1、中华人民共和国化工行业标准H G 2 2 1 3 一 9 1禾草丹原药1 主题内容与适用范围本标准规定了禾草丹原药的技术要求、检验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于对氯节、二乙胺、氧硫化碳合成制得的禾草丹原药。有效成分:禾草丹化学名称:S-(4-氯节基)N,N 一 二乙基硫代氨基甲酸醋结构式:O C,H 6/c 1-4/、H,-S-C-NC,HS 分子式 C 1 2 H 1 6 C I N O S 相对分子质量:2 5 7.7 8(按 1 9 8 7 年国际相对原子质量)2 引用标准 G B 1 6 0。农药水分测定方法 G B 1 6 0 4 农药验收规则 G B 1 6
2、 0 5 商品农药采样方法 G B 3 7 9 6 农药包装通则3 技术要求3.1 外观:淡黄色至棕黄色油状液体(有时有结晶)。3.2 禾草丹应符合下列指标要求:%(m/m)项目指标优级品一级品合格品禾草丹含量)9 3.09 0.08 5.0水分落0.20.20.4酸度(以H,S O 计)落0.20.40.5丙酮不溶物，簇0.0 50.0 50.1注:1)为型式检验项目。4 检验方法4 门禾草丹含量的测定4.1.1 方法提要中华人民共和国化学工业部1 9 9 1 一 1 1 一 1 8 批准1 9 9 2 一 0 7 一 0 1 实施H G 2 2 1 3 一 9 1 试样用无水乙醇溶解，以丁
3、二酸二异辛醋为内标，使用5%D E G A/c h r o m o s o r b W A W-D MC S为填充物的色谱柱和氢火焰离子化检测器，对禾草丹进行分离和定量。4.1.2 试剂和溶液 三氯甲烷(G B 6 8 2);分析纯;无水乙醇(G B 6 7 8);分析纯;禾草丹标准品:已知含量;丁二酸二异辛酷(或邻苯二甲酸二丙烯酷):内标物(无干扰该分析的杂质);二乙 二 醇己 二 酸 醋(D E G A):色 谱固 定 液(进口，最 高使 用 温 度2 1 0 0C),c h r o m o s o r b W A W-D M C S,1 5 0-1 8 0 t,m(8 0 -1 0 0
4、目)色谱用载体;内标溶液;称取丁二酸二异辛酷8 g(精确至。.0 0 0 2 g)置于1 0 0 m L容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度摇匀。4.1.3 仪器 气相色谱仪:带氢火焰离子化检测器;色谱柱:长l m、内 径4 m m不锈钢柱，内 装5%D E G A/c h r o m o s o r b W A W-D M C S,1 5 0 一 1 8 0 p m(8 0-1 0。目)的填充物;微量注射器:1 O p L,4.1.4 操作步骤4.1.4.1 色谱柱的制备 a.固定液的涂渍:称取1.0 鲍二乙二醇己 二酸酷置于2 0 0 m L烧杯中，加6 0 m L三氯甲烷溶解，将2 0 g 干
5、燥的c h r o m o s o r b W A W-D M C S 1 5 0-1 8 0 p m(8 0-1 0 0 目)载体徐徐倾入，使载体完全浸没。将烧杯置于通风柜中，在红外灯下缓缓挥发溶剂至干(应经常拍打转动烧杯，使之涂溃均匀)。然后移至9 0-1 0 0 C 烘箱中干燥 3 0 m i n,b.色谱柱的填充:将洗净烘干的不锈钢柱人口 端接一小漏斗，出口 端填塞适量玻璃棉并裹以纱布后，通过橡皮管与真空泵相连，开启真空泵从漏斗中徐徐倾人填充物，并不断轻敲柱壁，使填充物均匀紧密地填满色谱柱。取下色谱柱，在入口 端塞上玻璃棉，适当压紧，以保持填充物不被移动。c.色谱柱的老化:将色谱柱的入
6、口 端与气相色谱仪的汽化室相连，出口 端暂不接检测器，以大约l O m L/m i n 的氮气流速，分阶段升温至1 9 0 0C，并在此温度下老化2 4 h,降温后，将柱出口 端与检测器相连。4.1.4.2 气相色谱操作条件温度:柱室1 8 0 0C;汽化室2 5 0 0C;检测室 2 5 0 C.气体流速:载气(N,)6 0 m L/m i n;氢气4 5 m L/m i n;空气5 0 0 m L/m i n,进样量:0.6 -0.8 p L,保留时间:禾草丹 约1 1.5 m in,邻位禾草丹约9.5 m in;内标物丁二酸二异辛醋约 6.O min(邻笨二甲酸二丙烯醋约 6.5 m i
