1、ICS77.120.10H12GB中华人民共和国国家标准GB/T20975.16-2008代替GB/T6987.16一2001，GB/T6987.172001铝及铝合金化学分析方法第16部分：镁含量的测定Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-Part 16:Determination of magnesium2008-03-31发布2008-09-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布数码防伪GB/T20975.16-20086分析步骤6.1试料称取2.00g试样(5)
2、，精确至0.0001g。6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做试剂空白。6.4测定6.4.1将试料(6.1)置于400mL烧杯中，盖上表皿，加约50mL水，缓慢加入50mL盐酸(3.3)，待剧烈反应停止后，加热使其完全溶解，加入10mL硝酸(3.6)，加热（但不煮沸）至氢气放尽，煮沸10min.用热水洗涤表皿和杯壁并稀释体积至150mL200mL,以慢速滤纸过滤，用热盐酸(3.5)洗涤滤纸和残渣8次10次，收集滤液和洗液于400mL烧杯中。如有大量残渣，则将滤纸连同残渣置于铂坩埚中，烘干后于550灰化完全（不要燃着），冷却。加人2mL硫酸(3.7)，5mL氢氟酸
3、(3.2)，逐滴加入硝酸(3.6)至溶液清亮。加热蒸发至除尽硫酸烟，灼烧10min(700)。冷却。加入数毫升水和1mL2mL盐酸(3.3)，加热使沉淀完全溶解（如混浊需过滤），将此溶液合并于主试液中。镁的质量分数1.5%时，浓缩体积至约100mL,全部用于测定。镁的质量分数1.5%时，将试液移入200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。按表1分取试液于400mL烧杯中，以水稀释体积至100mL。表1镁的质量分数/%试液体积/mL分取试液体积/mL相当于试料量/g0.11.5100全部2.00001.53.5200100.01.00003.57.020050.000.50007.012.020
4、025.000.25006.4.2加入5mL三氯化铁溶液(3.16)于试液(6.4.1)中，将试液移入预先盛有100mL或70mL氢氧化钠溶液(3.12)的400mL烧杯中，混匀。加入3mL或2mL过氧化氢(3.8)，煮沸5min10min。取下。加人7.5mL或5mL氰化钾溶液(3.14)煮沸5min。用热水稀释体积至约为270mL或200mL盖上表皿保温（但不煮沸）不少于20mn。以慢速滤纸过滤，用热氢氧化钠溶液(3.13)洗涤沉淀和滤纸5次。保存烧杯。向滤液中加人3g硫酸亚铁，混匀后弃去。6.4.3用热的50mL盐酸(3.4)和2mL盐酸羟胺溶液(3.17)的混合液将沉淀洗入原烧杯中，用
5、热水充分洗涤并使体积小于80mL,加热至试液清亮。滴加溴水(3.15)至溴的颜色保持不变并过量3mL,煮沸除去过量溴，以水稀释至体积约70mL,冷却。6.4.4用氨水(3.10)调试液至pH4,再用氨水(3.11)调试液至pH(4.4士0.2)，加热至沸，加入0.3g氧化锌(3.1)（先用水调成糊状后移入试液中），混匀。滴加高锰酸钾溶液(3.18)至稳定的粉红色，加热至沸。取下，加入2mL乙醇(3.19)，混匀。置于沸水浴上加热5min,加入2mL乙醇(3.19)，混匀。置于沸水浴上继续加热10mi。以慢速滤纸过滤将试液过滤于500mL锥形烧杯中，用热水洗涤沉淀及滤纸8次。6.4.5将试液以水稀释至约250mL,冷却。用氨水(3.10)调至微碱性（用试纸检查）。如试液无色，加入8mL氰化钾溶液(3.14)，如试液呈蓝色，边搅拌边滴加氰化钾溶液(3.14)至试液变为无色并过量8mL。加人1 mL EGTA溶液(3.20)、100mL氨水(3.9)、0.05g0.1g甲基瓣香草酚蓝指示剂(3.21)。搅拌，用CDTA标准溶液镁的质量分数0.5%时，用CDTA标准溶液(3.25)，镁的质量分3
