1、中华人民共和国化工行业标准H G 2 2 0 2 一 9 1扑 草 净 可 湿 性 粉 剂1 主题内容与适用范围 本标准规定了4 0%和 2 5%扑草净可湿性粉剂的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于扑草净原药与填充剂、助剂加工而成的扑草净可湿性粉剂。有效成分:扑草净 化学名称:4,6 一 双异丙胺基-2 一 甲硫基均三嗦 结构式:丫H 一 C H(C H,)aNH 一 C H(C H,)z分子式:C:o H,9 N,S相对分子质量:2 4 1.3 6按 1 9 8 7 年国际相对原子质量)2 弓 1 用标准G B 1 6 0 1 农药氢离子浓度测定方法G
2、B 1 6 0 5 商品农药采样方法G B 3 7 9 6 农药包装通则G B 5 4 5 1 农药可湿性粉剂润湿性测定方法H G 2-8 9 6 农药粉剂细度测宁方法3 技术要求11 外观:无可见外来杂质的疏松粉末。3.2 扑草净可湿性粉剂应符合下表指标要求。中华人民共和国化学工业部1 9 9 1 一 1 1 一 1 8 批准1 9 9 2 一 0 7 一 0 1 实施H G 2 2 0 2 一 9 1项目指标4 0%2 5扑草净含量.(n z/)4 0.肚洲2 5.。+乙 言细度 通过 3 8 p-(3 2 5目),%(m./.)9 59 5润湿时间，5簇1 201 2 0p H值6.0-
3、9.06.0-9.0悬浮率，%(二/，)李505 0热贮稳定性，合格合格注:1)为型式检验项目。4 试验方法4.1 扑草净含量的测定(仲裁法)4 门.，方法提要 试样用三氯甲烷溶解，以三哇酮为内标物，用 3 Y,聚乙二醇2 0 0 0 0/G a s c h r o m Q为填充物的色谱柱，对扑草净进行分离和定量。4.1.2 试剂和溶液 三氯甲烷(G B 6 8 2);聚乙二醇 2 0 0 0 0:气相色谱固定液;G a s c h r o m Q;1 5 0-1 8 0 p m(8 0-1 0 0 目)，气相色谱用载体;内 标溶液:2 0 g/L三哇酮三氯甲 烷溶液;扑草净标样:已知含量，)
4、9 9.0%(m/m);三哇酮:含量)9 5%(m/m)。无干扰分析的杂质。4.1.3 仪器 气相色谱仪:具有火焰离子化检测器;色谱柱:长1.8-2.O m，内径4 m m，内装3%聚乙二醇2 0 0 0 0/G a s c h r o m Q(1 5 0-1 8 0 K m)填充物的不锈钢柱;载气:氮气，氮含量大于9 9.9 9%a，尽量过滤掉其中的氧和水;微量进样器:1 O I L,4.1.4 操作步骤4.1.4.1 色谱柱的制备4.1-4-1.1 固定液的涂渍 称取。4 5 g 聚乙二醉2 0 0 0 0 于l O O m L烧杯中，加入约4 5 m L三氯甲 烷(以恰好浸没载体为宜)。
5、搅拌使之完全溶解。将已 称好的1 5.O g 载体一次倒入上述烧杯中，将烧杯放在约6 0 C 的水浴中，并不时轻轻摇动烧杯使之混合均匀。待溶剂挥发近干，将烧杯置于1 0 0 0C 烘箱中，干燥1 h,4.1.4.1.2 色谱柱的填充 将洗干净的色谱柱人口 端连接一小漏斗，出口 端裹以纱布后，用橡皮管与真空泵相连。开启 真空泵，由 漏斗处分次倒人柱填充物，同时不断轻敲柱壁，使填充物紧密均匀地装满色谱柱，然后在柱两端各塞入一小团玻璃棉，并适当压紧。4.1.4.1.3 色谱柱的老化 将 色 谱 柱 人口 端 与 气 化 室 相 连，出口 端 暂 不 接 检 测 器，以 约2 0 m L/m in 的
6、 载 气 流 速，分阶 段 升 温 至2 1 0 C，并在此温度下，至少老化 2 4 h.H G 2 2 0 2 一 9 14.1-4.2 气相色谱仪操作条件 温度:柱室2 0 0 士5 C;汽化室2 3 0 C;检测器2 3 0 C。气体流速:载气 8 0 m L/m in;氢 气 4 0 m L/m in;空气 4 0 0 m L/m i n,进样量:0.6 1 L.保留时间:扑草净 1 3 m i n;三哇酮1 8 m i n,上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据仪器的特点，对操作参数作适当调整，以获得最佳效果。扑草净气相色谱图1 一扑草净;2 一三哇酮标样溶液和试样溶液的制备H
