1、I C S 6 5.1 0 0G 25备案号:1 5 01 4-2 0 0 5H中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准HG 3 7 5 9-2 0 0 4哇禾灵原药Q u i z a l o f o p-e t h y l t e c h n i c a l2 0 0 4-1 2-1 4 发布2 0 0 5-0 6-0 1 实施中 华 少 味民 卖乌 和 国 国 家 发 展 和 改 革 委 员 会发布HG 3 7 5 9-2 0 0 4前言 本标准的第3章、第 5 章为强制性的，其余为推荐性的。本标准是按照 G B/T 1.1-2 0 0 0(标准化工作导则第 1 部分:标准的结构
2、和编写规则 的要求，并根据国产喳禾灵原药质量水平，参考了联合国粮农组织农药规格手册和 农药原药产品标准编写规范制定 的。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(C S B T C/T C 1 3 3)归口。本标准负责起草单位:农业部农药检定所。本标准参加起草单位:江苏省南通江山农药化工股份有限公司。本标准主要起草人:单炜力、李国平、姜宜飞、吕胜哉。本标准由全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。(4 3)HG 3 7 5 9-2 0 0 4哇禾灵原药该产品有效成分喳禾灵的其他名称、结构式和基本物化参数如下。I S O通用名称:q u i z a l o f o p
3、-e t h y l化学名称:(R S)-2-4-(6-氯唆呢琳-2 一 氧基)苯氧基 丙酸乙醋结构式:C H,NY NC-00C2 H,C l实验式:C 1 9 H 7 7 C IN 2 O,相对分子质量:3 7 2.8(按 1 9 9 7 年国际相对原子质量计)生物活性:除草熔点:9 1.V C-9 2.1 0C沸点:2 2 0 0 C/0.2 mmH g蒸气压(2 0 0C):8.6 5 X 1 0-mP a溶解度(2 0 0C):水中0.3 mg/L，丙酮 1 1 1 g/L，乙醇9 g/L，己烷 2.6 g/L，二甲苯 1 2 0 g/L,范 围本标准规定了哇禾灵原药的要求、试验方法
4、以及标志、标签、包装和贮运。本标准适用于由哇禾灵及其生产中产生的杂质组成的咬禾灵原药。2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注 日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误表的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方面研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G B/T 1 6 0 0 农药水分测定方法 G B/T 1 6 0 1 农药 p H值的测定方法 G B/T 1 6 0 4 商品农药验收规则 G B/T 1 6 0 5 商品农药采样方法 G B 3 7 9 6 农药包装通则 G
5、B/T 1 9 1 3 8 农药丙酮不溶物的测定方法 N Y6 0 8 农药产品标签通则要 求3.1 外观:白色至黄色细粉，无外来杂质、无团块。3.2 唆禾灵原药控制项 目指标应符合表 1 要求。HG 3 7 5 9-2 0 0 4表 1 哇禾灵原药控制项 目指标项目指标唆禾灵质量分数，%)9 5.0水分，%50.5p H值范围5.0-7.0丙酮不溶物质量分数。，荡(0.5 丙酮不溶物质量分数为抽检项目，在正常生产情况下，至少每三个月检验一次。4试验 方法4.1 抽 样 按照 G B/T 1 6 0 5中“商品农药采样方法”进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量一般不少于 1 0 0
6、g,4.2 鉴别试验4.2.1 气相色谱法 本鉴别试验可与有效成分含量测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱主峰的保留时间与标样溶液中喳禾灵的色谱峰的保留时间其相对差值应在 1.5%以内。4.2.2 高效液相色谱法 在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱主峰的保留时间与标样溶液中喳禾灵的色谱峰的保留时间其相对差值应在 1.5%以内。4.2.2.1 仪器 高效液相色谱仪:具有紫外可变波长检测器。色谱数据处理机。色谱柱:Wa t e r s S y m m e t r y S h i e l d R P 1 8,5 da m(或柱效相当的 其他色谱柱)。微量进样器。4.2.2.2
