1、U D CG 1 56 6 1.7:5 4 3.0 6(日中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B/T 6 3 2 4.3 一 9 3有机化工产物质的 口口 口还原高锰酸钾测定方法O r g a n i c c h e mi c a l p r o d u c t s f o r i n d u s t r i a l u s e-Te s t me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f p e r ma n g a n a t e-r e d u c i n g s u b s t a n c e s1 9 9 3 一 1
2、2 一 3 0 发布1 9 9 4 一 1 0 一 0 1 实施国家技术监督局发 布中华 人 民 共 和 国 国家 标 准有机化工产品还原高锰酸钾 物质的测定方法O r g a n i c c h e mi c a l p r o d u c t s f o r i n d u s t r i a l u s e-T e s t me t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t i o n o f p e r ma n g a n a t e-r e d u c i n g s u b s t a n c e sG B/T 6 3 2 4.3 一9 3代替
3、GB/T 6 3 2 4.3-8 6 本标准参照采用国际标准I S O 1 3 8 7-1 9 8 2 工业甲 醇试验方法,I S O 7 5 3/6-1 9 8 1 工业用乙酸一 一 试验方法第 6部分:高锰酸盐指数的测定。1 主题内容与适用范围 本标准规定了用目视比色法、滴定法测定有机化工产品中还原高锰酸钾物质的试验方法。本标准目视比色法适用于醇、酮等中性、弱酸及弱碱性有机化工产品中含有还原性物质的测定;滴定法适用于高锰酸钾指数等于或大于1 0 m g/1 0 0 m L 且主含量在酸性条件下不与高锰酸钾发生反应的有机化工产品。引用标准G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标
4、准溶液的制 备G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备3 试验方法 本标准所用试剂和水，除另有注明外，均使用分析纯试剂和燕 馏水或同 等纯度的水。3.1 目视比色法3.1.1 方法提要 在规定条件下，将高锰酸钾溶液加入被测试样中，观察试验溶液褪色所需的时间，通常用标准比 色溶液进行对照。3.1.2 试剂和溶液3.1.2.1 配制高锰酸钾溶液用水的制备:取适量的水加入足够量的稀高锰酸钾溶液使呈稳定的淡粉红色，煮沸3 0 m i n。如淡粉红色消失，则补加高锰酸钾溶液再呈淡粉红色。冷却至室温，备用。3.1.2.2 标准比色溶液:推荐的标准比色溶液及其配制方法见附录 A,3.1
5、.2.3 高锰酸钾溶液:0.2 g/L,称取。.2 g 高锰酸钾，精确至。.0 0 1 g，用已 制备的水溶解后置于1 0 0 0 m L 棕色容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液避光可保存两周。3.1.3 仪器 一般实验室仪器及3.1.3.1 恒温水浴:温度可控制在1 5 士 0.5 C(或2 5 士。5 0C)a3.1.3.2 比色管:容量1 0 0 m L(5 0 m L处有刻度线)或5 0 m l,，无色透明玻璃制品，并配有磨口 玻璃塞。3.1.3.3 滴定管:容量1 0 m L，分刻度。.1 m L,国家技术监督局 1 9 9 3 一 1 2 一 3 0批准1 9 9 4 一 1 0
6、一 0 1 实施 1G B/T 6 3 2 4.3 一 9 33.，.3.4 秒表。3.1.4 试样的制备 液体样品:直接注入比色管中至规定刻度;固体样品:配制一定浓度的试样溶液，置于比色管中至规定刻度。3.1.5 分析步骤 将盛有试样的比色管置于温度控制在1 5 士。5 C(或2 5 士。.5 0C)的 水浴中。1 5 m i n 后从水浴中 取出比色管，加入规定体积的高锰酸钾溶液(从开始加入起记录时间)，立即加塞，摇匀，再放回水浴中。经常将比色 管从水浴中取出，以白色背景衬底，轴向 观察，并可与同体积的标准比 色溶液进行比 较。接近测定结果时，每分钟比较一次，记录下试液颜色与标准比色溶液一
7、致时的时间。注意:避免试液直接暴露在强日光下。3.1.6 分析结果的表述 高锰酸钾褪色时间:从加入高锰酸钾溶液起到试液中高锰酸钾颜色褪色或试液颜色达到与标准比色溶液一致时的时间，以分计。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果 1 0 0 mi n以下的相对偏差不大于 5 0 0;1 0 0 m i n以上的相对偏差不大于 1 o%,3.2 滴定法3.2.1 定义 高锰酸钾指数:在规定条件下，1 0 0 m L试样还原高锰酸钾的 毫克数。3.2.2 方法提要 在规定条件下，于稀酸介质中，试祥与过量的高锰酸钾溶液反应，碘量法测定剩余的高锰酸钾。3.2.3 试剂和溶液 本试验方法
8、所用标准溶 液，除另有注明外均按G B 6 0 1 配制和标定。3.2.3.1 硫酸溶液:1+3 7,3.2.3.2 高锰酸钾溶液:1 g/L,3.2.3.3 碘化钾溶液:1 0 0 g/L.3.2-3.4 硫代硫酸钠标准滴定溶液:(N a,S 2 0 3)=0.0 5 m o l/L,3.2-3.5 淀粉指示液:1 0 g/L,3.2.4 仪器 一般实验室仪器及3.2.4.1 水浴:温度控制在 2 0 士。.5 c,3.2.4.2 滴定管:容积1 0 m L，分刻度0.0 5 m L,3.2.5 分析步骤 将规定体积的试样置于盛有 5 0 mL硫酸溶液的碘量瓶中，混匀。将此碘量瓶浸于水浴中，