7、 G 2 2 0 2 一 9 14.1.4.3.1 标样溶液 称取扑草净标样o.l o g，精确至。.0 0 0 l g，于具盖小玻璃瓶中，用移液管加人5.O m L内标溶液，摇匀。4.1.4.3.2 试样溶液 称取约含0.l o g 扑草净混匀的试样，精确至。.0 0 0 1 g，于具盖小玻璃瓶中，用移液管加入5.O m L内标溶液，充分摇匀，静置，取上层清液进样，必要时进行过滤。4.，.4.4 测定 在选定的色谱条件下，待仪器稳定后，重复注入扑草净标样溶液，直至相邻两次进样的扑草净与内标物峰高比(或峰面积比)的相对偏差小于0.6%为止。然后按下列顺序进样分析:a.标样溶液;b.试样溶液;c
8、.试样溶液;d.标样溶液。4.1.4.5 计算 根据a,b,c,d 四次进样的色谱图，分别求出a,d 和b,c 扑草净与内标物峰高比(或峰面积比)的平均值。扑草净的质量百分含量(X,)按式(1)进行计算:X,=r,.m 2.P r2.m,(1)式中:r,b,c 两次进样试样溶液扑草净与内标物峰高比(或峰面积比)的平均值;r i a,d两次进样标样溶液扑草净与内标物峰高比(或峰面积比)的平均值;，试样的质量，9;M 2-标样的质量，9;尸 标样的纯度，%(m/二)。4.1.5 允许差 本方法两次平行测定结果之差应不大于1.0%,4.2 p H值的测定 按G B 1 6 0 1 中的p H计法进行
9、。4.3 润湿时间的测定 按G B 5 4 5 1 中的方法进行。4.4 细度的测定 按H G 2-8 9 6 中湿筛法进行。4.5 悬浮率的测定4.5.1 方法提要 用标准硬水配制已知浓度的悬浮液于量筒中，在规定的条件下，测定底部1/1 0 悬浮液和沉淀中的扑草净的含量，计算其悬浮率。4.5.2 溶液 标准硬水:3 4 2 p p m。按G B 5 4 5 1 中的方法配制;内标溶液:A液(用于4 0%可湿性粉剂):2 o g/L三哇酮三氯甲 烷溶液，B液(用于2 5%可湿性粉剂):1 2 g/L三哇酮三氯甲烷溶液。H G 2 2 0 2 一9 14.5.3 仪器 具塞量筒:2 5 0 m
10、L,0-2 5 0 m L刻度间距离应为2 0.0 2 1.5 c m,2 5 0 m L刻度与塞子底部之间距离应为4 -6 c m;玻璃吸管:长约4 0 c m，其一端拉细的孔径为2-3 m m,管的另一端连接在抽气源上;恒温水浴:3 0 士1 C;秒表4.5.4 测定步骤 称取1.O g 试样，精确至0.0 0 0 1 g,缓慢地放入盛有5 0 m L标准硬水(3。士I C)的2 0 0 m L 烧杯中，用手摇荡烧杯作圆周运动2 m i n，每分钟1 2 0 次。将烧杯静置于3 0 士1 水浴中1 3 m i n，用3 0 11 的标准硬水将试样定量转移至2 5 0 m L具塞量筒中，并稀
11、释至刻度，盖上塞子。将量筒在 l m i n内颠倒 3 0 次，再垂直放入无振动、无直射日 光的恒温水浴中。放置3 0 m i n 后，用玻璃吸管在1 0 -1 5 S 内将量筒上部9/1。的悬浮液吸出。抽液时，吸管应依附筒壁，吸管的尖口应保持在液面下几毫米处，尽量减小对悬浮液的搅动。用长吸管吸取1/1 0(2 5 m L)剩余物于5 0 m L 烧杯中，用1 5 m L水，分三次冲洗量筒底部(避免将量筒上部壁上粘着物洗入)，一并转入烧杯中。将烧杯置于1 0 0 水浴中蒸干。称取。2 0 g(对于4 0 0 o 可湿性粉剂)或。.1 2 g(对于2 5%可湿性粉剂)扑草净标样，精确至。.0 0
