1、I C S7 1 0 6 0 5 0G1 2鲁案号：2 3 7 4 9-2 0 0 8HG中华人民共和国化工行业标准H G T2 8 2 9-2 0 0 8代替H G T2 8 2 9-1 9 9 7工业无水氟化钾A n h y d r o u sp o t a s s i u mf l u o r i d ef o ri n d u s t r i a lu s e20 0 8 0 4 2 3 发布2 0 0 8-10-0 1 实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布食品伙伴网http:/前言H G T2 8 2 9-2 0 0 8请注意本标准的某些内容有可能涉及专利。本标准的发布机构不应
2、承担识别这些专利的责任。本标准代替H G T2 8 2 9-1 9 9 7 工业无水氟化钾。本标准与H G T2 8 2 9-1 9 9 7 的主要技术差异如下：增设了优等品指标(1 9 9 7 年版3 2，本版4 2)增设了硫酸盐含量、氟硅酸盐含量二项指标(1 9 9 7 年版3 2，本版4 2)提高了各项指标的要求(1 9 9 7 年版3 2，本版4 2)I修改了氯化物含量测定方法(1 9 9 7 年版5 4，本版5 5)增加了安全要求(本版第9 章)。本标准的附录A 为规范性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(s A c T c 6 3
3、 s c l)归口。本标准起草单位：天津化工研究设计院、新乡市黄河精细化工有限公司、多氟多化工股份有限公司、浙江省东阳市吴宁合成化工有限公司。本标准主要起草人。郭风鑫、刘忠山、高云庆、薛旭金、王建萍湖其新。本标准所代替标准的历次版本发布情况；H G T2 8 2 9 1 9 9 7。食品伙伴网http:/1 范围工业无水氟化钾本标准规定了工业无水氟化钾的要求，试验方法，检验规则，标志、标签，包装、运输、贮存，安全要求。本标准适用于工业无水氟化钾。该产品主要用作氟化剂、焊接助熔剂、玻璃雕刻和吸收荆。2 规范性引用文件下列文件的条款通过本标准中引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所
4、有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版本均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G B1 9 0-1 9 9 0 危险货物包装标志G B T1 9 1 2 0 0 0 包装储运图示标志(e q vI S O7 8 0l1 9 9 7)G B T1 2 5 0 极限数值的表示方法和判定方法G B T6 6 7 8 化工产品采样总则G B T6 6 8 2 1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法(e q vI S O3 6 9 6t1 9 8 7)G B T8 9 4 6 塑料编织袋H G T3 6
5、 9 6 1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备H G T3 6 9 6 2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备H G T3 6 9 6 3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3 分子式、相对分子质量分子式t K F相对分子质量：5 8 1 0(按2 0 0 6 年国际相对原子质量)4 要求4 1 外观：白色粉末。4 2 工业无水氟化钾应符合表1 要求。裹1 要求指标项目优等品一等品合格品氟化钾w 9 9 09 8 59 8 O氯化物(以c l 计)驯7“o 3o 5o 7水分u,o 2o 4O 5游离酸或(以H F 计)w 0 0 50 10 1游离班(以K o H 计)w O
6、 0 5o 1O 2硫酸盐(以s q 计)w 0 1o 2o 3氟硅酸盐(以s i 0 2 计)w o 0 5o 20 3食品伙伴网http:/5 试验方法5 1 安全提示本试验方法中使用的部分试剂具腐蚀性，操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗严重者应立即治疗。使用易燃品时严禁使用明火加热o5 2 一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和G B T6 6 8 2-1 9 9 2 中规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制荆及制品，在没有注明其他要求时，均按H G T3 6 9 6 1、H G T3 6 9 6 2、H G T3 6 9 6 3 之
7、规定制备。5 3 外观判别在自然光下用目视法判定外观。5 4 氟化钾含量的测定5 4 1 方法提要用水溶解试料，通过强酸型阳离子交换树脂进行交换，生成氢氟酸，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。5 4 2 试剂5 4 2 1 无二氧化碳的水。5 4 2 2H 一7 3 2 型离子交换树脂。5 4 2 3 氢氧化钠标准滴定溶液：f(N a O H)约为0 5m o l L。5 4 2 4 酚酞指示液：1 0g L。5 4 3 仪器、设备离子交换柱：聚乙烯塑料管，内径2 5m m，长5 0 0m r ，下端配有旋塞。5 4 4 分析步骤5 4 4 1 离子交换柱的制备将离子交换柱固定在架子
8、上，关上活塞，在柱子底部填1c m 厚的石棉，倒人约1 0m L 水浸湿，将预处理过的树脂倒人柱内，使树脂床高为4 0 0m m。使用前按附录A 的规定进行处理。5 4 4 2 测定称取约1g 试样，精确至0 0 0 02g，置于1 0 0 m I。塑料杯中，加入5 0 m L 无二氧化碳的水溶解，注入离子交换柱。用无二氧化碳的水作洗脱液，控制柱流速为5 0m L m i n 6 0m L m i n，洗涤至流出液为中性(用p H 试纸检验)，流出液收集于5 0 0m L 塑料杯中。加入2 滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色并保持3 0s 不褪为止。5 4 5 结果计算氟化
9、钾含量以氟化钾(K F)的质量分数w-计，数值以表示，按公式(1)计算z!丝1 0 0 16 3 9 w 2 2 9 0 4 w 4 1 2 1 0 w 6(1)式中：v 滴定流出液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(m L)c 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(t o o l L)；m 试料质量的数值，单位为克(g)w 2 按5 5 测得的氯化物的质量分数，单位为百分数()l1 6 3 9 氯换算为氟化钾的系数I”。按5 7 测得的游离酸的质量分数，单位为百分数()；2 9 0 4 氢氟酸换算为氟化钾的系数；2食品伙伴网http:/H G T2 8 2 9-2
