硫
3、化碳稀释为。.5,1.0,2.0,5.0,1 0.0 p g/m L的标准溶液。4 仪器和设备4.1 气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。4.2 空气采样器:测量范围0.2-1 L/m i n,流量稳定，使用时用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量，流量误差应小于5.。%。4.3 活性炭采样管(制作方法见附录C),4.4 色谱柱:长2 m，内 径3 m m的 玻璃柱，内 装固定相，角鳖烷十6 2 0 1(8 0 -1 0 0 目)=5-I-9 5,4.5 微量注射器:1 p L,1 0 p L,5 0 p l。4.6 具塞刻度试管。5 采样 在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少2 m m
4、，垂直放置，内装活性炭5 0 m g 端接空气采样品，以0.5 L/m i n 流量采气1 5 1，采样后将管的两端套上塑料帽带回实验室测定(冷藏保存可放置7 天)。记录5K 4 H1 0lA a ff)Q ,)J e.ast#*a 1F A 1 9 9 5-12-1 5 At*一 一一一一.一 1 9 9 6-0 7-0 1 3MGs/r 1 6 1 3 1 一 1 9 9 56 分析步骤6.1 色谱分析条件:由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异，所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能，制定能分析正己 烷的最佳色谱分析条件。附录A所列举的色谱分析条件是一个实例。6.2 绘制标准曲线和测定校
5、正因子:在作样品测定的同时，绘制标准曲 线或测定校正因子。6.2.1 标准曲线的绘制 吸 取0.5,1,2,5,1 0 p g/m L 的标 准溶液2 p L 注入色 谱仪中，得各个浓度的 色谱峰 和保留时间。每个浓度重复测定三次，测得峰高(m m)或峰面积(m m z)的平均值。以峰高或峰面积为纵坐标，浓度(p g/m L)为 横坐标，绘制标准曲 线，并计算回归线的斜率，以 斜率的倒数B g(p g/m L m m或p g/m L m m )作为样品测定的计算因子。6.2.2 测定校正因子 在测定范围内，可用单点校正法求校正因子。在样品测定的同时，分别取与样品提取液中含正己 烷浓度相接近的标
6、准溶液按6.2.1 操作，测量零浓度、标准溶液峰高(m m)或峰面积(m m z)和保留时间，由式(1)计算校正因子。f式中:f 校正因子，p g/m L m m(或p g/m L “h。一 h a m m);。.(1):标准溶液的浓度,p g/m L;h o 零浓度的峰高(峰面积)，m m(或m m );h,标准溶液的峰高(或峰面积),m m(或m m x),6.3 样品测定:将采样后的活性炭管前后两段分别倒入具塞刻度试管中，各管加入 1 m L洗脱液，密塞，放置3 0 m i n，在放置期间振摇两次，取2 p L 洗脱液进色谱，每个样品重复做三次，得峰高(m m)或峰面积(m m,)的平均
7、值。在样品分析的同时，用一支未采样的活性炭管按样品测定步骤做试剂空白 测定。7 结果计算7.1式中将采样体积，按式(2)换算成标准状况下的采样体积 _，T o _ P_ _ _ _ _ _“二 _“._，_，。、犷n一r，二二二一下 一-一、户 Z/3 t t po:V o 换算成标准状况下的采样体积，L;V,采祥体积，由采样流量乘以采样时间而得，L;t 采样点的气温，;T o 标准状况下的绝对温度，2 7 3 K;P 采样点的大气压力，k P a;P o 标准状况下的大气压力，1 0 1.3 k P a,空气中正己 烷浓度的计算1 用标准曲线法，查标准曲线或用式(3)计算空气中正己烷浓度。C
8、(A一A,)+(A，一A p)J B,c 一V a E g:空气中正己 烷浓度.m g/M 3;A 前段祥品洗脱液的平均峰高(或峰面积)，m m(或m m );A，后段样品洗脱液的平均峰高(或峰面积)，m m(或m m );A 前段空白管洗脱液的平均峰高(或峰面积)，m m(或m m );(3)22.中又7.式G B/T 1 6 1 3 1 一 1 9 9 5A o 后段空白管洗脱液的平均峰高(或峰面积)I m m(或m m );B g 由6.2.1 得到的计算因子，p g/m L m m或p g/m LE,由 实验确定的平均洗脱效率。mm2;7.2.2 用单点校正法，按式(4)计算空气中正己
9、烷浓度。C(A一 A o)十(A，一 NO)f式中:F 由6.2.2 得出的校正因 子，p g/(m L m m)E,或p g/(m L m m z),(4)其他符号同式(3),;.;方法特性 检出限:进样2 p L时检出限3.1 X1 0 p 9。若采样体积1 5 L,最低检出浓度为0.0 1 m g/m ,重现性:当正己烷含量分别为。.6 6,3.3,6.6 p g/mL时，6 次重复测定的变异系数分别为7.3%,4.6%,2.2 0 o，三个浓度点的合并变异系数为5.1%e8.3 准确度:当活性炭管中正己 烷含量分别为。.6 6,3.3,6.6 p g 时，用1 m L 二硫化碳解吸，其
10、回 收率分别为1 0 2%,9 9%,9 7%08.4 测定范围:若采气量为1 5 L,则可测浓度范围为0.0 2 4 0 m g/m .B.5 干扰及排除:空气湿度对活性炭的穿透率影响不大，其采样要求仍然符合要求。由于采用了气相色谱分离技术，常见污染物正戊烷、三抓甲 烷、四抓化碳、环己 烷、甲 醉均不千扰。c s/T 1 6 1 3 1 一 1 9 9 5 附录A气相色谱分析条件 (参考件)色谱柱温度:4 0 士0.5 0C;检测室温度:1 5 0 C;汽化温度:1 5 0 0C;载气(N z)流速:5 0 m L/m i n;氢气流速:5 0 m L/m i n;空气流速:5 0 0 m
11、L/m i n,附录B二硫化的，蒸馏方法 (参考件)取二硫化碳5 0 0 m L，用5%甲醛的浓硫酸溶液反复提取，每次 7 -8 m L，直至硫酸溶液层为无色为止，用燕馏水洗二硫化碳至中性，再用无水硫酸钠脱水重蒸馏，收集二硫化碳沸腾馏液，密闭冷藏备用。附录C活性炭采样管的制作 (参考件)用长8 0 m m，内径3.5-4 m m，外径约6 m m的玻璃管，其中装二段2 0-4 0目 椰子壳活性炭。装管前应先将活性炭于3 0 0 -3 5 0 0C 通氮气3 4 h。管中前段装1 0 0 m g，后段装5 0 m g 活性炭。后段活性炭外边用玻璃棉或氨基甲酸乙醋泡沫塑料固定。两段中间用玻璃棉或氨基甲酸乙酷泡沫塑料隔开，玻管两端用火熔封。附加说明:本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由中国预防医学科学院归口。本标准由山东省环境卫生监测站负责起草、由陕西省卫生防疫站、成都市卫生防疫站参加起草。本标准主要起草人:刘雪锦、史晓宾、赵淑雅、段伟明、齐力汇。本标准由卫生部委托归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。