12、 0 1 g,于具塞小玻璃瓶中，用移液管移取1 0.O m L相应的内标液(A液或B液)分别于标样小瓶和剩余物烧杯中。按4.1.4.3 和 4.1.4.4 条测定45.5 计算 先按式(2)计算出1/1 0 剩余物中含有扑草净的质量，然后按式(3)计算扑草净的悬浮率(X 2):r;.mi.厂二 二 二 一.r 2(2)X,一 m 寻 X i i i.m,，.(3，式中:。配制悬浮液所称试样中扑草净的质量，9;m y 1/1。剩余物中扑草净的质量 g:1 1 1.1 换算系数。4.5.6 允许差 本方法两次平行测定结果之差应不大于5%.4.6 热贮稳定性4.6.1 仪器 烧杯:2 5 0 m L
13、，内 径6-6.5 c m;金属圆块:外涂塑料，直径略小于烧杯内径，重量为能使底面产生2 4 5 0 P a 的压力;烘箱:5 4 士2 0C;，干燥器:不加干燥剂。4.6.2 操作步骤 称取t o g 试样于烧杯中，并且不经使用压力使其铺成等厚度的平滑均匀层，将金属圆块轻轻放在烧杯里的试样表面上。将烧杯放在5 4 士2 的烘箱中1 4 d。取出烧杯，拿掉圆块后，放入干燥器中冷却至室温。在2 4 h 内 按本标准的4.1,4.3 和4.4 条所规定的方法进行试验，若结果符合本标准要求，则样品的热贮稳定性为合格。H G 2 2 0 2 一 9 15 检验规则5 门扑草净可湿性粉剂应由生产厂的质量
14、监督检验部门按本标准进行检验。生产厂应保证所有出厂的扑草净可湿性粉剂都符合本标准要求。_5.2 使用单位有权按照本标准的各项规定检验所收到的 扑草净可湿性粉剂的质量是否符合本标准要求。5.3 取样方法按照G B 1 6 0 5 中的可湿性粉剂采样方法进行。所取样品应分装两瓶，一瓶送交质量监督检验部门检验，一瓶封存。5.4 检验结果中，当有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装件中取样检验。重新检验的结果，即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批扑草净可湿性粉剂为不合格产品。5.5 当供需双方对质量发生争议时，可通过双方协商解决，或由 法定的检验机构，按本标准规定的检验方法，进行仲裁分析。
15、5.6 在正常情况下，型式检验项目的检验周期不超过一个季度。6 标志、包装、运轴和贮存6.1 扑草净可湿性粉剂的标志和包装应符合G B 3 7 9 6 中的有关规定。6.2 贮运时，应严防潮湿和日晒，保持良好通风，不得与食物、种子和饲料混放，避免与皮肤接触，防止由口鼻吸入。6.3 在正常贮运条件下，自出厂之日 起，两年内扑草净含量应符合本标准要求。H G 2 2 0 2 一 9 1 附录A扑草净含t气相色谱测定方法 (补充件)A 1 方法提要 试样用二甲基甲酞胺溶解，以邻苯二甲酸二正戊醋为内标物，用 5%X E-6 0/C h r o m o s o r b WA WD M C S 为填充物的
16、色谱柱，对扑草净进行分离和定量。A 2 试剂和仪器 二甲基甲酞胺(辽Q 9 8 8-8 4);内标溶液:2 4 g/L邻苯二甲酸二正戊醋二甲 基甲酞胺溶液;扑草净标样:已知含量,19 9.0%(m/m);内标物:邻苯二甲酸二正戊酷，含量”%，经气相色谱分析无干扰物;气相色谱仪:具有火焰离子化检测器;色谱柱:长2 m，内径4 m m，内装5%X E-6 0/c h r o m o s o i b W A W D MC S 1 5 0 -1 8 0 p m填充物的不锈钢柱;微量进样器:l O p L,A 3 色谱操作条件 温度:柱室2 1 2 C;汽化室2 5 0 0C;检测器2 5 0 0C。气体流速:载气(N i)2 0 m L/m i n;氢气 3 O m L/m i n;空气 5 0 O m L/m i n,进样量:1 k L,保留时间:扑草净 5.5 m i n;邻苯二甲酸二正戊酷9.5 m i n,上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据仪器的特点，对操作参数作适当调整，以获得最佳效果。H G 2 2 0 2 一 9 1 图A l 扑草净气相色谱图1 一扑草净;2 一邻笨二
