1、GB/T7143-2010c)氢氟酸;d)乙醇:95%:e)盐酸:1+1:f)盐酸:1+11:g)盐酸:5+95;h)硫酸:1十1:i)硫氰酸钾溶液:5%:i硝酸银溶液:1%:k)氟化钾溶液:2%:1)硼酸溶液:2%:m)氢氧化钾溶液:20%,贮存于塑料瓶中:n)钼酸铵溶液:5%:o)抗坏血酸溶液:2%,用时现配:p)二氧化硅标准溶液:0.1mg/mL,准确称取0.1000g预先经1000灼烧1h的二氧化硅(基准试剂)于铂坩埚中,加2g无水碳酸钠,混匀,先于低温加热,逐渐升高温度至1000,以得到透明熔体,冷却,置于塑料烧杯中,用沸水浸取并用水洗出坩埚,冷却至室温,移人1000L容量瓶中,以水
2、稀释至标线,摇匀,贮存于塑料瓶中,此溶液每毫升相当于0.1mg二氧化硅:q)对硝基苯酚指示剂乙醇溶液:5g/L。4.1.1.3仪器a)分析天平:精度0.0001g;b)铂坩埚:30mI.100mI.:c)高温箱式电阻炉:d)单刻线移液管:5ml、10mL、25ml,A类;e)容量瓶:100mL、250mL,A类:)电烘箱:g)分光光度计。4.1.1.4分析步骤a)试验溶液的制备:称取0.5g试样(精确到0.0001g),置于铂坩埚中,加1.5g无水碳酸钠,与试样混匀,再加0.5g无水碳酸钠覆盖表面,置于高温箱式电阻炉中,从低温开始逐渐升温至10001050,并在此温度下保持15min一20mi
3、n,用包有铂金头的坩埚钳夹持铂坩埚,小心旋转,使熔融物均匀地贴附于铂坩埚的内壁,冷却,盖上表面皿,加20mL盐酸4.1.1.2)溶解熔块,将铂坩埚置于水浴上,加热至碳酸盐完全分解,不再冒气泡,取下,用热水洗净表面皿,除去表面皿,再将铂坩埚置于水浴上蒸发至干,然后置于电烘箱内,于130干燥1h。冷却,加5mL盐酸4.1.1.2b),放置5min,加约20mL热水,搅拌使盐类溶解,加入适量滤纸浆搅拌,用中速定量滤纸过滤,滤液及洗涤液用250I.容量瓶承接,以热盐酸4.1.1.2g)洗涤铂坩埚壁及沉淀至无铁离子(用硫氰酸钾溶液检查),继续用热水洗涤至无氯离子(用硝酸银溶液检查)。将沉淀和滤纸一并移入铂坩埚,在沉淀上滴加2滴硫酸,在电炉上低温烘干,然后移入高温炉中,逐渐升高温度,使滤纸充分灰化,最后于11501200灼烧1h,在干燥器中冷却至室温,称量,反复灼烧,直至恒重(两次灼烧称量的差值0.0002g,为恒重)。将沉淀用水润湿,加3滴硫酸和5ml.一7mL氢氟酸,在低温炉上蒸发至干,重复处理一次,继续加热至冒尽三氧化硫白烟为止,将坩埚在11501200灼烧15min,在干燥器中冷却