7、 n),H G 2 2 1 3 一 9 1 禾草丹原药气相色谱图 1 一内标物;2 一邻位禾草丹;3 一禾草丹 以上色谱条件为S P-5 0 1 型气相色谱仪典型条件，对不同型号仪器可作适当调整，以获得最佳效果。4.1.4.3 标准溶液的配制 称取禾草丹标准品。.1 3 g(精确至0.0 0 0 2 g)置于样品瓶中，用1 m L移液管准确加入1 m L内标溶液，充分摇匀。4.1.4-4 试样溶液的配制 称取。.1 4 g 禾草丹原药(精确至0.0 0 0 2 g)置于样品瓶中 用1 m L移液管准确加人1 m L内标溶液，充分摇匀。4.1.4.5 测定 待仪器稳定后，注入数针标准溶液，直至相
8、邻两针的峰高比变化不大于1.5%后，按下列顺序进样分析:a.标 准 溶 液;b.试样溶液;c.试样溶液;d标准溶液。用微量注射器每次进样0.6 -0.8,.L，两针试样溶液以及试样前后两针标准溶液色谱图上，禾草丹与内标物峰高比之差除以平均值，应不大于 1.5%，否则，需重复进样。4.，5 计算H G 2 2 1 3 一 9 1将求得的a,d和 b,c 的峰高比分别进行平均，禾草丹质量百分含量X,，按式(1)计算;r z.m,.t 二二-.一-r,.刀守 2 (1)式中:r,标样溶液的色谱图上，禾草丹与内标物峰高比的平均值;r,试样溶液的色谱图上，禾草丹与内标物峰高比的平均值;m l 禾草丹标准
9、品的质量，g;，禾草丹试样的质量，9;w 禾草丹标准品的质量百分含量。4.1.6 允许差 两次平行测定结果的差值应不大于 1.5%,4,2 酸度的测定4.2，试剂和溶液 无水乙醇(G B 6 7 8):分析纯;氢氧化钠:(G B 6 2 9)标准滴定溶液.C c(N a O H)=0.0 2 m o l/L)o 澳甲酚绿一 甲基红混合指示剂:取2 m L(l g/L)甲 基红乙醇溶液和l O m L(l g/L)澳甲酚绿相混合摇匀。4.2.2 测定步骤 称取2-3 g 试样(精确至0.0 0 0 2 g)置于2 5 0 m L 三角瓶中，加入无水乙 醇5 O m L、混合指示剂2 滴，用氢氧化
10、钠标准溶液滴定至浅绿色即为终点，同时作空白 测定。4.2.3 计算 以质量百分数表示的禾草丹酸度X:按式(2)计算:Xz=c(V,-V i)X0.0 4 9 ”正(2)式中:c氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，m o l/L;V,滴定试样时，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，m L;V i滴定空白时，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;m 试样质量，9;0.0 4 9 与1.O O m L氢氧化钠标准滴定溶液 二(N a O H)=1.O O O m o l/L 相当的，以克表示的硫酸质 量。4.3 水分的测定 按G B 1 6 0 0 中卡尔 费休法进行测定。4.4 丙酮不溶物的测定4.4.，
11、试剂和仪器 丙酮(G B 6 8 6)、化学纯;G-3 玻璃砂芯柑祸;吸滤瓶:5 0 0 m L.4.4.2 测定步骤 称取5 0 g 试样(精确至。.1 g)置于2 5 0 m L 三角瓶中，加人6 0 m L丙酮，搅拌使其溶解，通过已 称重的增祸(精确至。.0 0 0 2 g)吸滤溶液，用大量的丙酮(3 X 3 0 m L)充分洗涤，在 1 1 0 干燥3 0 m i n，冷却并称重(精确至0.0 0 0 2 g).4.4.3 计算 丙酮不溶物的质量百分含量X,，按式(3)计算:H G 2 2 1 3 一 9 1X,二n 生二竺X1 0 0(3)式中:m,增祸和丙酮不溶物的质量,g o m
12、钳祸的质量，9;m 试样质量,g o5 检验规则按G B 1 6 0 4 农药验收规则进行按G B 1 6 0 5 规定进行。丙酮不溶物为型式检验项目，检验周期为半年。标志、包装、运输和贮存5152536禾草丹原药的包装，标志禾草丹原药应用清洁、干簇G B 3 7 9 6 中有关规定进行。内涂保护层)全镀锌的大铁桶包装。包装桶净重应不大于2 0 0 士l k g,贮运时，必须严防雨淋、日晒，保持通风良好，不得与食物、种子和饲料等混放，避免与皮肤接触，防616263止由口鼻吸入。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口。本标准由湖南化工研究院负责起草，株洲化工厂参加起草本标准主要起草人向元英、杨方斌、魏桂珍。