10、 0 0 8按5 8 测得的硫酸盐的质量分数，单位为百分数()I1 2 1 0 硫酸盐换算为氟化钾的系数M 一氟化钾(K F)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g r o o D(M=5 8 1 0)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0 2。5 5 氯化物含量的测定5 5 1 方法提要用水溶解试料，以铬酸钾作指示剂，用硝酸银标准滴定溶液滴定。5 5 2 试剂5 5 2 1 氢氧化钠溶液：4g L。5 5 2 2 硫酸溶液：1+9 9。5 5 2 3 硝酸银标准滴定溶液：c(A g N 0 3)o 1m o l L。5 5 2 4 铬酸钾指示液：5 0g I。
11、5 5 3 仪器、设备微量滴定管：分度值为0 0 2 m L 或0 0 5 m L。5 5 4 分析步骤称取约4g 试样(优等品)或2g 试样(一等品和合格品)，精确至0 0 1g，置于2 5 0 m L 塑料杯中，加人5 0m L 水溶解。用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节试验溶液的p H 值为7 8(用p H 试纸检验)。加入2m L 铬酸钾指示液，使用微量滴定管，用硝酸银标准滴定溶液滴定至溶液由黄色转变为砖红色为终点(近终点时需剧烈摇动)。5 5 5 结果计算氯化物含量以氯(c 1)的质量分数1 1)2 计，数值以表示，按公式(2)计算t”2=盟焦型1 0 0(2)m式中；y 滴定试验溶液所消
12、耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(m L)Ic 硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(m o l L)#m 试料质量的数值，单位为克(g)；M 氯(c 1)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g m 0 1)(M 一3 5 4 5)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0 0 2。5 6 水分的测定5 6 1 仪器、设备称量瓶d 5 0m i n x3 0 f i l l D _。5 6 2 分析步骤使用已于(1 2 0 4-2)下干燥至质量恒定的称量瓶称取约5g 试样，精确至0 0 0 02g，于(1 2 0 2)下干燥至质量恒定。5 6
13、 3 结果计算水分以质量分数 i l k 3 计，数值以表示，按公式(3)计算：U d 3：塑二竺1 0 0 一(3)m式中：m-干燥前试料和称量瓶质量的数值，单位为克(g)；m 2 干燥后试料和称量瓶质量的数值，单位为克(g)m 试料质量的数值，单位为克(g)。3食品伙伴网http:/H G T2 8 2 9-2 0 0 e取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于o O l。5 7 游离酸或游离碱含量的测定5 7 1 试剂5 7 1 1 无二氧化碳的水。5 7 1 2 氢氧化钠标准滴定溶液：c(N a O H)0 0 5m o l L。5 7 1 3 盐酸标准滴
14、定溶液：f(H C I)-0 0 5m o l L。5 7 1 4 酚酞指示液：1 0g L。5 7 2 仪器、设备微量滴定管：分度值为0 0 2 m L 或0 0 5 m L。5 7 3 分析步骤称取约5g 试样，精确至0 0 1g 置于2 5 0 m L 塑料杯中，加入5 0 m L 无二氧化碳的水溶解，加2 滴酚酞指示液。如试验溶液无色，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持3 0s 不褪为止。如试验溶液呈红色，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液恰呈无色。5 7 4 结果计算游离酸含量以氨氟酸(H F)的质量分数 1 0 4 计，数值以表示，按公式(4)计算：。一l!丝1 0 0(4
15、)m式中ty 滴定试验溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(m L)；c 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(t o o l L)m 试料质量的数值。单位为克(g)M 一氢氟酸(H F)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g t 0 0 1)(M=2 0 0 1)。游离碱含量以氢氧化钾(K O H)的质量分数 W 5 计，数值以表示，按公式(5)计算：w 5 一(V 1O 0 0)c M 1 0 0(5)m式中：v 滴定试验溶液所消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(m L)c 盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(m o l I。)；m 试料质
16、量的数值，单位为克(g)；M 一氢氧化钾(K O H)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g m 0 1)(M 一5 6 1 1)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0 0 2。5 8 硫酸盐含量测定5 8 1 方法提要试样在盐酸介质中。加入硼酸络合其中的氟离子，然后加入过量的氯化钡溶液，使硫酸根生成硫酸钡沉淀。根据硫酸钡重量求硫酸根含量。5 8 2 试剂5 8 2 1 硼酸。5 8 2 2 盐酸溶液：1+3。5 8 2 3 氯化钡溶液：1 0 0g L。5 8 2 4 甲基橙指示液：1g L。5 8 3 仪器设备高温炉：能控制温度(8 5 0 土5 0)。4食品伙伴网http:/5 8 4 分析步骤称取约2g 试样，精确至o o o o2g。置于3 0 0 m L 烧杯中，加水约l O O m L，加人2g 硼酸，加l O m L盐酸溶液，在电炉上加热溶解后。趁热用中速定性滤纸过滤。用热水洗净烧杯，再用热水洗涤滤纸6 次，溶液及洗液一起收集于2 5 0m L 烧杯中。加热煮沸，加入1 0m L 氯化钡溶液，盖上表面皿，取下静置过夜。用慢速定量滤纸过滤，