7、 高效液相色谱操作条件 流动相:乙睛+水二7 8+2 2,检测波长:2 3 7 n m,4.3哇禾灵质 f分数 的测定4.3.1 方法提要 试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二辛醋为内标，使用D B-5 3 0 mX 0.3 2 m m 0.2 5 p m膜厚毛细管柱和 F I D检测器，对试样中的唆禾灵进行气相色谱分离和测定。4.3.2 试荆和溶液 丙酮。喳禾灵标样:已知含量，9 8%.内标物:邻苯二甲酸二辛醋，应不含有干扰色谱分析的杂质。内标溶液:称取邻苯二甲酸二辛醋 5 g,(精确至。.0 1 g)于 5 0 0 m L棕色容量瓶中，用丙酮溶解并稀释至刻度，摇匀备用。4.3.3 仪器 气相色谱
8、仪:具 F I D检测器。色谱数据处理机。色谱柱:D B 5 3 0 mXO.3 2 mm 0.2 5 p m膜厚。2 (a s)HG 3 7 5 9-2 0 0 44.3.4 气相色谱操作条件 柱温,2 7 0 r-.检测器温度:3 0 0 r。气化室温度:2 7 0 1C.载气(高纯氮气或高纯氮气)流量:1.5 m L/m i n a 氢气流量:3 0 m L/m i n,空气流量:3 0 0 mL/mi n,进样量:l.0 g L,保留时间:邻苯二甲酸二辛酷约 4.0 m i n,座禾灵约6.7 m i m(见图1),上述操作条件是典型的，可根据不同仪器特点，对所给定操作参数作适当调整，
9、以期获得最佳效果。黔黔以卯807060印40302010 图 1 哇禾灵原药与内标物的气相色谱图4.3.5 侧定步骤 a)标样溶液的配制 称取喳禾灵标样 0.0 6 g(精确至。.0 0 0 2 g)于1 0 mL容量瓶中，准确移人 5 mL内标溶液，用丙酮溶解并定容，摇匀。b)试样溶液的配制 称取含哇禾灵约。.0 6 g(精确至0.0 0 0 2 g)的试 样于1 0 m L 容量瓶中，准确移人5 m L内 标溶液，用丙酮溶解并定容，摇匀。C)测定 在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针唆禾灵与内标物的峰面积比变化小于 1.0%时，按照标样溶液、试样溶液、试样
10、溶液、标样溶液的顺序测定。4.3.6 计算 将测得的两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中喳禾灵与内标物的峰面积比分别进行平均。试样中哇禾灵以 质量分数表 示的含量X,(%),按式(1)计算:X，=r z m i p，.】.，甲，.，二(1)r I 刀 j Z式 中:r i 相邻两针标样溶液中喳禾灵与内标物峰面积比的平均值;r 2 相邻两针试样溶液中哇禾灵与内标物峰面积比的平均值;m,标样的质量，单位为克(9);m 2 试样的质量，单位为克(9);p 标样中座禾灵的质量分数，单位为百分数(%)。(4 7)HG 3 7 5 9-2 0 0 44.3.7允许差 本方法两次平行测定结果相差不应大于 1
11、.0%，取算术平均值作为测定结果。4.4 水分的测定 按 G B/T 1 6 0 0中“卡尔 费休”法进行。4.5 p H值的测定 按 GB/T 1 6 0 1进行。4.6 丙酮不溶物的测定 按GB/T 1 9 1 3 8 进行。4.7 产品的检验与验收 产品的检验与验收应符合 G B/T 1 6 0 4的有关规定。极限数值处理采用修约值比较法。5 标志、标签、包装、贮运5.1 喳禾灵原药的标志、标签、包装和贮存，应符合 G B 3 7 9 6,N Y 6 0 8中的有关规定。5.2 喳 禾灵原药用内有塑料袋的纸板桶或铁桶包装，应为1 0 k g,2 5 k g,5 0 k g,1 0 0 k g 计量单位。也可根据用户要求或定货协议，采用其他形式的包装，但要符合 G B 3 7 9 6 的要求。5.3 包装件应存放在通风、干燥的库房中。5.4 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.5 安全:本品属低毒产品。使用本品应截防护手套。如误食，可催吐或送医院治疗。万一发生中毒现象，应立即送医院，对症治疗。5.6 在使用说明书或包装容器上，除有相应的毒性标志外，还应有毒性说明、中毒症状、解毒方法和急救措施。5.7 验收期:喳禾灵原药验收期为一个月。从交货 日期起，在一个月内，完成产品质量验收，其各项指标应符合标准要求。