9、水浴温度控制在2 0 士0.5 C，保持1 5 m i n，用滴定 管滴加高锰酸钾溶液直到不褪色为止。然后再准 确加 人 1 0 m L的高锰酸钾溶液并记录使用此溶液的总体积。加塞后放在暗处反应 4 0 min(反应时间可根据产品的特点进行调整)。反应 后 加 入 过量 的 碘 化 钾溶 液，用 硫 代 硫酸 钠 标准 滴 定 溶 液滴 定，当 溶 液 呈 浅黄 色 时，加0.5 m L淀粉指示液，继续滴定到蓝色消失，记下消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积。同时进行空白 试验。3.2.6 分析结果的计算 高锰酸钾指数T按下式计算:(V。一V,)c X 3 1.6 1 X 1 0 0 x=V z式
10、中:Vo 空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，m L;2GB/T 6 32 4.3 一 9 3 V,试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,m L;硫代硫酸钠标准 滴定溶液的实际浓度，m o l/L;3 1.6 1 与1.0 0 ml.硫代硫酸钠标准滴定溶液 c(Na 2 S,0,)=1.0 0 0 mo l/L 相当的以毫克表示的 高锰酸钾的质量;V,试样的体积t,mL.取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果.两次平行测定结果的允许差值由各产品标准根据实验确定.G B/T 6 3 2 4.3 一 9 3 附录A标准比色溶液及配制方法 (参考件)A 1 氯化钻和硝酸双氧铀标准比 色溶液
11、称取5 0.0 g 氯化钻(C O O,6 H,0)，用少量水溶解后置于1 0 0 0 m L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。称取4 0 g 硝酸双氧铀仁 U O,(N O,),6 H,0 ，用少量水溶解后置于 1 0 0 0 m L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。分别取规定体积的上 述两种溶液，置于1 0 0 m L容量瓶中，用水稀释至一定刻度，摇匀，此溶液于使用的当天配制。A 2 氯化钻和氯化铁标准比色溶液A 2.1 试剂和溶液 a.盐酸溶液:1+4 0;b.氨水溶液;1 十2;c.乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(E D T A)=0.0 5 m o l/L;d.硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(N
12、a,S,O,)=0.1 m o l/L;e 二甲 酚橙指示液:2 g/L;f.淀粉指示液;1 0 g/L;g.乙 酸一 乙 酸钠缓冲 溶液(P H-6):按G B 6 0 3 中4.4.5 配制。A 2.2 氯化钻标准溶液的配制(1 m L中含氯化钻5 9.5 m g)取氯化钻(C O C I,6 H 2 0)约3 2.5 g，加适量盐酸溶液使其溶解并稀释至5 0 0 m L.准确量取5.0 m L此液置于碘量瓶中，加水2 0 0 m L，加氨水溶液至溶液由淡红色转变至绿色 后，加乙酸一 乙 酸钠缓冲溶液(p H 6.0)1 0 m L，加热至6 0 C，再加二甲酚橙指示液 S 滴，用乙 二胺
13、四乙酸二 钠标准滴定溶液滴定至溶液呈 黄色(1 m L 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液相当 于1 1.9 m g 的氯化钻)。按照 滴定结果，加入适量的盐酸溶 液稀释后，使每1 m L 溶液含氯化钻5 9.5 0 m g,A 2.3 氯化铁标准溶液的配 制(1 m L中 含氯化铁4 5.0 m g)取氯化铁(F e C I,6 H,0)5 5 g，加适量盐酸溶液使其溶解并稀释至1 0 0 0 M I，准确量取1 0.0 m L 此液置于碘量瓶中，加蒸馏水1 5 m L,盐酸溶液5 m L,碘化钾 4 g，盖好塞，在暗处静置1 5 m i n 后，加1 0 0 m L 蒸馏水稀释，用硫 代硫酸钠标
14、准滴定溶液滴定析出的碘(1 m L硫代硫酸钠标准滴定溶液相当 于2 7.0 3 m g 氯化铁)，将近终点时，加淀粉指示液再继续滴定至终点，按照滴定结果加入盐酸溶液稀释 至每1 m L 溶液含氯化铁4 5.0 0 m g,A 2.4 铁一 钻标准比 色溶液的配制 分别取规定体积的抓化钻和氯化铁标准溶液，在 1 0 0 mL容量瓶中混匀，再用盐酸溶液稀释至刻度。A 3 常见产品所用标准比色溶液的配比表 表 A1产品名称标准比色溶液配比情况高锰酸钾溶液用量v乙酸钻一 铀标准比色液同本标准，舰化钻溶液与确酸双氧铀溶液体积比为 5 mL，7 mL,稀释到 5 0 m L3 mL(i(Z 度为 0.2
15、g/L).样品f 2 0m LG B/T 6 3 2 4.3 一9 3续表 A1产品名称标准比色溶液配比情况高锰酸钾溶液用量 v合成乙醉钻一 铀标准比色液同本标准.抓化钻溶液与硝酸双氧铀溶液体积比为5mL:7.L，稀释到 5 0 mL2 mL(浓度为0.2 g/L)，样品量 5 0 m l甲醉2.5 g氛化钻和 2.8 g硝酸双氧铀溶于1 0 0 0 w L水中2 mL(浓度为0.2 g/L)，样品量 5 0 ml丙 酮铁一 钻标准比色液同本标准，抓化铁溶液与氮化钻溶液体积比为。.5 mL:2.2 mL,稀释到1 0 0 mL0.2 mL(浓度 为 0.0 0 5 mo l/L)，样 品里1 0 m L附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部北京化工研究院归口。本标准由化学工业部北京化工研究院负贵起草。本标准主要起草人郭燕玲、杨奋。
